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Programa de Pós-Graduação em Ciências Odontológicas Integradas
Área de Concentração em Odontologia
MAURA CRISTIANE GONÇALES ORÇATI DORILÊO
AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS E DETERMINAÇÃO
DE METAIS EM CIMENTOS PORTLAND E À BASE DE MTA
Cuiabá, 2013
MAURA CRISTIANE GONÇALES ORÇATI DORILÊO
AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS E DETERMINAÇÃO DE
METAIS EM CIMENTOS PORTLAND E À BASE DE MTA
Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de
Pós-graduação em Ciências Odontológicas Integradas,
da Universidade de Cuiabá – UNIC, como requisito
parcial para obtenção do Título de Mestre em Ciências
Odontológicas Integradas, Área de Concentração
Odontologia.
Orientador: Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges.
Cuiabá, 2013
FICHA CATALOGRÁFICA
Catalogação na Fonte
D697a
Dorilêo, Maura Cristiane Gonçales Orçati.
Avaliação das propriedades físico-químicas e determinação de metais em
cimentos portland e à base de MTA/ Maura Cristiane Gonçales Orçati Dorilêo –
Cuiabá: Universidade de Cuiabá - UNIC, 2013.
144 f. : il.
Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em
Ciências Odontológicas da Universidade de Cuiabá – UNIC, para obtenção do
título de Mestre em Ciências Ontológicas Integradas área de concentração
Odontologia.
Orientador: Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges.
1. Odontologia 2. Endodontia. 3. Propriedades Físico-química 4. Cimento
Portland – MTA - Clinquer. 5. Tratamento Endodôntico. 6. Material
Odontológico. I. Título. II. Dorilêo, Maura Cristiane Gonçales Orçati III.
Universidade de Cuiabá - UNIC.
CDU: 616.314.18
Bibliotecárias
Patrícia Jaeger / CRB1-1736
Valéria Oliveira dos Anjos / CRB1-1713
MAURA CRISTIANE GONÇALES ORÇATI DORILÊO
AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS E DETERMINAÇÃO DE
METAIS EM CIMENTOS PORTLAND E À BASE DE MTA
Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-graduação em Ciências
Odontológicas Integradas, da Universidade de Cuiabá – UNIC como requisito parcial
para obtenção do Título de Mestre em Ciências Odontológicas Integradas – Área de
Concentração Odontologia.
Orientador: Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges
BANCA EXAMINADORA
__________________________________
Orientador Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges
__________________________________
Membro Titular Prof. Dr. Ricardo Dalla Villa
__________________________________
Membro Titular Prof. Dr. Fábio Luiz Miranda Pedro
Cuiabá, _____ de _______________ de 2013.
Conceito Final: _____________
Dedico este trabalho a Deus por me
conduzir e colocar no meu caminho
pessoas especiais que acreditaram nos
meus sonhos.
AGRADECIMENTOS
Ao meu Orientador e Coordenador do Programa de Mestrado em Ciência
Odontológicas Integradas, Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges, por permitir desde
o primeiro momento em que nos conhecemos que eu fosse sua amiga e colega de
trabalho. Sei que nosso encontro não é só uma passagem, somos muito mais que
isso, te considero meu irmão de VIDA. Muito obrigada pela confiança, pelos
ensinamentos, orientação e condução deste trabalho com carinho e incentivo.
Admiro você pela pessoa que é e por tudo que construiu, real bagagem que vai levar
para a eternidade.
Cito agora uma parte da música “Coração de estudante“:
Coração de estudante
A que se cuidar da vida
A que se cuidar do mundo....
...continue cuidando do mundo, através dos seus ensinamentos e condutas.
Aos meus pais Dorival Orçati e Maria Luiza Gonçales Orçati. Pessoas que
dedicaram a vida para o bem-estar da nossa família, sem medir esforços. Sei que o
combustível para isso foi o AMOR INCONDICIONAL que pais têm por seus filhos.
Não me vejo sendo fruto de outra árvore, e agradeço muito a Deus por esta dádiva.
Sinto-me orgulhosa por ter vocês como condutores de vida. Vocês sempre me
disseram que conseguiria. Esta vitória é nossa.
Ao meu marido Marco Aurélio Oliveira Dorilêo. Meu companheiro de vida. Mesmo
passando por momentos que achamos que não conseguiríamos, nós nos apoiamos
e conseguimos alcançar nossos objetivos. Crescemos juntos, e entendemos que
Deus nos uniu para que aprendêssemos. Hoje me sinto mais forte, mais confiante e,
com você, tenho certeza de que conquistaremos muito mais. TE AMO.
Aos meus filhos Guilherme Orçati Dorilêo e Henrique Orçati Dorilêo. Depois que
vocês nasceram entendi o que é o verdadeiro AMOR. Deus me brindou com anjos
que souberam entender o meu afastamento e ausência, meu nervosismo e
intolerância. Agradeço por ter vocês ao meu lado. Sei que mesmo passando estes
períodos muito atribulados, vocês tem o entendimento de que isso tem um objetivo.
Obrigada pelo apoio e compreensão. AMO vocês.
Aos meus irmãos, Luiz Fernando Gonçales Orçati, Maria de Lourdes Orçati
Campos e Tânia Regina Gonçales Orçati. Obrigada pelas palavras de incentivo e
carinho que muito me fortaleceram.
Aos meus cunhados e cunhadas: Márcio Frederico Oliveira Dorilêo, Danielle
Daltro Dorilêo, André Luiz Zanetti, Leniane Aparecida Dorilêo Zanetti, Renata Orçati
e Paulo César Campos: Sei que tenho em vocês verdadeiros irmãos. Espelho-me
em muitos dos seus esforços e conquistas. Obrigada.
Aos meus sogros: Joira Leite de Oliveira Dorilêo e Aureliano Gonçalves
Dorilêo. Sempre acreditando e me apoiando. Obrigada por tudo.
Aos meus tios e tias: Cida, Tonhão, Paulo, Zezé, Zenaide, Nice, Joirce, Zeca, Inês
e Fátima. Vocês e suas famílias fazem parte da construção da pessoa que sou hoje.
Amo vocês!
Ao tio Beto (in memorian), grande defensor e incentivador da continuidade no
estudo. Sua presença sempre será importante para mim.
Ao professor Dr. Ricardo Dalla Villa – professor responsável pelo Laboratório
de Análises de Contaminantes Inorgânicos (UFMT): Por acreditar no nosso
projeto e me aceitar dentro de seu laboratório, dispendendo em muitos momentos
seu tempo precioso na condução e orientação deste trabalho. Pessoas raras como o
senhor temos que enaltecer e reiterar que o educador é aquele que não vê
impedimentos no horizonte do aprendizado. Meus sinceros agradecimentos.
Ao diretor de Pesquisa e Pós-graduação Stricto Sensu, professor Dr. Carlo
Ralph De Mussis – Obrigada pelo seu empenho e conduta que sempre
tranformaram os nossas conversas em momentos de aprendizado. A sua maneira
de enfrentar o mundo muito me inspira a ser uma educadora melhor a cada dia.
Ao Diretor do Curso de Odontologia da Unic. Dr. Fábio Luís Miranda Pedro.
Gostaria de mostrar neste momento o meu orgulho por te ver galgar degraus com
tanta delicadeza e carinho. Tenho uma satisfação enorme em ser sua colega de
trabalho, sua aluna e sua amiga. Que Deus te proteja e te conduza para caminhos
que você merece como ser humano capaz e coerente que é. Admiro muito você.
