02-062 - Metallum Eventos Técnicos e Científicos

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica
15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP
SÍNTESE POR REDUÇÃO CARBOTÉRMICA ASSISTIDA POR MICRO-ONDAS
DO COMPÓSITO ZrC-SiC
Juan Pablo Yasnó Gaviria1*; Ruth H. G. A. Kiminami 1.
1*
PPG-CEM-1Universidade Federal de São Carlos-UFSCar, Rodovia Washington
Luiz, km 235, CP 676, CEP 13565-905, São Carlos, SP, Brazil
e-mail: 1*[email protected]
RESUMO
Uma grande parte da atenção tem sido focada nas cerâmicas de ultra-alta
temperatura (UHTC) baseadas no ZrC para aplicações em engenharia, devido à
combinação de propriedades que apresentam em ambientes extremos. Os
compósitos de ZrC-SiC são UHTCs promissoras que devem exibir a combinação de
alto ponto de fusão e propriedades mecânicas de alta temperatura do ZrC e a
qualidade de passivação do SiC. Neste contexto, o objetivo deste trabalho visou
estudar a síntese por redução carbotérmica assistida por micro-ondas para a
obtenção de ZrC-SiC a partir da mistura de pós de ZrO2, SiO2 e C em menos de 1 h.
Os parâmetros de síntese avaliados foram a potência de micro-ondas e o tempo de
reação. As amostras foram caracterizadas mediante DRX, BET e MEV. Os
resultados revelaram que foi possível obter pós de ZrC-SiC com tamanho médio de
partículas na faixa de 80-100 nm, dependendo do tempo de reação utilizado.
Palavras-chaves: Redução carbotérmica, micro-ondas, ZrC-SiC.
INTRODUÇÃO.
O carbeto de zircônio (ZrC) é uma cerâmica de ultra-alta temperatura (UHTC) de
grande importância industrial devido à combinação de propriedades características
dos metais e das cerâmicas que resulta da mistura das ligações iônicas, covalentes
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e metálicas que estão presentes simultaneamente na sua estrutura cristalina do tipo
NaCl(1). Essas propriedades excepcionais incluem alto ponto de fusão (3540 °C), boa
resistência à erosão por partículas ou gás a alta velocidade e boa resistência à
ablação(2), as quais fazem dele um material potencialmente útil em aplicações como:
ferramentas de corte, peças resistentes ao desgaste, emissores de campo,
radiadores termofotovoltaicos e revestimentos para partículas de combustível
atômico na indústria nuclear(3). Por outro lado, o carbeto de silício (SiC) é uma
cerâmica amplamente usada em abrasivos e compósitos para aplicações estruturais
de alta temperatura(4), e potencialmente útil em transistores de efeito de campo
(FETs), sistemas nanoeletromecânicos (NEMs), catalisadores e absorvedores de
micro-ondas (5).
Os compósitos de ZrC-SiC são UHTCs promissoras que devem
exibir a combinação de alto ponto de fusão e boas propriedades mecânicas de alta
temperatura do ZrC e a qualidade de passivação do SiC.
Alguns métodos de síntese têm sido desenvolvidos para obter ZrC-SiC: a redução
carbotérmica com diferentes reagentes (Zr(OPr) 4, TEOS e AcOH(4); ZrSiO4 e C(6,7) ou
ZrO2, SiO 2 e C(7)) e a reação “in-situ”, usando pós de Si e resina fenólica com pós de
Zr(8) ou (3ZrO2·CO 2·H2O) (9) ou usando cerâmicas derivadas de polímeros como ZrC
e [Si(H)(CH3)CH2]n(10). No entanto, a redução carbotérmica convencional de
ZrO2/SiO2 é o método mais usado devido à sua simplicidade e facilidade no controle
da composição(6).
