preparação e caracterização de nanopartículas e

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22 e 23 de setembro de 2015
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE NANOPARTÍCULAS
E/OU NANOESTRUTURAS PARA REMEDIAÇÃO AMBIENTAL
Antonio Sergio Giordano Filho
Faculdade de Química: curso de Química
CEATEC
[email protected]
Resumo: Entre os desafios do mundo atual estão o
controle e redução de contaminantes em água, solos
e sedimentos. O uso da nanotecnologia para a remediação de áreas contaminadas poderia oferecer uma
solução para a remediação mais rápida e com um
melhor custo-benefício. Mas, para que as vantagens
dos materiais nanométricos possam ser efetivamente
usadas, é importante investigar os riscos ambientais
dos seus métodos de preparação, bem como estudar
as suas propriedades e/ou a variabilidade no seu
desempenho. Nesse trabalho foi realizada uma pesquisa documental para a identificação dos contaminantes presentes na Unidade de Gerenciamento de
Recursos Hídricos UGRHI-5, que abrange as bacias
dos rios Piracicaba, Capivari e Jundiaí (PCJ). Em
muitas das áreas contaminadas foram detectados
como contaminantes combustíveis, solventes aromáticos (BETX), hidrocarbonetos policíclicos aromáticos
(PAHs) e metais, entre outros. Esta é uma situação
alarmante de contaminação ambiental de águas superficiais e subterrâneas, pela possibilidade de propagação dos mesmos no subsolo. Com base nas
informações obtidas em uma pesquisa bibliográfica
sobre os métodos de remediação desses contaminantes com o uso de nanopartículas foram selecionados, para testes em laboratório, métodos de síntese de nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) e de
dióxido de titânio (TiO2). Essas nanopartículas podem ser usadas tanto em remediação por fotocatálise
heterogênea de contaminantes orgânicos, como em
remediação por adsorção de contaminação por metais. Nos testes em laboratório, os produtos obtidos
foram efetivamente o óxido de zinco (ZnO) e o dióxido de titânio (TiO2), mas os procedimentos de síntese ainda precisam ser aprimorados uma vez que o
produto final foi uma dispersão que continha, além
das nanopartículas, também micropartículas.
Palavras-chave: métodos de remediação, síntese,
nanopartículas.
Área do Conhecimento: Ciências Exatas e da Terra
– Química – CNPq.
Elizabeth Fátima de Souza
Química Ambiental e dos Materiais
CEATEC
[email protected]
1. INTRODUÇÃO
O controle e redução de contaminantes em água,
solos e sedimentos é um dos principais problemas
ambientais e não existe uma solução universal [1].
Um dos métodos convencionais aplicados à descontaminação de solos e águas subterrâneas é o de
bombeamento para tratamento e de extração de fase
livre, porém, esses métodos produzem resíduos contaminados que precisam ser eliminados [2]. Mesmo
sendo métodos de remediação relativamente eficientes, são caros, lentos, ou limitados pela produção de
correntes de resíduos secundários que requerem
descarte ou tratamento subsequente [3]. O uso da
nanotecnologia para a remediação de áreas contaminadas poderia oferecer uma solução para a remediação mais rápida e com um melhor custo-benefício
[4-5]. As vantagens inerentes às nanopartículas podem fornecer algumas soluções para necessidade
crescente de remediar solos e águas subterrâneas.
Nanopartículas de óxidos de zinco (ZnO) e titânio
(TiO2), funcionalizadas ou não, podem ser usadas no
tratamento de águas, resíduos líquidos ou emissões
gasosas, para promover a transformação dos poluentes, imobilizar ou adsorver compostos orgânicos,
metais pesados ou radionuclídeos [6-11]. Os princípios da “química verde” têm sido aplicados a processos e produtos químicos de modo a minimizar os
riscos para a saúde e o meio ambiente, reduzindo o
consumo de recursos naturais e a geração de resíduos, prevenindo a poluição [12]. Nesse contexto, o
trabalho objetivou identificar os tipos de contaminantes presentes nas Bacias hidrográficas dos Rios Piracicaba, Capivari e Jundiaí (PCJ) do estado de São
Paulo e a realização de sínteses de nanopartículas
de óxido de zinco (ZnO), dióxido de titânio (TiO2), e
de óxido de zinco e cobre (ZnO-Cu) para possível
aplicação em remediação ambiental de contaminantes orgânicos.