Ao Diretor do ICET/UFMT e titular no Departamento de química da UFMT,
Professor Dr. Edinaldo de Castro e Silva – Agradeço a sua disponibilidade em nos
receber e nos conduzir da melhor forma para que pudéssemos realizar este trabalho
dentro do departamento de química da UFMT.
Aos Professores do curso de Mestrado em Ciências Odontológicas Integradas:
Agnes de Fátima Faustino, Álvaro Henrique Borges, Andreza Maria Fábio Aranha,
Artur Aburad de Carvalhosa, Alessandra Nogueira Porto, Alex Semenoff Segundo,
Evanice Menezes Marçal Vieira, Fábio Luiz Miranda Pedro, Luiz Evaristo Ricci
Volpato, Tereza Aparecida Delle Vedove Semenoff, Thiago Cruvinel da Silva e
Vinícius Canavarros Palma. Os momentos de convívio agradáveis e proveitosos,
sempre rodeados de incentivo para que fosse possível esta formação didática e
científica, não serão por mim esquecidos. Sou grata pela paciência e
profissionalismo com que a equipe conduz a pós-graduação.
Às secretárias do mestrado: Auxiliadora Cristina Rosa da Silva e Cátia Balduino
Ferreira pela atenção e prontidão na resolução de tudo que precisei.Vocês são
especiais.
Aos meus colegas de curso do mestrado: Ana Tereza de S. Campos Neves,
Carlos Lucio Antunes, Carlos Rodrigo Barros de Siqueira, Alessandro Tadeu Corrêa
Marques, Débora Prado Martins, Kássia Dianny Ramos de Moura, Hevelin Pimenta,
Hedilza Harras Cardinal, Hozanah Nunes Souza, Marcus Vinícius Corrêa da Costa,
Maria Carmen P. F. Volpato, Maísa Oliveira C. C. Morales, Maria Sônia da Silva
Feitosa Oliveira, Valdinei Anísio dos Santos, Rafaelle Aparecida Verão Quevedo
Gomes Rausch, Wissem Khalil. Queridos, nosso encontro serviu para mostrar que
são infinitas as maneiras que Deus coloca as pessoas para que possamos nos
relacionar. Acredito que somos mais fortes hoje. Obrigada pela parceria nos
trabalhos, seminários, pelos empurrões quando achei que não iria conseguir, por
tudo mesmo. Fiz amigos que serão para a vida inteira, independente de onde eu
estiver.
Aos meus amigos: Kássia, Marcos Vinícius, Hévelin, Maisa e Rafaelle. O convívio
com vocês me fez mais forte. Obrigada por todos os momentos, vocês são
realmente especiais na minha vida.
Ao meu amigo Alessandro Tadeu: por me ajudar nos testes radiográficos. Amigo,
divido o mérito do trabalho com você. Obrigada
Aos meus colegas de docência. Realmente eu não sei o que faria sem o apoio de
vocês. Em nome de todos citarei alguns que estiveram mais próximos de mim:
Durvalino de Oliveira: mesmo que eu quisesse muito, não teria palavras para
adjetivar este ser humano bondoso e que sempre tem uma palavra de carinho e
atenção. Sempre pronto para ajudar a todos. Me sinto muito grata por fazer parte da
sua família, meu TIO de coração.
Ricardo Botter: pelo seu carinho, apoio e atenção sempre que precisei. Tenho
muita sorte de ter você ao meu lado e me brindar sempre com sua ética,
honestidade e bondade. Obrigada de todo o coração.
Sandro Marco Stefanini: agradeço seu carinho, seu poder de escuta e conselhos
para que eu pudesse vencer alguns obstáculos. Aprendi com você a dizer obrigada
sempre e a tudo o que nos acontece.
À Adriana Santos Silva. Obrigada por se dedicar à minha pesquisa, mesmo
sabendo que estaria deixando de fazer a sua. Talvez nunca poderei agradecer, mas
saiba que nunca esquecerei dos seus esforços.
Aos meus alunos da Iniciação científica: Luiz Fillipi Shiraia, Jeferson Diaz de
Oliveira, Yasmine Dalabrida, Rubia Azevedo, Danielle Mendes Ferreira, Laíse
Aparecida Tolomeu, Monique Crestani, Maria Juliana Pereira da Silva. Vocês foram
grandiosos no que fizeram. Acredito que a ciência é feita disso, de não cansar nunca
e sempre estar em busca de mais e mais descobertas e conquistas. Assim diz Paulo
Freire: “Ninguém educa ninguém, ninguém educa a si mesmo, os homens se
educam entre si, mediatizados pelo mundo”. Obrigada pela ajuda, pelo incentivo, e
pelo aprendizado que sempre tenho com vocês.
A todos os que me incentivaram e acreditaram em mim: Monye Perini, Monique
Sobral, Ana Tereza Arruda e Júlio Modesto.
Aos Funcionários da Faculdade de Odontologia de Cuiabá: Obrigada pelo
carinho e ajuda em todos os momentos.
Á UNEMAT- Por ter nos ajudado com a aprovação do nosso projeto.
À UNIVERSIDADE DE CUIABÁ (UNIC): Me sinto honrada por fazer parte da história
desta instituição como aluna desde a graduação, especialização e agora como
mestranda. Sou filha da casa e trabalho para que melhore e permaneça como
instituição de referência no nosso estado.
“Plante seu jardim e decore sua alma, ao
invés de esperar que alguém lhe traga
flores. Então você aprende que realmente
pode suportar, que realmente é forte, e
que pode ir muito mais longe depois de
pensar que não poderia mais. Entende
que a VIDA tem valor e que você tem
valor diante da VIDA.”
William Shakespeare
Este trabalho foi realizado com apoio da FAPEMAT, através do Edital Universal nº
009/2001
RESUMO
RESUMO
DORILÊO, M. C. G. O. Avaliação das Propriedades físico-químicas e
determinação de metais em cimentos Portland e à base de MTA. 2013. 139 f.
Dissertação (Mestrado) – Pós-Graduação em Ciências Odontológicas, Universidade
de Cuiabá, Cuiabá, 2013.
O presente estudo teve como objetivo avaliar a solubilidade, potencial
hidrogeniônico (pH), condutividade elétrica, radiopacidade e a determinação de
metais (zinco, bismuto, chumbo níquel, crômio, cobre, cádmio, cálcio manganês e
ferro) dos cimentos Portland e à base de MTA. Os estudos de solubilidade, pH,
condutividade elétrica e radiopacidade seguiram os padrões determinados pela
especificação n° 57 da ANSI/ADA (2000). Analisou-se o pH e condutividade elétrica
nos períodos de 1, 3, 5, 15, 30, 60, 120, 180, 240, 360, 540, 720, 1440, 2880, 4320,
5760, 8640, 10080, 21600 e 43200 min. Para determinação da radiopacidade foi
utilizado o sistema Digora. A determinação dos metais foi feita por espectrômetro de
absorção atômica. Os resultados evidenciaram menores solubilidades (p>0,05) dos
cimentos ProRoot MTA® (0,05%) e MTA BIO® (0,06%). O cimento MTA Fillapex®
apresentou a maior solubilidade (2,88%). Na análise da variação do pH não foram
encontradas diferenças significantes (p<0,05) entre os materiais. Após a imersão
dos corpos-de-prova em meio aquoso, o pH da solução permaneceram superiores a
9,81 por todo o período do teste. No teste de condutividade os materiais tiveram
comportamento semelhante, sem diferenças significantes entre os materiais
(p<0,05). No teste de radiopacidade, os cimentos à base de MTA apresentaram
valores (p>0,05) acima do degrau 3 da escala de alumínio (150,40 mm.Al), e os
cimentos Portland obtiveram valores abaixo desse nível (p>0,05). No que refere-se
aos metais, o cimento Portland branco estrutural demonstrou os maiores valores
para cálcio (p>0,05). Maiores valores de ferro foram encontradas nos cimentos
Portland cinza dos tipos II e IV (p>0,05). O MTA FillApex® evidenciou os menores
valores de zinco, cobre, chumbo, níquel, manganês e cromo (p>0,05). O cimento
Porland branco estrutural e não estrutural apresentaram os maiores valores de
arsênio (p>0,05). Os menores valores de bismuto foram encontrados nos cimentos
Portland (p>0,05). Apesar de detectado, não foi possível quantificar o cádmio.
