laboratório de físico-química

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LABORATÓRIO DE FÍSICO-QUÍMICA
CURSO:
TURMA:
COMPONENTES DO GRUPO
NOME
12345-
Data de realização da experiência
Data de entrega do relatório
Nr.
/
/
NOTA
/
/
Profa.:
EXPERIÊNCIA: REFRAÇÃO MOLAR E POLARIZABILIDADE
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EXPERIÊNCIA Nº7
REFRAÇÃO MOLAR E POLARIZABILIDADE
REFRAÇÃO MOLAR
A refração é o desvio de direção que sofre uma radiação ondulatória, quando
passa de um meio para outro, no qual sua velocidade de propagação é diferente.
A refração específica de uma substância pode ser calculada mediante o
emprego da fórmula de Lorentz e Lorenz, derivada das teorias eletromagnética e
ondulatória da luz:
R = (n² – 1 / n² +2) . (1 / d)
Sendo:
n é o índice de refração;
d a densidade da substância.
O índice de refração é determinado no refratômetro, sendo a razão entre os
ângulos de incidência e de refração, em relação a normal, de um raio luminoso, que
atravessa a superfície de separação de dois meios.
A refração molar é expressa por:
RM = R . M
em que M é a massa molecular. Esta propriedade é aditiva e constitutiva.
No caso de soluções, consideram-se a densidade, as frações molares e as
massas molares.
Para soluções binárias de líquidos, a refração molar é dada por:
[RM]₁,₂ = (n² – 1 / n² + 2) . [(x₁M₁ + x₂M₂) / d]
Ou por:
[RM]₁,₂ = x₁ . [RM]₁ + x₂ . [RM]₂
sendo:
n-índice de refração da solução,
d - densidade da solução
M₁ e M₂ – massas molares dos componentes 1 e 2;
x₁ e x₂ – frações molares dos componentes 1 e 2;
Rm₁ e Rm₂ são as refrações molares individuais.
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POLARIZABILIDADE
Ao se colocar uma substância em um campo elétrico, o grau de orientação de
suas moléculas dependerá da intensidade do campo e do meio físico no qual se
encontram. A este se denomina polarização permanente. A polarização eletrônica
deve-se ao deslocamento da nuvem de elétrons e a polarização atômica ao
deslocamento do núcleo, a combinação destas é denominada de polarização induzida.
A polarização molar total será expressa por:
PT =PP + PE + PA = PP + PI
sendo:
PT – polarização molar total;
PE – polarização eletrônica;
PA – polarização atômica;
PP – polarização molar permanente;
PI – polarização molar induzida.
A orientação molecular depende de um equilíbrio entre a orientação completa e
o efeito da agitação térmica. A relação entre a temperatura e a polarização de
orientação, foi deduzida por Debye:
PP = 4 ð Nì² / 9 k T
N – número de Avogadro;
µ - momento dipolar;
k – Constante de Boltzman;
T – temperatura em Kelvin.
Em função das freqüências de luz pode-se determinar PI e PP, ou apenas PI.
O mesmo
Ocorre com o cálculo de PA e PE.
Em primeira aproximação é possível desprezar-se PA e considerar-se apenas
PE:
PE = 4 / 3 ð N á
sendo á a polarizabilidade, grandeza que indica qual a distorção introduzida pelo
campo na distribuição de cargas elétricas.
Segundo Debye, para a polarização:
P = (å – 1 / å + 2) . (M / d)
sendo P – polarização, E – constante dielétrica, M – massa molar e d – densidade,
equação comparável a de refração de Lorentz e Lorenz:
R = (n² - 1) / n² + 2) . (M / d)
Assim, para uma determinada temperatura e freqüência, obtém-se a
polarizabilidade:
PE = 4 / 3 ð N á = (n² - 1) / n² + 2) . (M / d) = RM
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RAIO MOLECULAR
Momento dipolar é a tendência que uma molécula isolada tem em se orientar
em um campo elétrico, sendo que:
µ=á.f
em que f é a intensidade do campo.
Considerações eletrostáticas mostram que o momento induzido numa esfera
perfeitamente condutora de raio r é igual à força de intensidade do campo:
µ = r³ . f
Assim,
Á = r³
portanto, conhecendo-se a polarização da molécula pode-se calcular seu raio.
PROCEDIMENTO
Parte 1: solventes diversos
1 – Cobrir a lâmina do prisma com um filme contínuo do líquido em estudo.
2 – Abaixar, cuidadosamente a parte superior do prisma para não interromper o filme.