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2. METODOLOGIA
2.1 Identificação dos métodos de tratamento nanotecnológicos para contaminantes existentes nas áreas contaminadas da UGRHI-5
Os dados das áreas contaminadas na porção paulista das bacias hidrográficas PCJ, que correspondem à
UGRHI-5 do Cadastro de Áreas Contaminadas e Reabilitadas no Estado de São Paulo [13], foram transferidos para um arquivo MS Excel e analisados.
Uma pesquisa bibliográfica foi realizada em uma base de dados [14], com os nomes dos principais contaminantes identificados na UGRHI-5 como palavraschave. Rotas de síntese das nanopartículas mais
usadas na remediação ex situ destes contaminantes
também foram selecionadas na mesma base. Os
resultados da busca considerados foram limitados
aos anos de 2013 a 2015, de modo a analisar o estado da arte da pesquisa na área.
Os artigos científicos encontrados foram separados
em duas grandes categorias, a primeira referente aos
métodos de remediação que envolvem o uso de nanopartículas e a segunda referente aos métodos de
preparação destas nanopartículas. As informações
básicas sobre cada artigo foram transferidas para um
arquivo MS Excel e separadas em planilhas com as
categorias.
No caso dos métodos de remediação foram usadas
as categorias de adsorção de compostos orgânicos
ou metais, fotocatálise, Fenton e foto-Fenton, oxidação com nanopartículas, lavagem do solo, imobilização de metais, redução com nanopartículas e nanofiltração. No caso dos métodos de preparação das nanopartículas, as categorias foram óxido de zinco
(ZnO), óxido de titânio (TiO2), óxido de ferro (Fe3O4),
óxido de silício (SiO2), prata (Ag), ouro (Au) e diversas. Novamente, o recurso de classificar dados do
MS Excel foi usado para separar e contar os componentes de cada categoria.
2.2. Métodos de preparação de nanopartículas de
ZnO, TiO2 e ZnO-Cu testados
Preparação das partículas de óxido de zinco (ZnO):
por precipitação a partir de 1000 mL de uma solução
0,1 M de nitrato de zinco (Zn(NO3)2) e 200 mL de
uma solução de hidróxido de sódio 0,1 M (NaOH);
Adição lenta, gota a gota, sob agitação por 1 h [15].
Preparação das partículas de oxido de titânio (TiO2):
por precipitação a partir de 150 mL de solução aquosa contendo 10 g de sulfato de óxido de titânio (TiOSO4) dissolvidos a 80°C durante 1 h, sob agitação
constante, com pH ajustado em 7 por adição gota a
gota de uma solução de amônia 5 % e deixado sob
agitação por mais 1 h [16].
Preparação das partículas de óxido de zinco com
cobre (ZnO-Cu com Zn/Cu = 0,1): por precipitação a
partir de 20 mL de solução contendo 6 g de acetato
de zinco di-hidratado (Zn(CH3COO)2) e 0,55 g de
cloreto de cobre (CuCl2) dissolvidos em 20 mL de
etanol e 2 mL de água a 60°C, com adição gota a
gota de 1g de hidróxido de sódio (NaOH) em 8 mL de
água na solução etanólica ainda quente e deixado
sob agitação por mais 1 h [17].
Preparação das partículas de óxido de zinco com
cobre (ZnO-Cu com Zn/Cu = 0,01): por precipitação a
partir de 20 mL de solução contendo 6 g de acetato
de zinco di-hidratado (Zn(CH3COO)2) e 0,055 g de
cloreto de cobre (CuCl2) dissolvidos em 20 mL de
etanol e 2 mL de água a 60°C, com adição gota a
gota de 1g de hidróxido de sódio (NaOH) em 8 mL de
água na solução etanólica ainda quente e deixado
sob agitação por mais 1 h [17].
2.3. Purificação e caracterização das nanopartículas de ZnO, TiO2 e ZnO-Cu sintetizadas
As nanopartículas preparadas foram purificadas por
diálise contra água deionizada (Milli Q®, resistividade
>18 MΏ.cm-1), com trocas sucessivas da água de
diálise. A água de diálise foi trocada diariamente (exceto em fins de semana) e a condutividade da mesma foi medida utilizando-se um condutivímetro YSI
3100. O processo de diálise foi realizado até que a
condutividade da água de diálise fosse da mesma
ordem de grandeza da condutividade de água recém
deionizada.