Concluiu-se, que o MTA BIO® e o ProRoot MTA® foram os menos solúveis. Todos os
cimentos tiveram comportamento semelhante na análise do pH e condutividade
elétrica. Somente os cimentos à base de MTA apresentaram radiopacidade
satisfatória. Os metais estudados foram detectados em todos os materiais.
Palavras-chave: Odontologia. Endodontia, Solubilidade, Cirurgia parendodôntica.
ABSTRACT
ABSTRACT
DORILÊO, M. C. G. O. Evaluation of Physico-chemical properties and the
determination of metals in Portland cement and MTA based. 2013. 139 f.
Dissertation (Master’s Program) - Postgraduate Dental Science Integrated, University
of Cuiabá-UNIC, Cuiaba, 2013.
This study aimed to evaluate the solubility, hydrogenionic potential (pH), electrical
conductivity, radiopacity and detection / quantification of metals (zinc, bismuth, lead,
nickel, chromium, copper, cadmium, calcium, manganese and iron) of Portland
cement and MTA-based cements. The solubility studies, pH, electrical conductivity
and radiopacity followed the standards determined by the specification No. 57 of
ANSI / ADA (2000). The pH was examined at 1, 3, 5, 15, 30, 60, 120, 180, 240, 360,
540, 720, 1440, 2880, 4320, 5760, 8640, 10080, 21600 and 43200 min. For the
determination of radiopacity, a Digora System was used. For the determination and
quantification of metals was used atomic absorption spectrometer. The results
showed lower solubilities (p> 0.05) of cement ProRoot MTA ® (0.05%) and MTA BIO®
(0.06%). The MTA Fillapex® cement showed the highest solubility (2.88%). In the
analysis of pH variation were not found significant differences (p <0.05) between the
materials. After dipping the bodies of the test piece in an aqueous medium, the pH
showed alkali remaining stable throughout the test period. Similar behavior was
observed with electrical conductivity, with no significant differences between the
materials (p <0.05). In the test of radiopacity, the MTA-based cements showed
values (p> 0.05) higher than the third step of the escale aluminum (150.40 mm.Al),
and Portland cements obtained values below that level (p> 0.05). As refers to metals,
white Portland cement structural showed the highest amount of calcium (p> 0.05).
Larger quantities of iron were found in the gray Portland cement types II and IV (p>
0.05). The MTA FillApex® showed the lowest quantities of zinc, copper, lead, nickel,
manganese and chromium (p> 0.05). The white cement Porland structural and
nonstructural showed the highest amounts of arsenic (p> 0.05). Smaller quantities of
bismuth have been found in Portland cement (p> 0.05). Although detected, it was not
possible to quantify cadmium. It was concluded that the MTA BIO® and ProRoot ®
were the least soluble. All cements showed similar analysis of pH and electrical
conductivity. Only the MTA-based cements showed satisfactory radiopacity. The
metals studied were detected in all materials.
Keywords: Dentistry. Endodontics, Solubility, Paraendodontic surgery.
LISTA DE TABELAS
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Descrição dos cimentos utilizados com a respectiva composição e
identificação do fabricante. ................................................................... 810
Tabela 2 - Concentração dos padrões (mg/L ), utilizados para análise dos metais 910
Tabela 3 - Parâmetros das lâmpadas para métodos de leituras de cada
elemento............................................................................................... 923
Tabela 4 - Limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) em mg/g..........................94
Tabela 5 - Solubilidade (em porcentagem) dos cimentos - valores originais,
médias e desvio padrão. ...................................................................... 966
Tabela 6 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação da
solubilidade. ......................................................................................... 977
Tabela 7 - Médias e desvio padrão da leitura do pH da solução com os
respectivos cimentos. ........................................................................... 988
Tabela 8 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do pH. ............. 999
Tabela 9 - Fator de variação: tempo. Teste de Tukey. Avaliação do pH. ............... 100
Tabela 10 - Médias e desvio padrão da condutividade elétrica, em µS.cm-1, das
soluções com os respectivos cimentos. ............................................. 1011
Tabela 11 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação da
condutividade elétrica ......................................................................... 1022
Tabela 12 - Médias e desvio padrão da radiopacidade (em milímetros de
alumínio) dos cimentos. ..................................................................... 1033
Tabela 13 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey ...................................... 1033
Tabela 14 - Quantificação dos metais (mg/g). ...................................................... 1044
Tabela 15 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cálcio. .... 1055
Tabela 16 - Fator de variação cimento. Teste de Tukey. Avaliação do ferro. ....... 1066
Tabela 17 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do zinco. ..... 1066
Tabela 18 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cobre. .... 1077
Tabela 19 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do
manganês........................................................................................... 1077
Tabela 20 - Quantificação dos metais pesados (mg/g) ......................................... 1088
Tabela 21 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do arsênio. .. 1099
Tabela 22 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do chumbo.11010
Tabela 23 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do bismuto.11010
Tabela 24 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do níquel. .... 1111
Tabela 25 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cromo. ... 1111
LISTA DE FIGURAS
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - (A) Molde circular de teflon confeccionado com 7,75mm de diâmetro
interno e 1,5mm de espessura; (B) Molde preenchido com o cimento e
com fio de nylon inserido na massa do material ainda amolecido; (C)
Corpos-de-prova desinformados e pesados; (D) Amostras prontas com
os corpos-de-prova imersos em 7,5mL de água destilada e deionizada.832
Figura 2 - Balança analítica de precisão com corpo-de-prova no seu interior .......... 84
Figura 3 - pHmetro digital com eletrodo imerso na solução a ser analizada. ........... 85
Figura 4 – Recipientes plásticos contendo os corpos-de-prova imersos em 7,5mL
de água destilada e deionizada. ............................................................... 85
Figura 5 – (A) Condutivímetro digital. (B) Eletrodo imerso na solução testada. ....... 86
Figura 6 - Suporte de acrílico com o cone de raioX acoplado, as placas de acrílico
carregadas com os cimentos e o penetrômetro de alumínio. ................... 87
Figura 7 - Imagem radiográfica dos corpos-de-prova para a análise de
radiopacidade dos cimentos. .................................................................... 89
Figura 8 - (A) Balança analítica de precisão (B) Amostras em tubos de ensaio
contendo ácidos clorídrico (37%) e nítrico (65%); (C) Amostras na
chapa digestora; (D) Amostras em repouso para o resfriamento. ............ 90
Figura 9 - Amostras sendo filtradas e volumadas em 50,00 mL. .............................. 91