3 – Inicialmente, olhando para cima na lente do refratômetro de Abbé, você verá um
quadrado dividido por duas diagonais.
4 – Girar o botão do lado direito até que a região sombreada se localize na parte
inferior do quadrado, isto é, do ponto de cruzamento das diagonais para baixo.
Obs.: A medida que você foi girando os 2 botões, o ponteiro de escala do aparelho
deslocou-se até a posição correspondente ao índice de refração.
5 – Olhando para baixo na lente do refratômetro, você verá uma escala que indica o
índice de refração.
6 – Fazer a leitura do índice de refração.
7 – Anotar a temperatura de ensaio.
Obs.: A lâmina do prisma do refratômetro deve estar limpa e seca no início de cada
ensaio, para tal, secá-la com algodão e com outro chumaço de algodão embebido em
álcool etílico limpar a lâmina e deixar secar.
Parte 2: Mistura (água e álcool)
1 – Transferir 40 ml de água destilada, medidos com pipeta volumétrica para um
erlenmeyer.
2 – Adicionar 10 ml de álcool etílico, medidos com pipeta volumétrica ao erlenmeyer
que contém a água.
3 - Deixar entrar em equilíbrio com o ambiente até obter a temperatura constante.
4 – Pesar um picnômetro vazio.
5 – Pesar um picnômetro com a mistura.
6 – Pesar um picnômetro com água destilada.
7 – Mediar o índice de refração de mistura seguindo o procedimento dos itens 1 a 6.
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TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS
1 – Compare os índices de refração medidos experimentalmente com os obtidos da
literatura.
2 – Calcular as refrações molares das substâncias, com os índices de refração
medidos, e com as densidades e massas molares da literatura (Tabelas 1 e 2).
3 – Calcular a refração molar da solução das duas maneiras possíveis (Tabela 3).
4 – Com as refrações molares, calcular a polarizabilidade das substâncias, em cm³.
(Tabela 4)
5 – Com as polarizabilidades, calcular o raio das moléculas, A°. (Tabela 4)
6 – Por meio das unidades da refração molar, dê o significado físico desta grandeza.
7 - Qual a maneira mais correta do cálculo da refração molar de uma solução?
Justifique.
QUESTIONÁRIO
1. O que é índice de refração?
2. Diferencie refração específica e refração molar.
3. Qual a diferença existente entre reflexão e refração?
4. Defina:
a)Polarização por orientação, ou permanente
b)Polarização induzida
5. O que é polarizabilidade?
6. Qual o efeito ocasionado pela elevação da temperatura na orientação da
molécula?
7. Mostrar matematicamente como se obtém o raio molecular, a partir da
polarizabilidade.
8. O que é momento dipolar? Exemplifique.
9. Cite aplicações práticas dos conceitos estudados nesta experiência.
10. Quais os problemas encontrados na realização da experiência? Como eliminá-los?
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TURMA:
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EXPERIÊNCIA: CINÉTICA QUÍMICA - REAÇÃO DE 1a ORDEM
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EXPERIÊNCIA Nº8
CINÉTICA QUÍMICA - REAÇÃO DE 1a ORDEM
ASSUNTOS ENVOLVIDOS
Velocidade de reação.
Ordem e pseudo-ordem de reação .
Constante de velocidade
Lei de Beer.
Espectrofotometria
OBJETIVOS
Geral ( enfoque professor)
O principal objetivo deste experimento é Introduzir o método de isolamento para
determinação da lei de velocidade de uma reação simples.
Específicos( enfoque professor)
Relacionar velocidade de reação e parâmetros cinéticos de uma reação simples
com técnicas analíticas em tempo real.
Apresentar as leis de velocidade de reação.
REFERENCIAL TEÓRICO
Quando estudamos uma reação química levamos em consideração além da
espontaneidade da mesma (estudo termodinâmico), a rapidez com que ela ocorre
(estudo cinético).
As velocidades das reações químicas são determinadas experimentalmente. As leis de
velocidade. São deduzidas a partir do efeito da concentração dos reagentes e
produtos na velocidade de reação. A velocidade também depende de outros fatores
tais como temperatura, pressão e catalisadores.
A lei de velocidade de uma reação simples como, por exemplo:
A  B 
C