A formação de ZrC a partir de ZrO2 durante a redução carbotérmica é representada
pela reação geral (A) (11):
ZrO2(s)+3C(s)→ZrC(s)+2CO(g) (A)
Este processo pode acontecer em três etapas(12): a) Formação de CO no inicio pela
reação de estado sólido entre ZrO 2 e C. No final desta etapa, há formação de ZrO 2-x;
b) Formação de oxicarbeto de zircônio (ZrC xO y) cúbico. As partículas de ZrO2 são as
precursoras para o oxicarbeto formado; e finalmente c) Substituição do oxigênio pelo
carbono no ZrC xOy para formar ZrC.
Um modelo mais recente que aborda os mecanismos de formação de ZrC por
redução carbotérmica de ZrO 2 propõe que a nucleação de ZrC xOy acontece no
interior do carbono amorfo(13). A formação de ZrC usando a redução carbotérmica
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em um forno convencional requer temperaturas relativamente altas com tempos de
espera de várias horas ou mais, como por exemplo, 1460 °C/12 h (11) e 1750 °C/8
h(14).
Por outro lado, a formação de SiC a partir de SiO 2 durante a redução carbotérmica é
representada pela reação geral (B)(15):
SiO2(s)+3C(s)→SiC(s)+2CO(g) (B)
Esta reação consiste das reações gás-sólido (C) e (D):
SiO2(s)+C(s)→SiO(g)+CO(g) (C)
SiO(g)+2C(g)→SiC(s)+CO(g) (D)
Acredita-se que a reação gás-gás SiO(g)-CO(g) acontece em temperaturas iguais ou
maiores do que 1600 °C, e a reação gás-sólido SiO(g)-C(s) em temperaturas iguais
ou menores a 1500 °C, favorecendo a formação dos pós (15).
Partindo do princípio de que a reação para formar ZrC-SiC corresponde à somatória
das equações (A) e (B)(6,7),
ZrO2(s)+SiO2(s)+6C(s)→ZrC(s)+SiC(s)+4CO(g) (E)
A formação exotérmica de SiC (equação D) fornece um aquecimento adicional para
o inicio da reação (A), aumentando a temperatura local das partículas de ZrO 2 que
aumenta a formação de ZrC(4,7).
O aquecimento por micro-ondas é de interesse para a síntese de materiais
cerâmicos. As interações entre as micro-ondas e a estrutura molecular dos materiais
resultam em um aquecimento rápido, uma diminuição marcada das energias de
ativação da reação e um aumento das taxas de difusão do processo (16). Na maioria
dos casos, quando aplicado nas reações de redução carbotérmica resulta em uma
rota simples e mais rápida do que usando aquecimento convencional, considerando
também que os materiais que contém carbono apresentam uma maior adsorção de
micro-ondas (7,15-18). No presente trabalho tem sido pesquisada a síntese de nanocompósitos de ZrC-SiC por redução carbotérmica usando as micro-ondas como
fonte de aquecimento. O uso das micro-ondas como fonte de energia na redução
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carbotérmica torna o processo economicamente promissor, muito rápido e
relativamente simples.
MATERIAIS E MÉTODOS
A zircônia (ALDRICH, 99%, tamanho de partícula<100 nm), a sílica gel (Alto grau de
pureza, tamanho de partícula <100 nm) e o negro de fumo (tamanho de partícula
<100 nm) foram misturados em uma proporção molar de 1:1:6 (Zr:Si:C) de acordo
com a equação (E). Essas misturas foram solubilizadas em álcool isopropílico e
aquecidas a 65 °C sob agitação mecânica durante 30 minutos para garantir uma
excelente homogeneidade. Posteriormente foram peletizadas e secadas para a
remoção do solvente. Para a preparação de cada amostra, 1,5 g da mistura foi
transferida a um cadinho de alumina-mulita, o qual foi colocado dentro de um reator
e, subsequentemente, reduzida carbotermicamente em atmosfera de argônio,
usando a energia de micro-ondas na frequência de 2,45 GHz e potência de 3 kW em
tempos de reação de 40 a 60 minutos. O equipamento usado foi um forno de microondas semi-industrial (Cober Electronics, MS6k). A temperatura da reação foi
medida usando um pirômetro infravermelho (Raytek, RAYMA2SCSFL) posicionado
diretamente sobre a amostra, usando uma janela transparente de vidro de quartzo
colocada em um dos extremos do reator. Esta montagem experimental para a
medição da temperatura da redução carbotérmica na obtenção de compósitos de
ZrC-SiC não precisou da interrupção da radiação micro-ondas, o qual permitiu a
obtenção de dados in situ da temperatura de reação. Este sistema de medição da
temperatura de reação foi diferente ao usado por Das et al(7), os quais usaram um
termopar blindado Pt/Rh em contato com a amostra, mas depois da interrupção da
radiação micro-ondas. Finalmente, as amostras sintetizadas foram maceradas em
um almofariz para a obtenção de pós muito finos.
