cloridrato de tiamina comprimidos

CLORIDRATO DE TIAMINA COMPRIMIDOS
Contém, no mínimo, 92,5% e, no máximo, 107,5% da quantidade declarada de
C12H17ClN4OS.HCl.
IDENTIFICAÇÃO
A. Proceder conforme descrito em Doseamento. O tempo de retenção do pico principal obtido
com a solução amostra corresponde àquele do pico principal da solução padrão.
B. Pesar e pulverizar os comprimidos. Dissolver quantidade de pó equivalente a 10 mg de
cloridrato de tiamina em 10 ml de água e filtrar. Separar duas porções de 2 ml do filtrado. Adicionar
solução de iodo SR à primeira porção do filtrado. Produz-se um precipitado marrom-avermelhado.
Adicionar solução de cloreto de mercúrio SR à segunda porção do filtrado. Produz-se um
precipitado branco que responde ao teste para cloretos (V.3.1.1.).
CARACTERÍSTICAS
Determinação de peso (V.1.1). Cumpre o teste.
Teste de dureza (V.1.3.1). Cumpre o teste.
Teste de friabilidade (V.1.3.2). Cumpre o teste.
Teste de desintegração (V.1.4.1). Cumpre o teste.
Uniformidade de doses unitárias (V.1.6). Cumpre o teste.
TESTE DE DISSOLUÇÃO (V.1.5)
Meio de dissolução: água, 900 ml
Aparelhagem: pás, 50 rpm
Tempo: 45 minutos
Procedimento: após o teste, retirar alíquota do meio de dissolução e diluir, se necessário, com o
mesmo solvente, até concentração adequada. Medir as absorvâncias em 246 nm (V.2.14.),
utilizando o mesmo solvente para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C 12H17ClN4OS.HCl
dissolvido no meio, comparando as leituras obtidas com a solução de cloridrato de tiamina SQR na
concentração de 0,002% (p/V), preparada com o mesmo solvente.
Tolerância: não menos que 75% (Q) da quantidade declarada de C12H17ClN4OS.HCl se
dissolvem em 45 minutos.
DOSEAMENTO
A. Proceder conforme descrito em Titulações em meio não-aquoso (V.3.4.5). Pesar e pulverizar
20 comprimidos. Utilizar quantidade do pó equivalente a 150 mg de tiamina. Adicionar, com
agitação, 5 ml de ácido fórmico anidro, 65 ml de ácido acético glacial e 10 ml de acetato de
mercúrio a 6% (p/V) em ácido acético glacial. Titular com ácido perclórico 0,1 M SV. Determinar o
ponto final potenciometricamente. Cada ml de ácido perclórico 0,1 M SV corresponde a 16,860 mg
de C12H17ClN4OS∙HCl.
B. Proceder conforme descrito em Cromatografia líquida de alta eficiência (V.2.17.4). Utilizar
cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 246 nm; coluna de 125 mm de comprimento e 4,0
mm de diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada a octadecilsilano (5 m);
fluxo da fase móvel de 1 ml/minuto.
Fase móvel: dissolver 1 g de heptanossulfonato de sódio numa mistura de 180 ml de metanol e
10 ml de trietilamina. Diluir a 1000 ml com água e ajustar o pH para 3,2 com ácido fosfórico.
Solução padrão: contém 0,06 mg/ml de cloridrato de tiamina SQR em ácido clorídrico 0,005 M.
Solução amostra para comprimidos contendo menos de 10 mg de cloridrato de tiamina: pesar e
pulverizar os comprimidos. Dissolver quantidade equivalente a 6 mg de cloridrato de tiamina em 5
ml de ácido clorídrico 0,1 M e 50 ml de água. Agitar por 20 minutos, diluir a 100 ml com água e
filtrar.
Solução amostra para comprimidos contendo 10 mg ou mais de cloridrato de tiamina: pesar e
pulverizar os comprimidos. Dissolver quantidade equivalente a 30 mg de cloridrato de tiamina em
25 ml de ácido clorídrico 0,1 M e 250 ml de água. Agitar por 20 minutos, diluir a 500 ml com água
e filtrar.
Procedimento: injetar, separadamente, 20 l das soluções amostra e padrão, registrar os
cromatogramas e medir as áreas dos picos. Calcular a quantidade de C12H17ClN4OS.HCl nos
comprimidos a partir das respostas obtidas para as soluções padrão e amostra.
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
Manter em recipientes não metálicos e ao abrigo da luz.
ROTULAGEM
Observar a legislação vigente.