1
Pode ser representada da seguinte forma:
v  k c mA c Bn
2
Os expoentes m e n são chamados de ordem da reação em relação às espécies A e
B respectivamente e podem ser números inteiros, fracionários ou nulos. Estes
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expoentes não necessariamente são iguais aos coeficientes estequiométricos salvo
em reações muito simples. O coeficiente de proporcionalidade k é a constante de
velocidade. Esta constante é igual à velocidade que a reação (simples) teria caso as
concentrações fossem unitárias.
Para a reação direta da equação 1 podemos escrever indicando o consumo do
reagente A como segue:
v
d  A
dt
 k c mA c Bn
 3
As constantes k, m e n recebem o nome de parâmetros cinéticos.
Na experiência que será efetuada os reagentes são o cristal violeta e o hidróxido de
sódio. A ordem da reação em relação a cada espécie será determinada usando uma
técnica fotocolorimétrica uma vez que um dos reagentes, o cristal violeta, é colorido.
Com o decorrer da reação, a solução inicialmente violeta se torna incolor e os valores
da concentração deste reagente podem ser determinados a partir de medidas de
absorbância, num colorímetro, fazendo uso da lei de Beer.
A equação 2 para este sistema é:
v  k OH 
m
coranten
4 
Com a ajuda das equações 3 e 4 obtem-se a igualdade:

d corante
dt
m
 k OH   corante
n
5
Como nas condições da experiência a concentração inicial do hidróxido é muito maior
que a do corante, podemos incluir esta concentração na constante k e assim vamos
definir uma nova constante de velocidade
k f  k  OH 


m
6
Sendo kf a pseudo constante de velocidade. Desta forma a equação 5 passa a ser
escrita

d corante
dt
 k f  corante
n
 7
Admitindo-se n, a ordem em relação ao corante, igual a 1, separando as variáveis na 7
e integrando-se a equação 7 obtem-se:
Ln corante
t

 Ln corante
t
o
 k f  t  t o 
8 
Se as concentrações forem proporcionais às absorvâncias e usando logaritmos
decimais a equação 8 pode ser escrita como:
Log At  Log Ao  k f
1
t
2,303
 9
Caso n seja realmente igual a 1, um gráfico de Log At em função de t deve dar uma
reta, de coeficiente angular - kf/2,303.
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Se usarmos duas concentrações de [OH-] teremos dois valores de kf o que nos
permite montar o seguinte sistema de duas equações a duas incógnitas e calcular o
valor de k e de m já que n é igual a 1.
k f  k  OH 

k ,f  k  OH  ,



m
m
10
REAGENTES E MATERIAIS
Solução de cristal violeta 0,03g/l, solução de hidróxido de sódio 0,1mol/L.
1 bureta de 25 ou 50ml
1 copo de 100ml
2 pipetas graduadas de 10mL
5 balões volumétricos de 100mL
2 provetas de 50mL;
2 erlenmeyer de 250mL
1 fotocolorímetro;
1 cronômetro e 1 termômetro
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. VERIFICAÇÃO DA LEI DE BEER
Dilua 2, 4, 6, 8 e 10mL da solução de cristal violeta para 100mL usando a bureta;
Meça as absorbâncias para cada solução (comprimento de onda 540) e trace um
gráfico de A (absorbância) em função da concentração para verificar se a lei de Beer é
obedecida;
2. REAÇÃO DO CRISTAL VIOLETA COM NaOH DILUIDO
Dilua 10mL da solução de cristal violeta para 50mL numa proveta (usando a pipeta
graduada). Meça a temperatura e anote-a;
Dilua 2mL de hidróxido de sódio 0,1mol/L para 50ml numa proveta (usando a pipeta
graduada). Meça a temperatura e anote-a;
Misture as duas soluções num erlenmeyer de 250mL, iniciando a contagem do tempo;
Realize 7 leituras de absorbâncias em intervalos de 4 minutos. Mantenha o tubo
fechado para evitar a absorção de CO2 e sua interferência nas medidas;
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3. REAÇÃO DO CRISTAL VIOLETA COM NaOH CONCENTRADO
Repita o procedimento do item anterior usando a mesma diluição para o cristal violeta.
Para o hidróxido de sódio dissolva 4mL ao invés de 2ml.
Para o relatório
1. Além do conteúdo normal, fazer 3 gráficos, um referente à lei de Beer e os outros
dois referentes à equação 9.
2. A partir dos gráficos do item 2, construir o sistema referente à equação 10 e
obtenham os valores de m e k. (tanto m como n são iguais a 1 = valor teórico)
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EXPERIÊNCIA: CINÉTICA QUÍMICA - REAÇÃO DE 2a ORDEM
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EXPERIÊNCIA Nº9
CINÉTICA QUÍMICA - REAÇÃO DE 2a ORDEM
ASSUNTOS ENVOLVIDOS