As fases cristalinas das amostras foram determinadas através da técnica de difração
de raios X. O equipamento utilizado foi um difratômetro (XRD, Siemens 5100)
operando com radiação Kα (Cu), com 2θ entre 20° e 80° e velocidade do goniômetro
de 2°/min. O tamanho médio de cristalito (D) das fases carbeto nas amostras foi
calculado a partir da reflexão do plano (111) (os picos mais intensos do ZrC e SiC)
do perfil de difração, usando a equação (F) (equação de Scherrer(19)).
D=k.λ/β.cosθ (F)
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Onde k é uma constante relacionada com a forma do cristalito, λ é o comprimento de
onda dos raios X, β é a largura do pico a meia altura em radianos e θ é o ângulo de
Bragg do plano (111).
foram
realizadas
As medidas de área específica superficial das amostras
através
do
método
BET,
baseado
nas
curvas
de
adsorção/dessorção de N2 (Micromeritics, ASAP 2020). Esta técnica foi utilizada
também para determinar o tamanho médio de partícula (diâmetro esférico
equivalente DBET (µm)), usando a equação (G).
DBET=6/ρ.SBET (G)
Onde ρ é a densidade da amostra (g/cm3) e SBET é a área superficial BET (m 2/g). A
densidade de cada amostra foi determinada usando um picnómetro de hélio
(Micromeritics, ACCUPYC 1330). Por último, a morfologia e a estimativa do tamanho
de partículas, bem como a presença de aglomerados das amostras foram
analisadas no microscópio eletrônico de varredura (FEG-SEM, Philips, XL30). Para
este analise, os pós foram dispersos em acetona e depositados sobre um portaamostra de alumínio (Al), previamente polido. As amostras foram recobertas por
uma camada ultrafina de ouro (Au).
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A Figura 1 apresenta os difratogramas de raios X das misturas de ZrO 2, SiO2 e C
obtidas pela redução carbotérmica assistida por micro-ondas aplicando uma
potência de micro-ondas constante de 3 kW, variando-se o tempo de reação. A
mistura inicial (t=0 min), incluída como referência para as demais misturas,
apresenta todos os picos de difração correspondentes à fase zircônia monoclínica
(JCPDS 83-944), devido a que não há reação entre os materiais de partida e a que a
sílica e o negro de fumo estão em estado amorfo. Quando a mistura reage com as
micro-ondas durante 40 minutos, apresenta picos de difração representativos das
fases ZrC (JCPDS 89-3829) e SiC (JCPDS 73-1708), com pequenos traços de mZrO2. A formação das fases carbeto, a qual foi favorecida pelo aumento da
temperatura para 1420 °C, foi atribuída à interação entre o campo eletromagnético e
a mistura inicial, a qual produz uma corrente elétrica induzida pelas micro-ondas nas
partículas do negro de fumo, devido às suas propriedades de absorção. Este
processo gera um aquecimento das partículas de carbono, que é subsequentemente
transferido para as partículas de ZrO 2 e SiO2, favorecendo as conversões ZrO 2→ZrC
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e SiO 2→SiC descritas pelas equações (A) e (B), respectivamente. A diferença entre
as intensidades dos picos mais intensos correspondentes às fases carbeto é devido
à formação de menor quantidade de SiC, possivelmente causada pela volatilização
de SiO(g) durante a reação, tal como sugerido na redução carbotérmica
convencional (redução carbotérmica em forno convencional) de zircão (ZrSiO 4) e
carvão ativado (C) para a obtenção de ZrC-SiC(6), nas reações descritas pelas
equações (H) e (I).