Figura 10 - Espectômetro de absorção atômica ....................................................... 92
LISTA DE ABREVIATURAS
LISTA DE ABREVIATURAS
As
Arsênio
ABCP
Associação Brasileira dos Cimentos Portland
ADA
American Dental Association
ANSI
American National Standard Institute
Bi
Bismuto
Ca
Cálcio
CaO
Óxido de cálcio
Cd
Cádmio
Cu
Cobre
Cr
Cromo
°C
Graus Célsius
FDA
Food And Drugs Administration
Fe
Ferro
HBSS
Solução salina de Hank
HCl
Ácido clorídrico
HNO3
Ácido nítrico
ISO
International Organization for Standardization
LD, LQ
Limite de detecção e Limite de quantificação do instrumento
Mn
Manganês
mA
Miliampere
mg/g
Miligrama em cada grama
mL
Mililitros
mL/min
Mililitros em cada minuto
mm.Al
Milímetros de Alumínio
MTA
Mineral Trioxide Aggregate
µL
Microlitros
µS/cm
Micro siemens por centímetro
Ni
Níquel
pH
Potencial hidrogeniônico
Pb
Chumbo
Zn
Zinco
SUMÁRIO
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 22
2 REVISÃO DE LITERATURA ................................................................................. 26
3 PROPOSIÇÃO ....................................................................................................... 79
4 MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................... 81
4.1 AVALIAÇÃO DA SOLUBILIDADE ....................................................................... 82
4.2 AVALIAÇÃO DO PH ............................................................................................ 84
4.3 AVALIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA ................................................. 86
4.4 AVALIAÇÃO DA RADIOPACIDADE ................................................................... 86
4.5 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE METAIS .................................................. 90
4.6 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE ARSÊNIO................................................ 93
4.7 ANÁLISE ESTATÍSTICA ..................................................................................... 94
5 RESULTADOS ....................................................................................................... 96
5.1 AVALIAÇÃO DA SOLUBILIDADE ..................................................................... 966
5.2 AVALIAÇÃO DA VARIAÇÃO DO PH ................................................................ 977
5.3 AVALIAÇÃO DA VARIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA...................... 100
5.4 AVALIAÇÃO DA RADIOPACIDADE ............................................................... 1022
5.5 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE METAIS .............................................. 1044
5.6 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE METAIS PESADOS ............................ 1088
6 DISCUSSÃO ...................................................................................................... 1133
7 CONCLUSÕES ................................................................................................ 13030
REFERÊNCIAS ..................................................................................................... 1322
1 INTRODUÇÃO
22
1 INTRODUÇÃO
A endodontia reforça a necessidade do eficiente esvaziamento e
alargamento do canal radicular com objetivo de alcançar o biofilme bacteriano,
promovendo sua ruptura, por meio da ação conjunta do preparo biomecânico, uso
de soluções irrigadoras e medicação intracanal (ESTRELA et al., 2012a). O
selamento endodôntico objetiva impedir que microrganismos e toxinas atingissem os
tecidos apicais e periapicais, principal fator para o sucesso do tratamento
(ESTRELA, 2009). Entretanto, nas situações clínicas nas quais não foi possível
solucionar o problema via ortógrada, faz-se necessária outra abordagem que não
seja essa (AZAMBUJA; BERCINI; ALANO, 2006). A apicectomia com obturação
retrógrada, modalidade de cirurgia parendodôntica, definida como sendo a
ressecção da porção apical radicular seguida da confecção de cavidade e
consequente preenchimento com material retrobturador está indicada nesses casos
(TORABINEJAD; WATSON; PITT FORD, 1993; CARVALHO et al., 2005; ORSO;
FILHO, 2006; BORTOLUZZI et al., 2006). Para essa finalidade, diversos materiais
têm sido indicados.
Para que o material de preenchimento seja considerado ideal, ele deve
apresentar estabilidade dimensional, insolubilidade ao contato com os fluidos
tissulares, radiopacidade, facilidade de inserção e manipulação, adequado tempo de
trabalho e presa, atividade antimicrobiana, biocompatibilidade e possibilidade de
estimular o reparo (GROSSMAN, 1958; GARTNER; DORN, 1992). Até o momento,
nenhum material reúne todas essas qualidades. (BRANSTETTER; FRAUNHOFER,
1982; ESTRELA et al., 2000; DUARTE et al., 2002; BERNABÉ et al., 2007;
BARBOSA et al., 2007; PARIROKH; TORABINEJAD, 2010; MINOTTI, 2011).
Em 1993, na Universidade de Loma Linda/Estados Unidos, um novo
cimento à base de Agregado de Trióxido Mineral (MTA), com a indicação para
selamento de áreas perfuradas em dentes humanos foi desenvolvido (LEE;
MONSEF;
TORABINEJAD,
1993).
Os
resultados
apontaram
excelentes
propriedades físicas (LEE; MONSEF; TORABINEJAD, 1993, TORABINEJAD et al.,
1994; GANCEDO-GARAVIA; GARCIA-BARBERO, 2006; ISLAM; CHNG; YAP,
2006b; NANDINI; BALLAL; KANDASWAMY, 2007; BORGES et al, 2010), químicas
(TORABINEJAD; WATSON; PITT FORD, 1993; CAMILLERI et al., 2005a; SONG et
23
al., 2006; ISLAM; CHNG; YAP, 2006b; CAMILLERI, 2007; BORGES et al., 2011) e
biológicas (HOLLAND et al., 1999; TORABINEJAD; CHIVIAN, 1999; HOLLAND et
al., 2002; ABDULLAH et al., 2002; CAMILLERI; PITT FORD, 2006; DAMMASCHKE
et al., 2010; NDONG et al., 2012). Esse material foi descrito inicialmente como
derivado primário do óxido de cálcio (50-75%), dióxido de silicato (15-25%) e óxido
de alumínio (3-8%) que durante o processo de produção resulta em combinações de
silicato tricálcio (TCS) (Ca3SiO5), silicato dicálcio (Ca2SiO4) e aluminato tricálcio
(Ca3Al2O6) (TORABINEJAD; WHITE, 1995; CAMILLERI et al., 2005a). Em 1999, o
MTA foi avaliado e aprovado pela FDA (Food and Drugs Administration) sendo a
partir de então comercializado com o nome de ProRoot MTA ® (Tulsa Dental
Products, Tulsa, OK, USA) (CAMILLERI et al., 2005b; PARIROKH; TORABINEJAD,
2010). Mais tarde, ficou esclarecido que este material seria um cimento Portland
comum, do tipo I, com maior grau de fineza e presença de óxido de bismuto como
agente
radiopacificador
(ESTRELA
et
al.,
2000;
FUNTEAS;
WALLACE;
FOCHTMAN, 2003; ASGARY et al., 2005; CAMILLERI et al., 2005a; HWANG et al.,
2011). Em virtude disso, a Dentsply/Tulsa, em 2001, revelou a composição do MTA
como sendo 75% de cimento Portland, acrescido de 20% de óxido de bismuto e 5%
de sulfato de cálcio dihidratado (MINOTTI, 2011). Nessa mesma época, foi
introduzido no mercado brasileiro o MTA Angelus®, com 80% de cimento Portland e
20% de óxido de bismuto (DUARTE et al., 2003; SONG et al., 2006).
Atualmente, o cimento MTA é encontrado comercialmente em duas
formulações, disponibilizado nas cores cinza e branca (CAMILLERI et al., 2005a;
CAMILLERI et al., 2005b; ISLAM; CHNG; YAP, 2006a). O material de cor branca
apresenta composição similar ao cinza, no entanto, sem óxidos de ferro, magnésio e
alumínio, na sua composição (ASGARY et al., 2005; ROBERTS et al., 2008). Nesse
mesmo contexto, o cimento Portland é encontrado na variedade branca e cinza
(ISLAM; CHNG; YAP, 2006a). O cimento branco pode ser classificado em dois
subtipos: estrutural e não estrutural, de acordo com a quantidade de material
carbonático na sua composição (ABCP, 2002).
