OBTENÇÃO DE IODETO DE NIQUEL (II) ANIDRO

A obtenção de compostos puros anidros é muitas vezes
uma necessidade premente para a realização de alguns
trabalhos laboratoriais, como sejam, por exemplo, algumas sínteses de compostos organo metálicos e trabalhos
de natureza termoquímica, em que o estabelecimento de
ciclos termodinâmicos diversos obriga ao uso de compostos de elevado grau de pureza e composição bem definida, dos quais se conheça a sua entalpia de formação
padrão e, eventualmente, de outros parâmetros termodinâmicos. Infelizmente, nem sempre se encontram des-
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critos na literatura métodos de purificação convenientes para alguns desses compostos.
Em particular, no que respeita a halogenetos de níquel,
não se encontra descrito qualquer método que permita
obter iodeto de níquel anidro em elevado estado de pureza, muito embora haja métodos descritos para obter
NiF 2 [1, 2], NiCl 2 [2, 3] e NiBr 2 [2, 4]. As únicas referências encontradas para a obtenção de Nil 2 [2, 5] são
vagas e não permitem obter o iodeto de níquel anidro
OBTENÇÃO DE IODETO
DE NIQUEL (II) ANIDRO
no estado de pureza desejado.
A desidratação do iodeto de níquel hidratado (BDH) foi
tentada sem êxito por vários métodos, como sejam: secagem em estufa a 150 ° C durante 24 horas e secagem em
vácuo a 150 ° C (10 -2 Torr) durante 4 a 5 horas, mas em
qualquer dos casos notou-se decomposição do composto,
com formação de iodo metálico.
Em face destes insucessos, utilizou-se o método seguidamente descrito.
Num balão de 200 cm 3 juntou-se iodeto de níquel hidratado (15 g) e dimetoxipropano recém-destilado (100 cm 3 ),
refluxando-se durante cerca de uma hora em corrente de
azoto seco. Decantou-se a solução de dimetoxipropano
que apresentava uma cor amarela intensa, repetindo-se
o processo várias vezes com novas proporções de dimetoxipropano (50 cm 3 ) até que esta solução começou a
apresentar uma cor esverdeada. O dimetoxipropano
remanescente foi eliminado por destilação em vácuo
(22 ° C, 10 -2 Torr) até secagem completa. O Nil ? foi
aquecido ainda durante cerca de 5 horas a 22 C e
à pressão de 10 -2 Torr. O iodeto de níquel finalmente
obtido foi armazenado num exsicador sobre gel de
sílica, em atmosfera de azoto.
A pureza de composto foi controlada por análise quelatométrica de níquel com EDTA
MANUEL A. V. RIBEIRO DA SILVA
MARIA ASSUNÇÃO A. M. C. LIMA
[6], e por titulação
potenciométrica directa do iodeto com nitrato de prata
utilizando o eléctrodo indicador de iodeto de prata
(PHILLIPS IS-550J) e o método de Gran [7, 8], para
Departamento de Química
Faculdade de Ciências
Porto — Portugal
Rev. Port. Quím., 20, 63 (1978)
a determinação do ponto de equivalência. Análises
(Teórico Ni=18,78 % 1=81,22 °/ , obtido Ni=18,79 °/
63
NOTA
1=80,82 °/ ). Estes resultados analíticos obtidos podem
BIBLIOGRAFIA
considerar-se bons uma vez que se situam dentro dos
limites dos erros dos métodos usados.
[1]
PRIEST, H. F., lnorg. Synthesis,
Traçou-se um espectro de infravermelho (pastilha de
[2]
NICHOLLS, D., "Nickel" em "Comprehensive Inor-
3, 173 (1950).
ganic Chemistry", ed. Bailar, J. C., Emelius, H. J.,
brometo de potássio) que revelou a total ausáncia de
água no produto obtido.
Nyholm, R. e Trotman—Dickenson, A. F., par-
Este processo foi usado repetitivamente neste Labora-
te 42, vol. 3, Pergamon Press, Oxford, 1973,
tório, com obtenção de bons resultados.
p. 1109.
[3]
PRAY, A. R., lnorg. Synthese, 5, 153 (1957).
[4]
BAUER, G., "Handbuch der Preparativen Anorga-
Recebido 18. Agosto. 1977
nischen Chemie", Ferdinand Enke, vol. II, p. 1345.
[5]
LEVER, A. B.
P., J. Inorg. Nucl. Chem., 27, 149
(1965).
AGRADECIMENTOS
[6]
FLASCHKA, H. A., "EDTA Titrations", Pergamon
Press, Oxford (1959).
Agradece-se ao Instituto Nacional de Investigação Cien-
77, 661 (1952).
tífica, Lisboa, a concessão de um subsídio de investi-
[7]
GRAN, G., Analyst,
gação no âmbito do Centro de Investigação em Química
[8]
Orion Research Incorporated Newsletter, 2, 49
(1970).
da Universidade do Porto.
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64
Rev. Port. Quím., 20, 63 (19781