Espectroscopia Raman de imagem e Mínimos Quadrados Clássicos

Sociedade Brasileira de Química (SBQ)
Espectroscopia Raman de imagem e Mínimos Quadrados Clássicos
(CLS) para caracterização de pellets de diclofenaco de sódio
*1
1
1
2
André M. de Souza (PG), Márcia C. Breitkreitz (PG), Guilherme P. Sabin (PG), Patrícia da Fonseca
2
2
1
(PQ), Lupercio Calefe (PQ), Mario Moffa (PQ), Ronei J. Poppi (PQ). *[email protected]
1
2
UNICAMP – Instituto de Química - Caixa Postal 6154 – CEP 13084-971 – Campinas – SP – Brasil.
Zelus Serviços para Indústria Farmacêutica Ltda., Av. Professor Lineu Prestes n. 2242, São Paulo, SP, Brasil.
Palavras Chave: Espectroscopia Raman, pellets, CLS.
-3
Introdução
x 10
Resultados e Discussão
A Figura 1 apresenta os espectros normalizados
dos constituintes do pellet de diclofenaco:
Acrycoat®, núcleo (considerando todos seus
constituintes) e polivinilpirrolidona (PVP), onde é
possível observar que não existe um pico seletivo
para cada um dos constituintes do pellet, com os
quais o tratamento univariado pudesse ser realizado
justificando a aplicação de métodos multivariados
de analise de imagem. O método dos Mínimos
Quadrados Clássicos (CLS) é um método
quantitativo que assume que cada medida é a soma
de sinais linearmente independentes, ou seja, que o
espectro em cada pixel é a soma de todos os
espectros dos componentes puros ponderadas
pelas suas concentrações. A Figura 2 apresenta os
mapas de distribuição de um pellet de diclofenaco
de sódio (corte transversal) por CLS.
=
16
Núcleo
PVP
12
10
8
6
4
2
0
=
500
CAPES, CNPQ e FAPESP.
____________________
1
Treado, P. J.; Matthew, P. N. Em Raman Spectroscopy: From the
Research Laboratory to the Process Line; Lewis, I. R; Edwards H. G.
M., eds.; Marcel Decker: Nova York, 2001, cap. 5.
=
0.3
0.25
5
10
15
20
25
0.1
0.15
0.3
20
0.25
15
0.2
0.15
10
0.1
0.1
5
0.05
=
5
10
15
20
25
0.4
0.35
0.2
10
=
c)
25
0.35
0.3
0.2
=
0.45
0.4
15
5
3000
Agradecimentos
20
10
2500
A distribuição dos componentes químicos nas
camadas e no núcleo é um parâmetro muito
importante para a liberação adequada do fármaco
nos pellets farmacêuticos. Este trabalho descreve
uma alternativa promissora para este propósito
através da ERI e CLS.
0.4
15
2000
Conclusões
0.5
20
1500
Na Figura 2a e 2c é possível observar a distribuição
do Acrycoat® e do PVP nas camadas mais externas
do pellet, enquanto que na Figura 2b é possível
observar os constituintes do núcleo distribuídos no
centro do pellet.
b)
25
1000
de onda (1/cm) do pellet.
Figura 1: EspectrosNúmero
dos constituintes
0.6
a)
25
Acrycoat
14
Absorbância
Espectroscopia Raman de imagem (ERI) combina
espectroscopia Raman com tecnologia de imagem
digital, a fim de visualizar a composição química do
1
material e sua estrutura molecular . O objetivo deste
trabalho foi empregar ERI e tratamento multivariado
das imagens por Mínimos Quadrados Clássicos
(CLS) para a caracterização de pellets de
diclofenaco de sódio. Os pellets foram analisados
empregando equipamento Raman Station 400, com
-1
laser de 785nm, resolução 4cm , faixa espectral
2
200-3200nm, área de 1,96mm e pixel de 50µm. O
tratamento das imagens foi realizado no ambiente
Matlab®.
=
18
5
0.05
=
5
10
15
20
25
0
Figura 2: Imagem Raman resultante do tratamento com CLS para os constituintes do pellet: a) acrycoat,
b) núcleo e c) PVP.
34a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química