Embora os cimentos Portland e à base de MTA possuam propriedades
biológicas semelhantes, diferenças importantes podem ser notadas em relação às
características
da
massa
dos
materiais
e
propriedades
físico-químicas
(DAMMASCHKE et al., 2005; SONG et al., 2006, CAMILLERI, 2007; BORGES et al.,
24
2010; GONÇALVES et al., 2010, BORGES et al., 2011; FORMOSA et al., 2012a).
Estudos tem detectado a presença de metais contaminantes que foram agregados
durante o processo de produção (DUARTE et al., 2005; BRAMANTE et al., 2008;
DE-DEUS et al., 2009; CHANG et al., 2010; GONÇALVES et al., 2010;
MATSUNAGA et al., 2010; SCHEMBRI; PEPLOW; CAMILLERI, 2010; CHANG et al.,
2011; BORGES et al., 2012; CAMILLERI et al.,2012), em consequência da
substituição de combustíveis primários por alternativos (ACHTERNBOSCH et al.,
2005; MINOTTI, 2011). Este fato é preocupante em função dos elementos
contaminantes eventualmente provocar alterações orgânicas importantes por
intoxicação, levando o indivíduo a desenvolver doenças como neoplasias (TREAS;
TYAGI; SINGH, 2012), alteração de funções neurológicas (MOREIRA; MOREIRA,
2004), hepáticas, renais, auditivas, chegando até à morte por intoxicação
(AZEVEDO; CHASIN, 2003).
Para o emprego clínico, segurança de indicação ou mesmo a escolha de
um material alternativo, é importante que o cirurgião dentista tenha conhecimento do
comportamento destes materiais. Desta forma, é compulsória a realização de
estudos no sentido de se compreender o comportamento físico-químico destes
materiais.
2 REVISÃO DE LITERATURA
26
2 REVISÃO DE LITERATURA
Grossman (1958), almejando um cimento de cor clara, sem a coloração
cinza dos cimentos à base de prata, preconizou um novo cimento obturador de
canais radiculares. O autor baseou-se na fórmula de um cimento preconizado em
1936, com as seguintes modificações: remoção da prata e adição do subcarbonato
de bismuto e do sulfato de bário como agentes radiopacificadores. Esse novo
cimento, além de não manchar as estruturas dentais, deveria apresentar facilidade
de manipulação, boa plasticidade, adesividade satisfatória e radiopacidade
adequada. No líquido, foi adicionado óleo de amêndoas doces ao eugenol, com
finalidade de obter um tempo de endurecimento mais longo. O líquido deveria ser
usado apenas na forma líquida e transparente, uma vez que, quando escurecido,
significaria a oxidação do eugenol, o que acarretaria aceleração do tempo de
endurecimento. Manipulado de maneira correta, o cimento deveria se apresentar
como uma massa branca, suave e sem grânulos.
Manson-Hing (1961) avaliou a radiopacidade correlacionando a liga de
alumínio com diferentes espessuras às estruturas dentárias humanas. Foi
confeccionada uma escala de alumínio (penetrômetro) com espessura que variou
entre 1 e 8 mm, sobrepondo fatias de alumínio nas dimensões de 4 X 4 mm e
espessura de 1 mm cada. Além disso, foram confeccionadas escalas com a
sobreposição de tecido dentinário e esmalte, obtidos a partir de dentes humanos
íntegros. As escalas foram radiografadas a uma distância foco-objeto de 40 cm e as
imagens comparadas e correlacionadas conforme o grau de radiopacidade. Os
resultados evidenciaram que o contraste do esmalte foi maior que a dentina em
áreas de espessura fina, por outro lado, em áreas espessas, o contraste da dentina
foi maior. O contraste da dentina, esmalte e do alumínio comportaram de maneira
inversamente proporcional à quilovoltagem. A partir de então, foi proposta a
utilização das escalas de alumínio em substituição às de dentina, nos estudos de
radiopacidade.
Branstetter e Von Fraunhofer (1982) avaliaram as propriedades físicas de
cimentos obturadores de canais radiculares. Foi realizado um levantamento de
artigos científicos que tratavam de propriedades físicas dos cimentos: ProcoSol,
Diaket, Tubliseal e Nogenol. Foram avaliados o pH, absorção de água, solubilidade,
27
alteração dimensional e resistência à compressão. Os resultados demonstraram que
as resistências à compressão do ProcoSol, Diaket e Tubliseal foram satisfatórias. O
Diaket foi o cimento mais estável no que se refere a alteração dimensional. O
ProcoSol e o Tubliseal apresentaram alta solubilidade e desintegração em meio
aquoso. Os autores concluíram que havia grande incoerência quanto aos valores
obtidos sobre as propriedades físicas dos cimentos, por diversos pesquisadores.
Advogaram ainda sobre a necessidade de padronização dos métodos de avaliação.
Gartner e Dorn (1992), por meio de revisão conceitual, criticaram o termo
apicectomia e propuseram a substituição da designação de cirurgia perirradicular.
Com o incremento da importância dessa modalidade cirúrgica e melhor preparo
técnico do profissional, uma quantidade maior de dentes passou a ser mantida,
quando antes a perspectiva era somente a extração. O material retrobturador ideal
deveria ter estabilidade dimensional, bom comportamento frente à umidade, fácil
manipulação, insolubilidade aos fluidos bucais, radiopacidade necessária para
identificação por meio de imagens, não toxico, bem tolerado pelos tecidos
periapicais e não alterar o processo de reparo. Novos materiais retrobturadores,
como por exemplo, o Super-EBA e o IRM, em substituição ao amálgama, reduziram
a infiltração apical, e assim, aumentando a porcentagem de êxito, em casos
cirúrgicos.
Lee, Monsef e Torabinejad (1993) avaliaram a capacidade de impedir a
infiltração de três cimentos utilizados para preenchimento de perfurações
radiculares. Cinquenta molares superiores e inferiores foram utilizados neste estudo.
As perfurações foram realizadas experimentalmente na raiz mesial, com brocas
esféricas, inclinadas 45° em relação ao longo eixo do dente e preenchidas com
amálgama, IRM e do cimento MTA (agregado trióxido mineral), distribuidos em
grupos. Os dentes foram imersos em solução salina, por 4 semanas, para simular as
condições clínicas e por mais 48 horas em corante azul de metileno. As amostras
foram seccionadas e examinadas sob um microscópio óptico. Os resultados
mostraram que o MTA apresentou significantemente menor infiltração que o IRM e o
amálgama.
Torabinejad, Watson e Pitt Ford (1993) avaliaram a capacidade seladora
de três materiais retrobturadores. Trinta dentes unirradiculares foram limpos e, após
a obturação do canal radicular, as superfícies externas das raízes foram
28
impermeabilizadas com esmalte de unha. A porção apical foi preparada e, em
seguida, preenchida com o material a ser testado (amálgama, Super-EBA e MTA).
