RESUMO Neste trabalho, foi estudada a reação de degradação de policloropreno (PCP) na presença de FeCl3.6H20. A influência das variáveis, concentração de PCP, temperatura e luz policromática no processo de degradação foi estudada utilizando um planejamento fatorial do tipo 23 completo. Foram realizadas medidas de tempo de escoamento em um viscosímetro capilar do tipo Ubbelohde e os valores de tempo normalizado de escoamento em um tempo de reação de 195 min, ( TR,195 ), foram usados como resposta. Alterações nos valores de TR,195 com tempo de reação e nos espectros de FTIR, RMN 13C e CG-MS foram usados para caracterizar o processo de degradação. A degradação ainda foi estudada por meio de determinações de graus de intumescimento, calorimetria diferencial exploratória (DSC), medidas de condutividade e de espectroscopia de absorção atômica. Os resultados de condutividade foram combinados com os obtidos por espectroscopia no infravermelho e absorção atômica. A cinética de reação foi estudada com base nos dados obtidos do planejamento fatorial e espectroscopia no infravermelho. Também foi estudado o efeito da combinação água/luz policromática na presença de cloreto de ferro. As variáveis, concentração de polímero e luz policromática e a interação dessas duas variáveis foram consideradas significantes para o processo de degradação de PCP enquanto que a contribuição da temperatura não foi significativa. Foi verificado que a cinética de reação é de segunda ordem. Por meio de medidas de tempo de escoamento e dos dados de espectroscopia de infravermelho, a reação de degradação foi caracterizada como um processo do tipo Foto-Fenton.