Velocidade de reação.
Ordem de reação .
Constante de velocidade
Condutividade
OBJETIVOS
Geral (enfoque aluno)
Determinar a ordem de reação da hidrólise do Acetato de Etila (CH3COOC2H5) e
sua constante de velocidade (k), usando a técnica condutivimétrica.
Específicos ( enfoque aluno)
Verificar a velocidade de reação e os parâmetros cinéticos da hidrólise do
acetato de etila com técnicas analíticas em tempo real.
Combinar medidas de condutividade e parâmetros cinéticos.
Associar estudos cinéticos à determinação de prazo de validade de
medicamentos.
REFERENCIAL TEÓRICO
CINÉTICA DE SEGUNDA ORDEM
A reação estudada neste experimento, entre o acetato de etila (éster) e o íon
hidróxido, é uma reação de segunda ordem do tipo:
CH3COOC2H5 + OHConc. Inicial
Conc. no equil.
CH3COO- + C2H5OH
a
b
0
0
a-x
b-x
x
x
(1)
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Se (a) e (b) forem as concentrações iniciais do éster e do hidróxido e (x) a
concentração do produto formado, a expressão da velocidade é dada por:
dx
 k ( a  x ).( b  x )
dt
ou
dx
 k .dt
( a  x ).( b  x )
(2)
e a velocidade de aparecimento do produto na equação 2, depende a cada instante,
da constante de velocidade (k) e das concentrações dos reagentes,sendo:
t = tempo de reação;
x = quantidade de produtos (moles) que se formam ou de reagentes que
desaparecem;
a = concentração inicial de acetato de etila, (t = 0);
b = concentração inicial de OH-, (t = 0);
k = constante de velocidade.
Se os reagentes forem pesados em quantidades estequiométricas, então, a = b, e
(a-x) = (b-x), portanto a equação 2, fica:
dx
 k .dt
(a  x) 2
(3)
Integrando para x = 0 quando t = 0, obteremos a expressão:
1
1
  kt
(a  x) a
(4)
Ou x / (a-x) = kat
desta equação podemos calcular a constate k para a reação de segunda ordem, e k =
moL L-1 s-1.
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Tempo de meia vida (t½)
Para uma reação de segunda ordem em que as concentrações iniciais dos reagentes
a e b são iguais, o tempo de meia vida é calculado usando a seguinte equação;
t1 / 2 
1
k [a ]
(5)
CONDUTIVIDADE
Quando uma corrente elétrica passa através de uma solução eletrolítica, cargas serão
carregadas pelo movimento tanto dos cátions como dos ânions, obedecendo a lei de
Ohm. Se num recipiente contendo eletrólitos é colocada uma célula de condutividade
formada por dois eletrodos de platina de área (A) e separados por uma distância (  ),
a resistência encontrada será R em ohm (  )
A condutância L é o recíproco da resistência (R) :
L
1 1 A
A


  