Os dentes foram distribuídos em três grupos de acordo com o agente de
preenchimento, permanecendo imersos em solução de Rodamina B fluorescente,
por 24 horas. A extensão da penetração do corante foi avaliada por meio de
microscopia óptica. Os resultados evidenciaram menor grau de infiltração no grupo
do MTA quando comparado ao amálgama e Super-EBA. Os maiores valores de
infiltração foram encontrados no grupo do amálgama. O Super-EBA apresentou
valores intermediários. Foi possível concluir, por meio da metodologia empregada
que o MTA foi o melhor material retrobturador, quando comparado ao amálgama e
Super-EBA, no que se refere ao selamento apical.
Torabinejad et al. (1994) compararam a capacidade seladora de quatro
materiais retrobturadores, na presença de sangue. Foram selecionados 90 dentes
anteriores unirradiculares, os quais foram instrumentados e obturados. As raízes
foram seccionadas na sua porção apical e as cavidades preparadas com brocas
esféricas penetrando-se 2 a 3 mm no interior do canal radicular. Os grupos foram
distribuídos conforme o material selador a ser testado: GI - amálgama; GII - SuperEBA: GIII - IRM e GIV – MTA, e um grupo controle sendo 5 raízes obturadas com
guta-percha sem cimento e 5 raízes com cera pegajosa. Metade da quantidade das
raízes de cada grupo recebeu o material com a cavidade apical completamente
seca, enquanto na outra parte o material foi inserido somente após a contaminação
das raízes com sangue. Os dentes foram imersos em corante azul de metileno a 1%
por 72 horas e posteriormente clivados para a análise da infiltração linear, por meio
de microscopia eletrônica de varredura. Os autores concluíram que a infiltração
linear do corante ocorreu independentemente da presença ou não do sangue.
Dentre os materiais avaliados, o MTA foi o que apresentou menor grau de infiltração.
Torabinejad et al. (1995) estudaram a composição química e o pH do
MTA. Neste experimento, os autores compararam também, o tempo de
endurecimento, a força de compressão, a solubilidade e a radiopacidade do MTA
com a do amálgama, Super-EBA e IRM. A análise foi realizada por meio de
espectrômetro de energia dispersiva, e o pH foi medido por meio de pHmetro. Os
testes de radiopacidade seguiram as normas ISO. Os testes para definição de tempo
de presa e a resistência à compressão seguiram o método da Bristish Standards
29
Institution, e a solubilidade foi determinada seguindo as normas da ADA. A análise
mostrou que os principais constituintes do MTA são os íons de cálcio e fósforo. O
cimento, após tomar presa, passa a ser constituído por óxido de cálcio, na forma de
cristais discretos e fosfato de cálcio, com estrutura amorfa e aparência granular. A
composição média dos prismas é de 87% de cálcio, 2,47% de sílica e o restante de
oxigênio. As áreas de estrutura amorfa contem 33% de cálcio, 49% de fosfato, 2%
de carbono, 3% de cloreto e 6% de sílica. O pH inicial da mistura foi de 10.2,
aumentando para 12.5, após três horas, onde permaneceu constante. Os resultados
revelaram que o amálgama mostrou o menor tempo de endurecimento (4 min) e o
MTA, o maior (2 h e 45 min). Quanto à força de compressão o MTA evidenciou os
menores valores (40 MPa), nas primeiras 24 h, aumentando para 67 MPa após 21
dias, superando a do IRM e ficando próxima a do Super-EBA (78,1 MPa). O
amálgama, Super-EBA e MTA não mostraram sinais de solubilidade em meio
aquoso. Com exceção do IRM, os materiais apresentaram solubilidade dentro das
especificações exigidas pela ADA. A radiopacidade apresentada pelo cimento MTA
(7,17 mm/ Al) foi maior que a do Super-EBA e IRM, no entanto, menor que a do
amálgama. Os autores concluíram que o MTA tem propriedades físicas adequadas
para ser indicado como material retrobturador.
Holland et al. (1999) compararam a biocompatibilidade do cimento MTA e
do hidróxido de cálcio. Foram implantados tubos de dentina preenchidos com os
materiais no tecido subcutâneo de ratos. Os animais foram sacrificados depois de 7
e 30 dias, e as peças preparadas para estudo histológico. Algumas peças foram
descalcificadas para análise por meio da luz polarizada e da técnica de Von Kossa.
Os resultados mostraram que na abertura dos tubos haviam granulações
birrefrigentes a luz polarizada. Próximo às granulações, o tecido formado
apresentava aspecto irregular. As paredes dentinárias exibiam no interior dos
túbulos uma estrutura altamente birrefringente. Os autores concluíram que os
mecanismos de ação de ambos materiais eram similares.
Torabinejad e Chivian (1999) descreveram algumas aplicações clínicas
para o MTA, como por exemplo, em capeamento pulpar em dentes com pulpite
reversível e na apicificação e reparo cirúrgico e não cirúrgico de perfurações
radiculares. Baseados em estudos in vitro e in vivo, os autores afirmaram que o MTA
tem sido proposto, como uma boa opção de material de preenchimento e
30
estimulador de reparo tecidual. Salientaram a biocompatibilidade do material, bem
como a sua capacidade de prevenir a microinfiltração e promover a regeneração de
tecidos, quando em contato com a polpa dental ou tecidos perirradiculares.
Wucherpfennig e Green (1999) compararam as características micro e
macroscópicas, e a biocompatibilidade dos cimentos Portland e MTA. A análise das
características foi realizada a partir de difração de raios-X. Para análise da
compatibilidade dos materiais, culturas de células osteoblásticas (MG-63) foram
cultivadas na presença dos cimentos. Nos experimentos in vivo, com ratos adultos,
os cimentos Portland e MTA foram usados em capeamento pulpar direto de molares
superiores. Constataram que os cimentos Portland e MTA apresentavam
características
micro
e
macroscópicas
semelhantes,
sendo
constituídos,
principalmente, por cálcio, sílica, fosfato e que endurecem na presença de água.
Quanto à biocompatibilidade, os dois materiais mostraram, após 4 e 6 semanas,
formação da mesma matriz. A análise mostrou, por meio de microscopia óptica, que
tanto o MTA quanto o cimento Portland induziram a formação de barreira de tecido
mineralizado, no período de estudo. Como conclusão os autores sugeriram que o
cimento Portland poderia ser um bom material de preenchimento, tanto quanto o
MTA.
A American National Standard Intitute/American Dental Association
estabeleceu uma série de normas e testes para avaliar os materiais obturadores
endodônticos, com a finalidade de promover a uniformidade dos resultados. Os
testes de escoamento, espessura de película, tempo de trabalho, tempo de presa,
solubilidade e desintegração, radiopacidade e estabilidade dimensional foram
incluídos na Especificação n° 57 da ANSI/ADA. (ANSI/ADA, 2000).
Estrela et al. (2000) investigaram a ação antimicrobiana do MTA, cimento
Portland, pasta de hidróxido de cálcio, Sealapex e Dycal, e analisaram a composição
química do MTA e cimento Portland. Foram utilizadas quatro cepas isoladas de
bactérias, uma de fungo e uma mistura delas. Para análise dos elementos químicos
foi utilizado um espectômetro de fluorescência. Os autores verificaram que o
ProRoot MTA e o cimento Portland apresentaram atividade antimicrobiana similar
entre si, porém menor que a pasta de hidróxido de cálcio. Os cimentos MTA,
Portland e Sealapex apresentaram apenas zonas de difusão, sendo que a maior
delas foi encontrada no grupo do Sealapex. Relataram também que o MTA e
31
cimento Portland apresentaram praticamente a mesma composição, diferindo
apenas na presença do óxido de bismuto, presente no ProRoot MTA, e o cimento
Portland pode conter algumas impurezas, dependendo do local de onde é extraído.
