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Desenvolvimento de Método para Quantificação de Nitrito em Amostra
de Urina Sintética por Espectroscopia de Reflectância Difusa
Nathalia Castro e Silva (IC), Aline Santana da Silva (PG), Helena Redigolo Pezza (PQ)
[email protected]
Universidade Estadual Paulista – UNESP, Instituto de Química do Campus de Araraquara
Bolsa PIBIC
Palavras Chave: nitrito, urina sintética, reflectância difusa
-1
Introdução
Nitritos são sais ou ésteres do ácido nitroso (HNO2),
provenientes da natureza através da decomposição
de restos de animais e vegetais. Após a ação das
bactérias
amonificantes
no
material
em
decomposição, as bactérias nitrificantes atacam a
amônia produzindo nitrito. Nitrito é encontrado em
águas naturais e também é utilizado em produtos
cárneos como conservante. A urina é rica em
nitratos e a presença de bactérias na urina
1
transforma esses nitratos em nitrito , sendo,
portanto, um parâmetro importante na detecção de
infecções urinárias.
Material e Métodos
-
a 23 mg L , com equação AR = 0,0112 [NO2 ] +
0,0221 e coeficiente de correlação linear 0,998. Os
limites de detecção e quantificação foram 0,58 mg L
1
-1
e 1,75 mg L , respectivamente, obtidos de acordo
com a recomendação da IUPAC.
Adição de padrão e recuperação: Para verificar
influência da matriz estudos de adição de padrão e
recuperação foram realizados. Foram tomados 6
balões volumétricos de 10 mL. Nos balões foram
3
adicionados 8 mL da solução de urina sintética
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fortificada em 6 mg L de nitrito. No Balão 1 o
volume foi completado com a urina fortificada. Nos
demais balões foram adicionados volumes da
solução padrão de nitrito correspondente à adição
de padrão (50 a 250%) e, então, foram completados
com urina fortificada (Tabela 1).
O método proposto é baseado na medida da
reflectância difusa, na região do visível do espectro
eletromagnético (λmáx= 537 nm). A reação é
realizada a partir do spot test entre nitrito, ácido
sulfanílico e naftiletilenodiamina em meio ácido
2
(reação de Griess ), conforme Esquema 1 usando
papel de filtro como suporte sólido.
Tabela 1. Adição de Padrão e Recuperação
Conclusões
Esquema 1: mecanismo da reação de Griess
O método proposto foi aplicado com sucesso na
análise de urina sintética contendo nitrito. É um
método rápido, simples e gera quantidade pequena
de resíduo, podendo ser considerado como um
método limpo.
Agradecimentos
Resultados e Discussão
Otimização das condições experimentais:
A otimização das condições experimentais foi feita
3
por planejamento fatorial completo (2 ), para as
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-1
variáveis [NED] (0,002 mol L e 0,008 mol L ),
-1
-1
[ácido sulfanílico] (0,005 mol L e 0,02 mol L ) e
-1
-1
[HCl] (0,019 mol L e 0,057 mol L ), sendo obtidas
-1
as seguintes condições: [NED] = 0,002 mol L ,
-1
[ácido sulfanílico] = 0,02 mol L e [HCl] = 0,019 mol
-1
L .
Curva analítica: A curva analítica obtida apresenta
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linearidade na faixa de concentração de 3,00 mg L
XXIV Congresso de Iniciação Científica
Ao
PIBIC/CNPq
pela
CNPq/MAPA/SDA Edital
financeiro.
bolsa
de
IC
e
64/2008 pelo apoio
___________________
1
Lie, J. T.; Evaluation of a nitrite test kit (Stat-test) for the detection of
significant bacteriuria. J. clin. Path, 21, p. 443-444, 1968
2
Feigl, F.; Spot tests in organic analysis. Elsevier Publishing Company,
p.90-91, 1966
3
Seeman,F. S. N.; Cavalheiro, E. T. G.; Hesse, A.; Spectrophotometric
Determination of Furosemide Based on Its Complexation with Fe (III) in
Ethanolic Medium Using a Flow Injection Procedure urines, A. Letters,
39, 2557-2567, 2006