A espectroscopia no infravermelho por transformada
de Fourier (FTIR) foi realizada no equipamento FTIR
Thermo Scientific Nicolet 6700 na faixa entre 400 e
-1
o
4000 cm . Após a secagem a 105 C até massa
constante das dispersões das partículas preparadas,
o resíduo sólido foi usado para a preparação de pastilhas com 0,05 mg de amostra/1,00 g de brometo de
potássio (KBr) . As pastilhas foram colocadas diretamente no porta-amostras do equipamento. Os espectros foram coletados (64 varreduras por análise) e os
dados de absorbância foram impressos com o próprio software do equipamento.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1. Métodos de tratamento nanotecnológicos
para contaminantes existentes nas áreas
contaminadas da UGRHI-5
As Bacias Hidrográficas dos Rios Piracicaba, Capivari e Jundiaí (PCJ) possuem uma área de 15.303,67
km², sendo 92,6 % no Estado de São Paulo e 7,4 %
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no Estado de Minas Gerais. Situam-se entre os meridianos 46° e 49° O e latitudes 22° e 23,5° S, apresentando extensão aproximada de 300 km no sentido
Leste-Oeste e 100 km no sentido Norte-Sul. A porção
paulista das Bacias PCJ corresponde a Unidade de
Gerenciamento de Recursos Hídricos UGRHI-5 [13].
A Figura1 mostra as principais fontes de contaminação, a distribuição dos principais contaminantes e os
métodos de tratamento utilizados nas áreas contaminadas da UGRHI-5 que já contam com medidas de
remediação implantadas, segundo a CETESB.
Postos de combustíveis correspondem à fonte majoritária das contaminações e os contaminantes identificados incluem solventes aromáticos, combustíveis
líquidos, hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, metais e solventes halogenados. Hidrocarbonetos aromáticos são classificados como cancerígenos, inflamáveis, tóxico e depressor do sistema central [18].
Compostos organoclorados são perigosos, pois a
sua toxicidade, estabilidade, elevada solubilidade
lipídica e longa meia-vida, pode acarretar em um elevado grau de bioacumulação e biomagnificação dentro da cadeia alimentar, além de serem cancerígenos
[19] (Figura 2).
Figura 2 – Estrutura molecular de alguns contaminantes orgânicos encontrados na UGRHI-5: (a) aromático,
(b) policíclico aromático e (c) organoclorado.
Figura 1 – Áreas contaminadas do PCJ em 2012: (a)
distribuição dos principais tipos de contaminantes e
(b) distribuição das técnicas de tratamento e (c) métodos de tratamento utilizados nas áreas contaminadas.
Foi realizado um levantamento em uma base de dados [14] buscando identificar publicações que tratavam de métodos de remediação de contaminações
ambientais com o uso de nanopartículas. Nos últimos
20 anos houve um grande crescimento no número de
artigos científicos sobre o uso de nanopartículas em
processos de remediação de contaminações ambientais, bem como sobre a síntese verde de nanopartículas. Dos artigos encontrados, foram selecionados
213 artigos, publicados nos anos de 2013 a 2015,
para uma análise sobre os métodos de preparação,
identificados como verdes pelos autores e sobre os
tipos de nanopartículas mais estudadas para o uso
em remediação de contaminações ambientais.
Destes 213 artigos, 104 (49%) eram sobre síntese de
nanopartículas de ZnO e de ZnO modificado, 52
(24%) sobre TiO2 e TiO2 modificado, 25 (12%) sobre
Fe3O4 e Fe3O4 modificado, 5 (2%) sobre SiO2 e SiO2
modificado. Também foram encontrados 6 (3%) sobre diversos materiais, 14 (7%) e 7 (3%) sobre nanopartículas de Ag e Au, respectivamente. Nos artigos
que envolviam a síntese de nanopartículas de ZnO e
TiO2, foram encontrados, respectivamente, 91 e 39
descrevendo vários métodos (Figura 3).
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Tabela 1 – Métodos das sínteses de nanopartículas de
ZnO e TiO2 identificados como verdes pelos autores.
