29 ácido cianídrico - Ministério da Agricultura

Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA
Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA
Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
Destilados
ÁCIDO CIANÍDRICO
Método 29
1 - MÉTODO
Titulométrico.
2 - PRINCÍPIO
O cianeto é titulado com íons prata usando a difenilcarbazida como indicador.
3 - MATERIAL
3.1 - EQUIPAMENTO
a) Condensador de Liebig.
b) Conjunto de destilação.
3.2 - REAGENTES E SOLUÇÕES
a) Solução de ácido tartárico a 5%.
b) Solução de nitrato de prata 0,01 N.
c) Solução de hidróxido de sódio a 2,5 % (m/V).
d) Solução alcoólica de difenilcarbazida a 0,5%.
3.3 - VIDRARIA
a) Balão de fundo redondo de 500 mL.
b) Erlenmeyer de 250 mL.
c) Pipetas volumétricas de 10 e 25 mL.
d) Bureta de 10 mL.
e) Balão volumétrico de 200 mL.
4 - PROCEDIMENTO
Pipetar 25 mL da amostra para o balão de destilação de 500 mL. Adicionar 200 mL de água
destilada e 10 mL da solução de ácido tartárico a 5%. Conectar ao destilador e mergulhar a
extremidade do condensador em um erlenmeyer contendo 10 mL da solução de hidróxido de
sódio 2,5%. Recolher cerca de 100 mL. Se o destilado estiver turvo, filtrar. Transferir para um
balão de 200 mL o conteúdo do erlenmeyer, tomando o cuidado de proceder sucessivas lavagens
para evitar perdas, e avolumar com água destilada. Dividir o filtrado em duas partes iguais e
adicionar 3 gotas de difenilcarbazida. Titular uma das partes com nitrato de prata 0,01 N usando
a outra parte para comparação de cor.
5 - CÁLCULOS E EXPRESSÃO DO RESULTADO
O teor de ácido cianídrico, em mg/100 mL de álcool anidro, é calculado através da fórmula
abaixo:
CAC =
n × N × Eq × 100
× 100
GR × V
Onde
CAC = Teor de ácido cianídrico em mg/100 mL de álcool anidro.
n
= Volume em mL de nitrato de prata gasto na titulação.
N
= Normalidade da solução de nitrato de prata.
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Destilados
Eq
V
GR
ÁCIDO CIANÍDRICO
Método 29
= Equivalente grama de ácido cianídrico (27).
= Volume em mL da amostra.
= Grau alcoólico real em %vol.
REFERENCIA
BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre
os métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil,
Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2.
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