UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS FACULDADE DE TECNOLOGIA CURSO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS Pesquisa: TG, DSC DTG. SIONEY TEIXEIRA MONTEIRO- 21601090 MANAUS/AM 2019 TERMOGRAVIMETRIA-TG O que é termogravimetria? A análise termogravimétrica é um método de análise térmica em que a massa de uma amostra é medida ao longo do tempo à medida que a temperatura muda. Essa medida fornece informações sobre fenômenos físicos, como transições de fase, absorção e dessorção; bem como fenômenos químicos, incluindo decomposição térmica e reações de gás sólido (por exemplo, oxidação ou redução). APLICAÇÕES: Mudança de massa, identificação, analise composicional, decomposição, oxidação, estabilidade termica, comportamento de redução, estudo de corrosão, determinação do conteudo da amostra, influencia de envelhecimento, Determinação do teor de plastificante e outros aditivos, determinação de conteúdo de misturas, determinação de conteúdo de cinzas, determinação do teor do negro de fumo, temperatura curie, reações cinéticas, e determinação de pureza. ESPECIFICAÇÕES TECNICAS DO APARELHO NETZSCH: Temperatura de trabalho: -180 a 2400ºC; Tempo de aquecimento: 0,001 k/min a 200k/min; Max peso da amostra/ faixa de medição: 2g (incluindo o cadinho); Tipo de atmosfera: Medições inertes, oxidantes, redutoras sob vácuo (para teste como analise de borracha); Dimensões da amostra: volume de cadinho de ate 350µl. 2 EXEMPRO DE TERMOGRAVIMETRIA: Determinação do teor de fibra de vidro no PA66 A poliamida 66 é um polímero termoplástico que é usado para uma grande variedade de peças técnicas. A rigidez do PA66 pode ser aumentada por cargas adequadas, como fibras de vidro. O TGA permite determinar não apenas a decomposição do polímero, mas também o teor preciso de fibra de vidro (massa residual de 20,2% a 989ºC). Após a mudança do nitrogênio para o ar sintético, a curva TGA também mostra o conteúdo de fuligem pirolítica e o negro de fumo adicionado. O pico de c-DTA® exibe o pico de fusão do PA66 a 260 ° C (curva vermelha). 3 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC) Calorimetria de varredura diferencial (DSC) De acordo com a ISO 11357-1 com este método, uma amostra e uma referência são submetidas a um programa de temperatura controlada (aquecimento, resfriamento ou isotérmica). As propriedades reais medidas são a temperatura da amostra e a diferença de temperatura entre a amostra e a referência. A partir dos sinais de dados brutos, a diferença do fluxo de calor entre a amostra e a referência pode ser determinada. Os sistemas DSC são baseados em instrumentos e padrões de aplicação relevantes, por exemplo, ISO 11357, ASTM E793, ASTM D3895, ASTM D3417, ASTM D3418, DIN 51004, DIN 51007. RESULTADOS DE MEDIDAS PELO (DSC): Temperaturas e entalpias de fusão; Temperaturas e entalpias de cristalização; Pós cristalização; Temperatura de transição vítrica; Determinação do Tempo de Oxidação Induzida ou Temperatura: OIT e o OOT; Grau de cristalização; Transição solido-solido; Decomposição de mistura; Polimorfismo; Fase de transição; Transição de cristal líquido; Pureza eutética; Determinação de pureza; Temperatura e entalpia de reações; Reação de reticulação (cura) e Reação cinética; Grau de cura; Capacidade de calor especifico (cp); Distribuição do peso molecular do cristal (qualitativo, via forma pico)Compatibilidade; 4 de DERIVADA DA TERMOGRAVIMETRIA: DTG é uma técnica que fornece a primeira derivada da curva do TG, em função do tempo ou da temperatura. Nesta técnica, as perdas de massa observadas nas curvas do TG são substituídas por picos. Vale ressaltar que a curva DTG não contém mais informação que a curva do TG, apenas apresenta os dados de forma visualmente mais acessível. BIBLIOGRAFIA https://www.netzsch-thermal-analysis.com/pt/industrias-ramos/methods/differential-scanningcalorimetry/ https://www.netzsch-thermal-analysis.com/pt/produtos-solucoes/analise-termogravimetrica/ https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0040603113005868 https://www.netzsch-thermal-analysis.com/pt/produtos-solucoes/software/netzsch-directasoftware-for-modulated-thermogravimetry/ 5 6
