Espectroscopia de Absorção Atômica (EAA) Tipos de espectroscopia Existem três processos principais pelo qual a radiação interage com a amostra e é analisada: Espectroscopia de absorção. Espectroscopia de emissão. Espectroscopia (ou de dispersão). de espalhamento Espectroscopia de absorção atômica - Método baseado na absorção da energia radiante pelas espécies atômicas neutras, não-excitadas, em estado gasoso (EAA-UFP). Diferenças e as vantagens entre: • Espectroscopia de absorção atômica • Espectroscopia de chama Teoria elementar Equação de Bohr ∆E → E1 - E0 → hv = hc λ Vogel.AQQ.p.326,2000. LEGENDA: c = velocidade da luz h = constante de Planck v = frequencia λ = lambda Instrumentação Os três procedimentos espectrofotométricos exigem no mínimo a seguinte aparelhagem: • Nebulizador/Queimador. • Espectrofotômetro. • Fonte de raias de ressonância. Nebulizador/Queimador Queimador de mistura prévia típico. VOGEL,AQQ. Espectofotômetro • Existem atualmente muitos instrumentos comerciais em feixe simples ou feixe duplo. • Os mais modernos aparelhos de absorção atômica possuem algumas características: Características Suporte de lâmpada. Compartilhamento da amostra. Alta resolução do monocromador. Sistema de correção de radiação de fundo. • Tela de vídeo integrada. • • • • Espectrofotômetro Espectrofotômetro de Absorção Atômica com chama Espectrofotômetro Espectrofotômetro de Absorção Atômica com Forno de Grafite Componentes essenciais para os tipos de espectroscopia: em destaque as fontes de raias de ressonância. Componentes fundamentais de um espectrofotômetro de absorção atômica Lâmpada de catodo oco Harris, AQQ. Monocromador • Dispositivo capaz de isolar a raia analítica e de bloquear as raias ou bandas vizinhas, bem como a radiação de fundo da chama tanto quanto possível. Monocromador redes de difração www.eikonal.ind.br/monocrom.htm Operação de um monocromador Detectores www.tecnocientifica.com/espectroesquema Interferências • Interferência espectrais • Interferências químicas Métodos de correção da radiação de fundo • Correção pelo arco de deutério • Correção de Zeeman • Sistema Smith-Hieftje Experimentos preliminares • • • • • Curva de calibração Preparação de soluções da amostra Preparação de soluções padrões Práticas de segurança Limites de detecção Algumas determinações por espectroscopia de absorção atômica • Magnésio e cálcio na água encanada • Traços de elementos em solos contaminados • Estanho em suco de fruta enlatado A aplicação da EAA • A alta potencialidade de determinação de metais e compostos orgânicos. • Determinação de traços de elementos em sistemas orgânicos, inorgânicos e biológicos. Exemplos de aplicação • Determinação de zinco em fertilizante ou solo. • Determinação de Sulfato de Zinco em suplementos (ZnSO4.H2O) → crescimento celular à maturação sexual e imunidade. • Determinação do óxido de zinco (ZnO) em pomadas para assadura, protetor solar. • Teste de Bioequivalência do Carbonato de Lítio (Carbolitium®, Neurolithium®). Bibliografia VOGEL. Análise química quantitativa. HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. Universidade Federal do Paraná [www.ufpr.br] www.eikonal.ind.br/monocrom.htm www.tecnocientifica.com/espectroesquema GUILHERME, M.C.G. Carbonato de lítio: utilização da espectrofotometria de absorção atômica em bioequivalência e perfil de uso na pediatria. Tese de Doutorado, 2007. • Vídeo. Disponível em: <http://www.youtube.com/watch?v=GkrIchV8vG8>. Acesso: 08 Nov 2009. • • • • • • Obrigado