(6)
Sendo  a condutância específica ou condutividade, igual a 1/.
A Condutância tem a unidade de (  -1 ou ohm -1). No sistema SI (sistema
internacional), o símbolo para condutância é S (siemens) e a unidade de condutividade
é siemens por metro (Sm-1). 1S = 1-1.
Numa célula típica de condutividade, a condutância é dada pela equação 6, sendo a
quantidade 
A
é chamada de constante da célula.
Na pratica, ao invés de medir A e  , a célula é calibrada com solução padrão de KCl
com valor de  conhecido. A maioria das células de condutividade é construída com
 = 1cm e A = 1 cm2. Desta forma L = 
Kcell = ℓ/A
(7)
A equação 6 pode então ser escrita como:
L =  / Kcell
(8)
A constante da célula é determinada medindo-se a condutância específica (  ) de uma
solução padrão de KCl 0,01M (  = 1412µS/cm).
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MEDIDAS CINÉTICAS E CONDUTIVIDADE
O acetato de etila hidrolisa em solução alcalina de acordo com a reação:
CH3COOC2H5 + Na+ OH+
CH3COO- Na+ + C2H5OH
(1)
-
Inicialmente, somente os íons Na e OH estão presentes na solução, mas a reação se
desenvolve com a produção de CH3COO- e C2H5OH. Como as condutividades dos íons
hidróxido e acetato são muito diferentes, a condutividade da solução vai mudando à
medida que os primeiros são consumidos e substituídos pelos íons acetato. O
andamento da reação pode ser acompanhado medindo-se a condutividade em função
do tempo. Como as concentrações iniciais do acetato de etila e do hidróxido de sódio
são iguais (0.02moL L-1), a reação segue a lei de ordem dois:
x / (a-x) = kat
(4)
sendo
a = concentração inicial do acetato de etila em moL L-1
x = moles dos reagentes / L reagindo no tempo t
k = constante de velocidade ( L mol-1 s-1 )
t = tempo
Condutância inicial (L0), Condutância final (L) e Condutância intermediária (Lt)
Os valores das condutâncias inicial, final e intermediária são necessários para a
determinação dos parâmetros cinéticos. É difícil medir L0 uma vez que imediatamente
após a mistura, a reação inicia e a condutividade cai rapidamente. L também é difícil
de ser medido uma vez que deveria ser obtido no término da reação, o que pode durar
muito tempo. Felizmente este problema pode ser resolvido por meio de cálculo ou
graficamente. Lt é o valor medido nos intervalos de tempo estipulados.
Na tabela abaixo são dadas as condutividades iônicas limite dos íons condutores. Com
estes dados é possível calcular as condutâncias inicial (L0) e final (L) com as
equações 9 e 10 respectivamente.
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íons
Na+
Ac-
OH-
Condutividade iônica limite (ë) / mS m2 mol-1 5,010 4,09 19,91
Sendo
L0 = (aëNa+ + aëOH-) / 1000 Kcell
(9)
L = (aëNa+ + aëAc-) / 1000 Kcell
(10)
a = concentração em moL cm -3
Kcell = constante da célula em cm-1
ë = mS m2 moL-1
A relação entre Lt e as concentrações é dada pela equação 11.
Lt = 1 / 1000 Kcell (  cjLj ) = 1 / 1000 Kcell [ (a – x)LOH- + xLAc- + aLNa+ ]
(11)
Considerando que x varia entre x=0 (t=0) e x=a (t=) e substituindo estes valores em
11 tem-se:
Lt = L0 =1 / 1000 Kcell [ (a – 0)LOH- + 0LAc- + aLNa+ ]
L0 = 1 / 1000 Kcell [ aLOH- + aLNa+ ]
Lt = L = 1 / 1000 Kcell [ (a –a)LOH- + aLAc- + aLNa+ ]
L = 1 / 1000 Kcell [ aLAc- + aLNa+ ]
como
Lt = 1 / 1000 Kcell (  cjLj ) = 1 / 1000 Kcell [a – x)LOH- + xLAc- + aLNa+ ]
L0 - Lt = x (LOH- - LAc- ) / 1000 Kcell
L0 - L = a (LOH- - LAc- ) / 1000 Kcell
Dividindo L0 - L por L0 - L t temos L0 - L / L0 - Lt = a/x
Lembrando que
x / (a-x) = kat (equação 4) podemos escrever:
L0 - Lt / Lt - L = kat
Lt = L + (1/ k a) ( L0 - Lt / t )
(12)
Um gráfico de Lt em função de ( L0 - Lt / t ) permite obter o valor de k (1/ k a =
coeficiente angular).
MEDIDAS CINÉTICAS E MEDICAMENTOS