SiC(s)+2SiO2(s)→3SiO(g)+CO(g) (H)
3SiC(s)+2ZrO2(s)→2ZrC+3SiO(g)+CO(g) (I)
Além disso, o SiC também reduz o ZrC xOy(4), como esquematizado na equação (J).
ZrC xOy(s)+SiC(s)→ZrC(s)+SiO(g)+CO(g) (J)
Portanto, a formação de menor quantidade de SiC, quando comparada com o ZrC,
apresentada na Figura 1, é devida às perdas de SiO(g) no gás de saída durante as
reações (H-J), envolvidas na redução carbotérmica, e ao consumo continuo de SiC
durante a formação de ZrC através da reação (J). Um incremento adicional no tempo
de reação para 50 minutos resultou em um aumento da temperatura para 1440 °C,
mas o padrão de difração foi muito parecido com o anterior. Finalmente, um
aumento no tempo de reação até completar 1 hora resultou em pós de ZrC-SiC com
alta cristalinidade. Após 1 hora, a temperatura atingiu 1450 °C. O tamanho médio de
cristalito para o ZrC foi de aproximadamente 35 nm, enquanto que para o SiC foi de
aproximadamente 26 nm. A pequena quantidade de m-ZrO2 implica que as reações
representadas nas equações (A) e (I) foram incompletas. Isso pode ser devido à
volatilização das espécies gasosas (SiO e CO) no gás de saída durante a redução
carbotérmica, deixando ZrO 2 sem reagir. No entanto, a quantidade deste óxido é
muito pequena. De acordo com estes resultados, o aumento do tempo de reação na
potência de micro-ondas de 3 kW aumentou a temperatura de reação e, portanto, a
quantidade formada de ZrC-SiC.
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Figura 1. DRX das misturas ZrO 2/SiO2/C (1:1:6) preparadas aplicando 3 kW durante
diferentes tempos de reação.
A Figura 2 apresenta a área superficial específica e o tamanho médio de partícula
das misturas preparadas na proporção molar de 1:1:6 (Zr:Si:C) reagidas na potência
de micro-ondas de 3 kW durante tempos de reação de 40 até 60 minutos, nos quais
há formação das fases carbeto, ao contrário da mistura inicial. A área superficial
relativa da amostra sintetizada durante 40 minutos (1420 °C) foi de 11,57 m2/g.
Verificou-se que o aumento no tempo de reação aumenta a temperatura, por
conseguinte, a área superficial diminuiu de 11,57 m2/g para 9,29 m2/g na amostra
sintetizada durante 60 minutos (1450 °C). Isso significa que a fusão parcial entre as
partículas finas para formar aglomerados pelo processo de pré-sinterização é mais
provável para tempos de reação de longa duração em altas temperaturas. Este
comportamento é consistente com os resultados mostrados na síntese de SiC por
redução carbotérmica sob aquecimento rápido induzido por micro-ondas (15). O
tamanho médio de partícula dos pós foi calculado usando os valores de área
superficial (equação (G)). Note-se que, como esperado, o tamanho médio de
partícula incrementa de 85 nm para 100 nm para os pós sintetizados durante 40
minutos e 1 hora, respectivamente, em resposta aos longos tempos de reação,
devido ao aumento da temperatura de 1420 para 1450 °C, favorecendo a fusão
parcial entre as partículas cristalinas, a qual gera um aumento no tamanho médio de
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partícula dos pós sintetizados. O tamanho médio de partícula dos nano-pós de ZrCSiC ficou na faixa de 85 até 100 nm, dependendo do tempo de reação.
Figura 2. Área superficial específica/tamanho médio de partícula vs. tempo de
reação.
