Universidade Federal da Bahia Instituto de Química Programa de Pós-Graduação em Química PROTOCOLO DE AMOSTRAGEM DE SEDIMENTOS E BIOTA VISANDO A DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS MAIORES, MENORES E TRAÇO 1. Objetivo Fornecer a metodologia para coleta de amostras ambientais visando à determinação de metais. 2. Descontaminação do material de campo Todo o material de campo (espátulas, colheres, sacos e recipientes de plástico), que for entrar em contato com a amostra, deverá ser descontaminado da seguinte forma: i. Banho de detergente extran 5% (v/v) por pelo menos 24 horas. O material deverá ficar totalmente imerso na solução, de modo que ar não fique retido no interior do recipiente. A solução de detergente deverá ser trocada a cada 15 dias, ou antes, se necessário; ii. Lavagem em abundância com água corrente; iii. Rinsagem abundante com água deionizada; iv. Banho em ácido nítrico 10% (v/v) por pelo menos 48 horas. O material deverá ficar totalmente imerso na solução, de modo que ar não fique retido no interior do recipiente. O banho ácido deverá ser trocado a cada 15 dias, ou antes, se necessário. Não colocar material metálico e/ou recipientes com resíduos de marcador permanente no banho ácido; v. Lavagem com água deionisada (18 MΩcm-1) em abundância. Após a descontaminação, o material deverá ser seco em ambiente limpo, coberto e sem poeira. O material descontaminado deverá ser embalado em dois sacos plásticos e assim mantido até seu uso no laboratório e/ou campo. O manuseio de todo material deverá ser feito utilizando-se luvas sem talco. 3. Procedimento de coleta Conjuntos individualizados de materiais (luvas, sacos, colheres e recipientes) deverão ser levados para o campo, levando em consideração o número de amostras a ser coletado. O material de campo, com exceção da draga/pegador de fundo, não poderá ser utilizado em mais de uma estação de coleta. Toda a manipulação do material de coleta e amostras deverá ser feita mediante a utilização de luvas sem talco. As amostras biológicas, i.e. de mariscos, caranguejo, folhas de mangue, etc serão coletadas manualmente, sempre com o uso de luvas. Ainda em campo, as amostras deverão ser lavadas com água do local. Se necessário poderá ser utilizada uma escova plástica para lavagem externa das conchas. Para as coletas de sedimento superficial, deverão ser utilizadas dragas/pegadores de fundo, tubos de acrílico/teflon, e/ou espátula de plástico, previamente descontaminadas. Quando for utilizada draga/pegadores de fundo, o material para análise deverá ser retirado da parte central do sedimento, evitando a contaminação devido o contato com o amostrador. As medidas de pH e Eh, a serem realizadas in situ, não poderão ser efetuadas nas alíquotas de amostras que se destinam a análise química, sendo medidas, portanto, em outra alíquota (e.g. amostras para análises granulométricas). Após a coleta, as amostras deverão ser acondicionadas nos recipientes plásticos descontaminados, sendo que estes deverão então ser guardados nos mesmos sacos plásticos que eles foram transportados para o campo. Cuidado deverá ser tomado para não trocar os sacos plásticos, i.e. os sacos em contato direto com o recipiente de coleta e o saco externo. As amostras deverão ser congeladas em campo e mantidas em freezer até o momento de análise. Se não houver possibilidade de congelar as amostras em campo, as amostras deverão ser mantidas em geladeiras térmicas até a chegada ao laboratório, onde deverão ser imediatamente transferidas para um freezer. 4. Custódia da amostra Os sacos plásticos ou recipientes contendo as amostras deverão ser identificadas com etiquetas ou canetas permanentes, indicando claramente as seguintes informações: i. Local de coleta; ii. Número/código da amostra; iii. Data. Durante os trabalhos de campo também deverá ser preenchida a planilha de campo apresentada a seguir. Universidade Federal da Bahia Instituto de Química Programa de Pós-Graduação em Química Projeto: ________________________________ Coord. da campanha de campo:____________________________ Responsável pela coleta:____________________________ ácido Comentários geladeira Bitota (invertebrado s) freezer C, N e S Preservação Lignina HPAs Metais Análise Granulometria Localidade Longitude Latitude Bentos Prof (m) Eh Hora pH Código Amostra Data