Laghios et al. (2000) compararam a radiopacidade de 11 materiais
retrobturadores (amálgama, Diaket, IRM, guta percha, Super-EBA, ProRoot MTA,
Advance, Fuji II LC, Geristore, Vitrebond, Ketac Fil) e um agente radiopacificador
(fosfato de tetracálcio) à radiopacidade da dentina humana. As amostras dos
materiais foram acondicionadas em anéis metálicos de 10mm de diâmetro e 2mm de
espessura. Esses anéis foram apoiados sobre uma película de raios-x juntamente
com uma escala graduada de alumínio, e submetidos a exposição radiográfica. As
densidades ópticas dos espécimes foram correlacionadas, por meio de uma
equação de análise regressiva, à espessura da escala de alumínio, equivalente.
Nove cimentos testados, dentre eles o MTA, apresentaram radiopacidade aceitável.
O fosfato de tetracálcio e 2 cimentos de ionômero de vidro não apresentaram
radiopacidade suficiente. O amálgama apresentou a maior radiopacidade dentre os
materiais avaliados.
Abdullah et al. (2002) estudaram a biocompatibilidade dos cimentos
Portland com e sem acelerador de presa, ionômero de vidro e MTA. A análise
consistiu na observação de células sadias e mortas encontradas próximas aos
materiais avaliados. Os resultados mostraram células necróticas foram no grupo do
cimento de ionômero de vidro, enquanto células saudáveis foram identificadas
próximas aos cimentos Portland, com e sem acelerador de presa, e MTA. Por meio
do teste de ELISA, foram observados níveis de interleucina e osteocalcina
significantemente maiores no cimento Portland, comparados ao grupo controle e o
ionômero de vidro. Baseado nesses achados, os autores concluíram que os
cimentos Portland, nas suas duas variações, assim como o MTA não apresentaram
toxidade além de mostrarem potencial de reparo ósseo.
Deal et al. (2002) compararam as propriedades químicas e físicas do
ProRoot MTA, cimento Portland e de um material experimental, o MTA de presa
rápida. Foi empregada eletroscopia de energia dispersiva e teste de inductibilidade
de plasma, para análise química. O pH e o tempo de endurecimento foram avaliados
segundo as normas da ANSI/ADA, especificação nº 96. A proporção pó-líquido
utilizada foi de 1 g de pó para 0,35 mL de água, para todos os materiais testados. Os
32
resultados mostraram que os materiais apresentaram composição química
semelhante, inclusive com a presença de bismuto de 20,1% para o ProRoot MTA®,
17,3% para o cimento Portland e 15,5% para o MTA de presa rápida. Imediatamente
após a manipulação, o pH foi de 11,72 para o ProRoot MTA ®, 11,74 para o cimento
Portland e 11,69 para o MTA de presa rápida; depois de 30 min, foi de 12,3 para os
dois primeiros cimentos, não havendo leitura para o MTA de presa rápida, uma vez
que o mesmo encontrava-se endurecido. O tempo de presa foi de 156 min para o
ProRoot MTA®, 159 min para o cimento Portland e 17 min para o MTA de presa
rápida. Segundo os autores, o MTA de presa rápida apresentou propriedades
químicas semelhantes às dos outros materiais, porém com tempo de presa
significantemente reduzido.
Duarte et al. (2002) averiguaram a contaminação existente nos cimentos
MTA e Portland. Foi avaliada as contaminações bacteriana e fúngica presentes no
MTA-Ângelus e no cimento Portland de um saco recém-aberto e de outro aberto há
dois meses. Os materiais foram colocados em 3 mL de caldo de BHI ágar e
incubados a 37°C, por 24 horas, e em 3 mL de caldo Sabouraud e incubados a
25°C, por 72 horas. Foi então realizada a agitação e repique dos caldos em placas
com meios específicos para o crescimento de Staphylococcus, Pseudomonas,
Enterococcus e fungos. As placas com meio específico para bactérias foram
incubados a 37°C, por 24 horas, e as com meio específico para fungos mantidos a
25°C, por 15 dias. Os resultados mostraram não haver contaminação nos materiais
testados.
Guarienti, Etikam e Figueiredo (2002) analisaram a microestrutura
superficial e a composição química do MTA e de duas marcas comerciais de cimento
Portland. Os corpos-de-prova foram armazenados em locais sem exposição de luz
por período de 38 dias, para em seguida serem analisados por meio de microscopia
eletrônica de varredura e raios-X de energia dispersiva. Os resultados obtidos
mostraram estruturas microscopicamente similares entre os materiais, com exceção
da presença do óxido de bismuto, exclusivo no MTA. Os constituintes principais do
MTA também foram encontrados nos cimentos Portland, com pequenas diferenças
quantitativas, sendo que a presença de molibdênio foi observada apenas nos
cimentos Portland.
Holland et al. (2002) avaliaram a biocompatibilidade do cimento MTA
33
branco e cinza. Foram implantados tubos de dentina preenchidos com o cimento a
ser analisado no tecido subcutâneo de ratos. Decorridos 7 e 30 dias, os animais
foram sacrificados e as peças removidas para análise histológica. A interpretação
das peças não descalcificadas foi realizada por meio de análise histológica com luz
polarizada e a dos tecidos mineralizados pela técnica de Von Kossa. Os resultados
mostraram granulações birrefringentes à luz polarizada seguida de estrutura
irregular, na forma de ponte, ambos Von Kossa positivos. Foi observado também, no
interior dos túbulos dentinários uma camada com granulações birrefringentes à luz
polarizada. Não houve diferença no comportamento biológico entre os tipos de MTA.
Os autores concluíram que os mecanismos de ação do MTA branco e cinza são
similares. Ambos foram bicompatíveis.
Regalado et al. (2002) analisaram as variações do pH dos cimentos
Portland cinza e branco, ProRoot MTA® e MTA-Ângelus. Os cimentos foram
manipulados na proporção de 0,18 mg de pó para 60 μL de água destilada e
deionizada. Após a mistura, os cimentos foram colocados em cilindros de polietileno
de 5 mm de comprimento e 1,5 mm de diâmetro, com abertura em apenas uma das
extremidades. Cinco corpos-de-prova de cada cimento foram imersos em recipientes
com 5 mL de água destilada. Um pHmetro digital foi utilizado para as leituras nos
períodos de 0, 15, 30 minutos 1, 2, 24 e 48 horas. Os resultados obtidos mostraram
que todos os cimentos apresentaram pH altamente alcalino logo após a inserção em
meio aquoso (entre 9,1 e 11,3), mantendo-se alto por todo o período de observação.
O cimento Portland branco apresentou pH significantemente menor em relação aos
demais cimentos, com valores de pH de 9.1, 10 e 10.5 nos períodos de 0, 15 e 30
minutos, respectivamente. Nos tempos de 1 e 2 horas, não houve diferença
estatisticamente significante entre os materiais. Nos tempos de 6 horas houve
diferenças apenas entre os cimentos Portland branco (10.3) e cinza (11.7). O
mesmo comportamento foi observado no período de 24 horas, com diferenças
apenas entre os Portland cinza (10.2) e branco (9.2). Não foram encontradas
diferença entre o ProRoot MTA® (9.6) e MTA-Ângelus (9.3), nesse mesmo período
de análise. Em 48 horas, não houve diferenças significantes entre os materiais:
MTA-Ângelus (8.2), ProRoot MTA® (8.1), Portland branco (8.2) e cinza (8.6).
Silva
et
al.
