PREPARAÇÃO DE ÓXIDOS MISTOS (Fe-Al)

PREPARAÇÃO DE ÓXIDOS MISTOS (Fe-Al) VIA PROCESSO SOL-GEL
Leandro Zatta (ICV-UNICENTRO), Fauze Jacó Anaissi (Orientador – Dep. de
Química/UNICENTRO), Luiz Fernando Cótica (Co-Orientador – Dep. de
Física/UNICENTRO), e-mail: [email protected]
Palavras-chave: Óxidos Magnetoelétricos, Sistema Fe-Al-O, Química Sol-Gel.
Resumo:
Sistemas óxidos vêm sendo largamente investigados focalizando principalmente suas
propriedades magnéticas, elétricas e refratárias. Neste trabalho estudamos
detalhadamente o processo de preparação e de caracterização (estrutural e
espectroscópica) de compostos da família Fe-Al-O via processo sol-gel. Os resultados
obtidos em espectroscopia vibracional mostraram que, após tratamento térmico, óxidos
de ferro, de alumínio e misto foram formados.
Introdução
Sistemas óxidos vêm sendo largamente investigados focalizando principalmente suas
propriedades magnéticas, elétricas e refratárias[1]. A hematita (Al-Fe2O3), por exemplo,
que é isomorfa a alumina (α-Al2O3 = corundum) e possui uma rede hexagonal compacta
com os cátions Fe3+ localizados nos sítios octahedrais, apresenta propriedades
magnéticas interessantes [2-4]. Verificou-se que alguns materiais provenientes do sistema
Fe-Al-O, notadamente a fase FeAlO3, apresentam comportamento magnetoelétrico [5].
Materiais que apresentam este comportamento têm despertado altíssimo interesse tanto
de caráter acadêmico quanto tecnológico [6,7]. São denominados de materiais
multiferróicos aqueles nos quais pelo menos dois fenômenos tomados aos pares, ou seja:
(anti)ferroeletricidade, (anti)ferroelasticidade e (anti)ferromagnetismo (ou pelo menos
algum tipo de ordenamento magnético) estejam presentes [8].
Neste contexto, o sistema Fe-Al-O, e principalmente a fase FeAlO3, tem sido apontado
como um candidato natural para tais aplicações, fundamentalmente por apresentar
multiferroismo magnetoelétrico [5]. Neste projeto estudaremos detalhadamente o processo
de preparação e a de caracterização (estrutural e espectroscópica) de compostos da
família Fe-Al-O via processo sol-gel.
Materiais e Métodos
Para a obtenção de compostos da família Fe-Al-O utilizamos como precursores
nitratos de alumínio (Al(NO3)3.9H2O) e de ferro (Fe(NO3)3.9H2O) e hidróxido de sódio
(NaOH), todos de grau analítico. O método para formação dos géis puros e mistos
consiste em dissolver os reagentes de partida em água deionizada, e sob agitação
constante, adiciona-se hidróxido de sódio. O gel misto foi obtido através da coprecipitação. Inicialmente realizou-se a reação para o nitrato de alumínio até se obter o
pH do seu respectivo gel e logo após, simultaneamente a adição do hidróxido de sódio,
adicionou-se a solução de nitrato de ferro. Após a formação dos géis, estes foram
mantidos sob agitação durante 24 horas, e secos em estufa a 80ºC. Os hidróxidos obtidos
foram submetidos a diferentes tratamentos térmicos, para formação de óxidos. Os
materiais obtidos foram caracterizados via espectroscopia eletrônica por reflectância
difusa (UV-Vis) e espectroscopia vibracional (FT-IR).
Resultados e Discussão
Na Figura 1(A) observa-se que o hidróxido de alumínio não apresenta banda de
absorção na região do UV-Vis, enquanto o hidróxido de ferro apresenta duas bandas
características (500nm e 900nm), para o hidróxido misto sem tratamento térmico verificase uma diminuição na intensidade da banda de ferro em 900nm. Para o óxido misto com
tratamento térmico a 600ºC verifica-se a presença de uma banda característica de ferro
em 650nm, e intensificação da banda em 900nm.
A Figura 1(B) mostra os espectros vibracionais (FTIR). Um pico presente para o
hidróxido de alumínio e o hidróxido misto em 1380 cm-1 indica moléculas de H2O
coordenadas ao alumínio em estrutura tetraédrica ou octaédrica. A banda em 1032 cm-1
presente no óxido de alumínio indica Al2O3 amorfo a qual não está presente para o óxido
misto, indicando cristalinidade. A região de 1200-800 cm-1 é característica para
complexos de Al(III) e Fe(III), e não está presente no hidróxido e óxido misto, indicando
uma interação entre os metais.
Figura 1 – Espectros eletrônico (UV-Vis) e vibracional (FTIR) para os óxidos preparados
pelo processo sol-gel.
Conclusões
Neste trabalho obtivemos, via processo sol-gel, óxidos de ferro, de alumínio e
misto. A rota de preparação utilizada se mostrou bastante eficiente na obtenção de pós
finos e cristalinos de óxidos metálicos e seus derivados.
Referências
1. C. Suryanarayana. Progress Mat. Sc. 2001,46.
2. M. Zdujic; C. Jovalekic; Lj. Karanovic; M. Mitric; D. Poleti; D. Skala; Mater. Sci.
Eng. 1998,245,109.
3. S. Bid, A. Banerjee; S. Kumar; S. K. Pradhan; U. De, D. Banerjee; J. Alloys
Compd. 2001,326,292.
4. E. Petrovsky; M. D. Alcala; J. M. Criado; T. Grygar; A. Kapicka; J. Subrt; J. Magn.
Magn. Mater. 2000,210,257.
5. L. F. Cótica; S. N. de Medeiros; I. A. Santos; A. Paesano Jr.; E. J. Kinast; J. B. M.
da Cunha; M. Z. Venet; D. Garcia; J. A. Eiras; Ferroelectrics 2006 338,241.
6. J. Wang; J. B. Neaton; H. Zheng; V. Nagarajan; S. B. Ogale; B. Liu; D. Viehland; V.
Vaithyanathan; D. G. Schlom; U. V. Waghmare; N. A. Spaldin; K. M. Rabe; M. Wuttig;
R. Ramesh; Science 2003,299,1719.
7. N. A. Hill; J. Phys. Chem. 2000,B 104,6694. E referências inseridas.
8. M. M. Kumar; A. Srinivas; S. V. Suryanarayana; J. Appl. Phys. 1998,84, 6811.