ZnO
TiO2
Precipitação
Sol-gel
Hidrotérmico
Hidrotérmico
Sol-gel
Deposição/precipitação
Decomposição térmica
Uso de extratos vegetais
Hidrólise
Uso de extratos
vegetais
Uso de micro-ondas
Sonoquímico
Combustão
Uso de micro-ondas
Sonoquímico
Fotodeposição e
fotoredução/hidrotérmico
Nanomoagem
Deposição
Hidrólise
Transporte em fase vapor
Reação em duas fases
Evaporação térmica
Dispersão em estado sólido
Solvotérmico
Dos 213 artigos publicados entre 2013 e 2015 analisados, alguns foram selecionados para testes de
síntese de nanopartículas ZnO e TiO2 no laboratório,
tendo como critérios de escolha: o uso de reagentes
com baixa toxicidade e de fácil obtenção e condições
de preparação mais brandas (Tabela 2).
Tabela 2 – Características de métodos selecionados de
preparação de nanopartículas usadas em remediação.
Tipo
ZnO
Figura 3 – Distribuição dos métodos de síntese de nanoparticulas de: (a) ZnO e (b) TiO2.
Método
Precipitação
Dos 14 artigos encontrados sobre síntese, por métodos identificados como verdes pelos autores, de nanopartículas de prata, sete (50%) usaram extratos
vegetais ou micro-organismos, dois usaram quitosana, um açúcares redutores, um alginato e um amido
no meio reacional. Dos 7 artigos encontrados sobre
síntese, por métodos identificados como verdes pelos autores, de nanopartículas de ouro, quatro (71%)
usam extratos vegetais ou micro-organismos e um
usa hidroxiapatita no meio reacional.
Os métodos identificados como métodos verdes pelos autores, que foram encontrados para síntese de
nanoparticulas de ZnO e TiO2 foram diversos, como
mostra a Tabela 1.
Reagentes
Zn(NO3)2
NaOH
NH4HCO3
TiOSO4
NH4OH
Zn(NO3)2
NaOH
CuCl2
20 a 600
20 a 900
60 a 140
1
1
1
Tempo (h)
Lavagem,
secagem e
calcinação
17
Lavagem,
secagem e
calcinação
29
Solvente
Água
Água
Referência
[15]
[16]
Lavagem,
secagem
e calcinação
3
Etanol
e
água
[17]
Temperatura
o
( C)
Pressão
(atm)
Purificação
TiO2
Hidrólise
térmica
ZnO-Cu
Precipitação
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3.2. Preparação e caracterização de nanopartículas de ZnO, TiO2 e ZnO-Cu
As sínteses realizadas em laboratório das nanopartículas de ZnO, TiO2 e ZnO-Cu, pelos procedimentos
selecionados, foram acompanhadas de modo a registrar as variáveis de processo durante todas as
etapas (Tabela 3).
(a)
Tabela 3 – Reagentes, etapas e condições dos testes
de síntese das nanopartículas de TiO2, ZnO e ZnO-Cu.
ZnO
TiO2
ZnO-Cu
Volume do reator
(2000 mL)
Volume do reator
(250 mL)
Volume do reator
(250mL)
Zn(NO3)2
(29,757 g)
TiOSO4
(10,014 g)
(CH3COO)2Zn.
(b)
2H2O (5,9849 g )
CuCl2 (0,548 g
(c)
e 0,0548 g )
Água
(1000 mL)
Água (150 mL)
Etanol (20 mL)
NaOH (0,803g)
Água (200mL)
NH4OH 5% q.s.p.
pH 7
NaOH (0,975 g)
Água (10 mL)
Adição de
Adição de NaOH:
NaOH: bureta
bureta
Tempo de adição Tempo de adição
(38 min)
(60 min)
Agitação
Agitação
magnética
magnética
Agitador
Agitador
(∅ 2,5 e 3,5 cm) (∅ 2,5 e 3,5 cm)
Rotação
Rotação
(a)
(a)
(5-7 rpm)
(5-6 rpm)
Agitação
Agitação
(60 min)
(60 min)
Temperatura
Temperatura
o
o
(23 C)
(80 C)
(a)
Adição de NaOH:
bureta
Tempo de adição
(10 min)
Agitação
magnética
Agitador
(∅ 2,5 e 3,5 cm)
Rotação
(a)
(2 rpm)
Agitação
(60 min)
Temperatura
o
(60 C)
Valor de rotação indicado no agitador magnético.