Os estudos da estabilidade de medicamentos incluem a análise detalhada dos
motivos que podem levar a degradação, tanto dos fármacos contidos na fórmula
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farmacêutica, como também da forma farmacêutica como um todo, incluindo-se os
adjuvantes farmacotécnicos.
Para estimar o prazo de validade (tempo em que o medicamento demora a se
decompor em 10%, nas condições de armazenagem), é necessário estudar a cinética
do processo de decomposição. Medidas da aceleração de decomposição, utilizando
temperaturas mais elevadas, são utilizadas para estimar a estabilidade requerida para
as drogas nas condições de estocagem.
As principais reações responsáveis pela decomposição química de fármacos, são as
de hidrólise, oxidação, polimerização, isomerização, decomposição fotoquímica ou por
radiação ionizantes (técnica de esterilização). Os fármacos contendo grupos
funcionais derivados de um ácido carboxílico, como: éster, amida, imida, lactona,
lactama e carbamato sofrem hidrólise. As reações de hidrólise são freqüentemente
catalisadas por íons H+ (catálise ácida específica) ou íons OH- (catálise básica
específica) e também por outras espécies ácidas ou básicas que são comumente
encontradas como componentes do tampão (catálise ácida ou básica geral). Muitos
métodos são disponíveis para estabilizar uma solução de um fármaco susceptível à
hidrólise ácida ou básica. Usualmente, estabelece-se o pH de máxima estabilidade
para formular a preparação através de medidas das constantes cinéticas com a
variação de pH. Podem reduzir a hidrólise: a adição de agentes anti-hidrolíticos como
os poliálcoois glicerina e propileno glicol; a insolubilização utilizando como suspensão;
a solubilização em surfactantes; utilização de aditivos que formem complexos com a
droga (por ex. ciclodextrina).
Alguns fármacos, porém, são tão instáveis que não
permitem a preparação de formas farmacêuticas líquidas, como por ex. antibióticos
beta-lactâmicos como as penicilinas e cefalosporinas, se realmente for necessária
uma forma líquida (injetáveis), são utilizadas as chamadas formas farmacêuticas
extemporâneas, na qual o fármaco é homogeinizado com os adjuvantes da fórmula na
forma de pó seco, a ser reconstituído no momento de uso.
REAGENTES E MATERIAIS
Solução padrão de KCl 0,01M para calibração do condutivímetro;
Solução de Acetato de Etila 0,2M e NaOH 0,1M;
1 Condutivímetro com eletrodo e célula termostatizada;
1 pisseta com água;
1 béquer de 150ml;
2 balões volumétricos de 100ml;
1 Pipeta volumétrica de 10ml e outra de 20ml.
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PROCEDIMENTO
1. Pipetar 10ml de Acetato de Etila 0,2M no balão volumétrico de 100ml e completar
com água;
2. Pipetar 20ml de NaOH 0,1M no outro balão volumétrico de 100ml e completar com
água;
3. Limpar com água o eletrodo. Secar bem;
4. Mergulhar o eletrodo na solução padrão de KCl 0,01M e anotar a constante da
célula da célula (cm -1);
5. Lavar o eletrodo novamente com água e secar bem;
6. Simultaneamente, despejar as duas soluções de 100ml (Acetato de Etila 0,02M +
NaOH 0,02M) na célula termostatizada, disparar o cronômetro e introduzir o eletrodo.
Anotar os valores de condutividade a cada 30s, durante 20 minutos.
RELATÓRIO
1. Além do conteúdo normal, tabelar os dados de condutividade medidos nos
diferentes tempos e as respectivas condutâncias.
2. Com os dados obtidos traçar o gráfico Condutância x tempo e determinar o valor
de L0, por extrapolação a t=0.
3. Montar uma tabela com todos os valores Lt e (L0 - Lt / t).
4. Traçar o gráfico que corresponde à equação 12 e obter o valor de k (constante de
velocidade.
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