As morfologias dos pós de ZrC-SiC obtidos por redução carbotérmica assistida por
micro-ondas durante diferentes tempos de reação, são apresentados na Figura 3. A
Figura 3(a-c) revela a presença de partículas primárias com um tamanho médio na
faixa de 80-100 nm, e de partículas secundárias (aglomerados e/ou agregados) com
um tamanho médio não superior a 250 nm. Estes valores de tamanho médio do ZrCSiC (nanométrico e sub-micrométrico) são menores do que aqueles obtidos por Das
et al(7) através da redução carbotérmica de ZrO 2 e SiO 2, os quais apresentaram
tamanho micrométrico. O aumento do tempo de reação provocou um incremento no
tamanho médio de partícula, o que resultou na formação de alguns pescoços entre
as partículas primárias e secundárias das amostras, devido às altas temperaturas
atingidas durante a reação.
Estes resultados confirmaram que a redução carbotérmica é vantajosa para
sintetizar pós de ZrC-SiC. O uso de micro-ondas como fonte de aquecimento
mostrou-se eficiente na síntese de pós nanométricos e bem cristalinos do compósito,
mantendo a reação perto da estequiometria planejada. A taxa global de reação
usando o aquecimento por micro-ondas foi muito rápida, resultando na obtenção de
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partículas nanométricas. O aumento do tempo de reação e da temperatura resultou
em aumentos do tamanho médio de partícula devido à fusão e aglomeração das
partículas primárias durante a síntese.
(a)
(b)
(c)
Figura 3. MEV dos pós de ZrC-SiC preparados aplicando 3 kW durante (a) 40 min,
(b) 50 min, e (c) 1 h.
CONCLUSÕES
A redução carbotérmica assistida por micro-ondas foi utilizada na obtenção de pós
nanométricos e bem cristalinos de ZrC-SiC, a partir de ZrO2, SiO 2 e C. Aumentos no
tempo de reação resultou em aumentos da temperatura e da fração de volume
formado de ZrC-SiC. ZrC-SiC quase puro foi obtido em 3 kW de potência de microondas durante 1 h com uma temperatura máxima de reação de 1450 °C. O sistema
de medição de temperatura usado permitiu obter a temperatura in situ da amostra
durante a reação. Os curtos tempos de reação utilizados na redução carbotérmica e
os parâmetros de síntese usados favoreceram a produção de nanopartículas de
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ZrC-SiC com tamanhos na faixa de 80-100 nm. Verificou-se que o aumento no
tempo de reação incrementou a temperatura; por conseguinte, o tamanho médio de
partícula dos pós sintetizados aumentou, devido à fusão e aglomeração das
partículas primárias. A redução carbotérmica assistida por micro-ondas é um método
promissor para a síntese de nanocompósitos de ZrC-SiC.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem o apoio financeiro do Conselho Nacional de Desenvolvimento
Científico e Tecnológico (CNPq, Processos: n° 163424/2013-6 e 471441/2013-9).
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MICROWAVE-ASSISTED CARBOTHERMAL REDUCTION SYNTHESIS
OF ZrC-SIC COMPOSITE
ABSTRACT
A great deal of attention has focused on ZrC-based ultra-high temperature
ceramics (UHTCs) for high engineering applications, owing to their unusual
combination of properties in severe and extreme environments. ZrC-SiC
composites are promising UHTCs that should combine the high melting
temperature and high temperature mechanical properties of ZrC and the
passivation quality of SiC. In this context, the purpose of this research was
to study the synthesis of ZrC-SiC composites by microwave-assisted
carbothermal reduction of zirconium and silicon oxides in reaction times of
less than one hour. The synthesis parameters of microwave power and
reaction time were assessed. The resulting powders were analyzed by
XRD, BET surface area analysis and SEM. The results confirmed the
successful production of ZrC-SiC ceramic powders with a mean particle
size varying from 80 to 100 nm, depending on the reaction time involved.
Key-words: Carbothermal reduction, microwave, ZrC-SiC.
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