(b)
Zn/Cu = 0,1 e (c) Zn/Cu = 0,01.
Ao final de cada uma destas sínteses, foram obtidas
dispersões coloidais de partículas de ZnO, TiO2 e
ZnO-Cu. Estas dispersões coloidais apresentavam
turbidez significativa, o que indicou a presença de
uma mistura de micro e de nanopartículas, e cores
de branca a acinzentada.
Após as sínteses, as dispersões coloidais foram
transferidas para saquinhos de diálise e colocadas
em provetas de 1000 mL com água deionizada para
a realização da diálise.
A Figura 4 apresenta exemplos dos espectros infravermelho de amostras dos produtos das sínteses de
partículas de ZnO realizadas, após a purificação por
diálise e a secagem a 105 oC até massa constante.
(b)
(c)
Figura 4 – Espectros no infravermelho das dispersões
de partículas dos óxidos de: (a) ZnO; (b) ZnO/CuO com
Zn/Cu = 0,01 e (c) ZnO/CuO com Zn/Cu = 0,1.
Como mostra a Figura 4, após secagem, os espectros no infravermelho dos produtos de síntese apre-1
sentaram uma banda larga entre 3430 e 3385 cm
que é atribuída ao estiramento do grupo –OH (ν–OH)
presente na superfície dos óxidos (superfície hidroxilada). Já a banda próxima de 1600 cm-1 é atribuída à
deformação de grupos –OH (ν1–OH), provenientes
de moléculas de água adsorvidas na superfície hidrofílica do óxido metálico [20]. As bandas de vibração
-1
entre 1079 a 1169 cm , atribuídas à presença de
vibrações do tipo v(CO) decorrente da presença de
resíduos dos grupos acetato do precursor acetato de
zinco. Uma vez que o equipamento disponível trabalha melhor na faixa entre 4000 e aproximadamente
700 cm-1, não foi possível detectar a banda em 600
-1
cm (νZn-O), característica do óxido de zinco.
Entretanto, o espectro apresentado na Figura 4(c) é
similar espectro do óxido misto ZnO:Cu (0,1%), obtido por calcinação a 600 oC de uma mistura de sulfato
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de zinco, sulfato de cobre II e ureia ((NH2)2CO) da
referência [21], o que indica que os produtos sintetizados são efetivamente óxido de zinco.
4. CONCLUSÕES
Foi realizada uma pesquisa documental para a identificação dos contaminantes presentes na Unidade de
Gerenciamento de Recursos Hídricos UGRHI-5, que
abrange as bacias dos rios Piracicaba, Capivari e
Jundiaí. Em muitas das áreas contaminadas foram
detectados como contaminantes combustíveis, solventes aromáticos (BETX), hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHs) e metais, entre outros, criando uma situação alarmante de contaminação ambiental nas águas superficiais e subterrâneas pela
possibilidade de propagação dos mesmos no subsolo.
Uma extensa pesquisa bibliográfica sobre os métodos de remediação dos contaminantes através do
uso de nanopartículas foi realizada, sendo que os
mais estudados são os de fotocatálise heterogênea e
de adsorção. Os resultados mostram a importância e
o crescimento que os estudos relacionados à síntese
de nanopartículas segundo os parâmetros da química verde para remediação ambiental apresentaram
nos últimos vinte anos, bem como a abrangência dos
assuntos abordados.
Com base nas informações obtidas foram selecionados, para testes em laboratório, métodos de síntese
de nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) e de dióxido de titânio (TiO2), que podem ser usadas tanto
em remediação por fotocatálise heterogênea de contaminantes orgânicos, como em remediação por adsorção de contaminação por metais. Os produtos
obtidos foram efetivamente o óxido de zinco (ZnO) e
o dióxido de titânio (TiO2), mas os procedimentos de
síntese ainda precisam ser aprimorados por que o
produto final foi uma dispersão que continha, além
das nanopartículas, uma quantidade significativa de
micropartículas.
AGRADECIMENTOS
PUC-Campinas, PIBIC/CNPq.
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