(2002)
compararam
a
estabilidade
dimensional
e
solubilidade/desintegração dos cimentos Portland e ProRoot MTA ®. Para análise da
34
estabilidade dimensional, os corpos-de-prova com 12 mm de altura e 6 mm de
espessura foram imersos em 30 mL de água destilada. Após 30 dias, os corpos-deprova foram removidos da água, secos e novamente medidos. A variação percentual
entre as medidas finais e iniciais determinaram as alterações dimensionais. Nos
testes de solubilidade e desintegração os corpos-de-prova com dimensões de 1,5
mm de espessura por 20 mm de diâmetro foram inicialmente pesados e mantidos
em 50 mL de água destilada, durante 7 dias. Decorrido esse prazo, os corpos-deprova foram removidos, secos e pesados novamente. Foi determinada a relação
entre a massa final e inicial dos corpos-de-prova, percentualmente. Os resultados
mostraram que o ProRoot MTA® apresentou-se mais estável dimensionalmente que
o cimento Portland. Quanto à solubilidade/desintegração não houve diferença
estatisticamente significante entre eles. Os autores observaram que apesar dos
materiais apresentarem comportamentos diferentes em relação à estabilidade
dimensional, ambos encontravam-se com valores dentro da especificação № 57 da
ADA (American Dental Association). Quanto às propriedades de solubilidade e
desintegração, ambos mostraram-se valores acima dos parâmetros recomendados.
Silveira (2002) estudou o grau de radiopacidade das resinas compostas
diretas, de baixa e de alta fuidez, por meio de radiografia digital. Foram utilizadas 6
placas de acrílico, com 3 mm de espessura, 4 cm de comprimento e 3 cm de largura.
Nessas placas foram confeccionados 18 orifícios com 5 cm de diâmetro e com
distância de 1 mm, entre eles. Em um desses orifícios foi condensado amálgama de
prata e outro foi deixado vazio, sem nenhum material. Nos 16 orifícios restantes,
foram aplicadas as resinas e, em seguida, fotopolimerizadas. A tomada radiográfica
foi realizada com aparelho de raios-X de 70 Kvp, 8 mA e distância foco-objeto de 40
cm. A radiografia foi revelada e analisada utilizando o sistema Digora. Os resultados
mostraram, em ordem decrescente, os seguintes valores médios de radiopacidade:
Tetric Ceram (202,1); Surefil (192,8); Prodigy Condensável (191,3); Fill Magic
Condensável (185,1); P60 (169,1); Solitarie (164,1); Alert (160,3); Glacier (152,1);
Tetric Flow (184,1); Flowline (169,8); Flow-It (164,1); Fill Magic Flow (161,6); Filtek
Flow (155,5); Natural Flow (155,0); Revolution (145,5) e Wave (134,5). O autor
concluiu que o sistema digital foi efetivo para comparação da radiopacidade das
resinas fluidas.
Duarte et al. (2003) avaliaram a liberação de íons cálcio e o pH de
35
cimentos usados para preenchimento de perfurações. Amostras dos materiais
testados (ProRoot MTA® e MTA-Ângelus) foram colocadas em tubos plásticos e
imersas em água deionizada para a leitura do pH nos períodos de 3, 24, 72 e 168
horas. Na seqüência, os corpos de prova foram imersos novamente em água
deionizada. Este líquido foi analisado em espectofotômetro de absorção atômica
para determinação e quantificação da liberação de íons cácio. Os resultados
mostraram que a liberação de íons cálcio e o pH dos dois materiais foram
inicialmente altos. Os valores encontrados para o grupo do MTA-Ângelus, tanto para
o pH quanto a quantidade de íons cálcio foram ligeiramente superiores àqueles
encontrados no ProRoot MTA®, para todos os tempos estudados. Os pesquisadores
chamaram a atenção para o fato de que esses materiais liberam cálcio em meio
aquoso, proporcionando pH alcalino.
Fridland e Rosado (2003) analisaram a solubilidade, porosidade e
determinaram os elementos químicos liberados do MTA, em diferentes proporções
pó/água. Quatro conjuntos de amostras utilizando o ProRoot MTA® foram
distribuídos seguindo as proporções água/pó de 0.26, 0.28, 0.30 e 0.33. A
solubilidade dos cimentos foi medida de acordo com a especificação № 30 da
ANSI/ADA e ISO 6876/ 2001. O pH da água onde os corpos-de-prova foram
imersos, para o teste de solubilidade, foi medido utilizando um pHmetro e os
resíduos que foram solubilizados na água foram submetidos a análise, por meio de
espectrômetro de absorção atômica para a quantificação de alguns elementos
químicos. Segundo os autores, o grau de porosidade e solubilidade aumentava à
medida que a proporção água/pó também aumentava. Os valores de solubilidade
em porcentagem foram 1.76, 2.25, 2.57 e 2.83. O pH das soluções ficou entre 11,94
e 11,99. As análises dos elementos químicos demonstrou que o cálcio foi o principal
componente liberado (482 mg/L), seguido de potássio (45 mg/L), sódio (21,40 mg/L),
sulfato (5,20 mg/L) e ferro (4,96 mg/L). Pôde-se afirmar que o cálcio liberado estaria
na fase de hidróxido devido ao pH ser elevado. Esta capacidade de liberação de
hidróxido de cálcio é de relevância clínica, pois estaria relacionado com a
capacidade comprovada do MTA de induzir a reparação.
Funteas, Wallace e Fochtman (2003) compararam a composição do
cimento Portland e MTA. Duzentos gramas de cada cimento foram pesados e
adicionados ácido cítrico e peróxido de hidrogênio para posterior digestão. Após o
36
preparo inicial, as amostras foram submetidas à analise por meio de espectrometria
de emissão com fonte de plasma acoplado. As análises comparativas revelaram
semelhança entre os materiais. De 15 elementos detectados (alumínio, arsênio,
bário, bismuto, cálcio, cromo, cobre, ferro, magnésio, manganês, níquel, chumbo,
titânio, vanádio e zinco), 14 foram comuns à composição dos dois cimentos. Apenas
o óxido de bismuto, encontrado no cimento MTA, não estava presente na
composição
do
cimento
Portland.
Não
foram
encontradas
diferenças
estatisticamente significantes na quantificação desses elementos comuns. Os
autores concluíram que os cimentos Portland têm sido empregados para diversas
finalidades na construção civil, sem, no entanto, ser originalmente empregado como
material retrobturador. Pela similaridade na composição dos materiais, o cimento
Portland pode ser constituir numa possibilidade de substituição dos cimentos à base
de MTA.
Moreira e Moreira (2004) buscaram informações recentes sobre os efeitos
não confirmados atribuídos ao chumbo. Um levantamento bibliográfico de artigos
com base de dados na PubMed e Literatura Latino-Americana e do Caribe em
Ciências da Saúde (LILACS) acerca dos riscos para a saúde humana associados à
exposição ao chumbo e seus compostos , especialmente nas exposições
ocupacionais e nas crianças. Os autores concluíram que o chumbo afeta
adversamente vários órgãos e sistemas, sendo que as alterações subcelulares e os
efeitos neurológicos sobre o desenvolvimento parecem ser os mais críticos. As
crianças são as mais vulneráveis aos efeitos deste metal, por razões neurológicas,
metabólicas e comportamentais.
Archternbosch et al. (2005) investigaram o impacto do uso de
combustíveis secundários nas matérias primas e agentes de mistura dos cimentos e
concretos. Os elementos contaminantes incorporados, que podem ser liberados para
o meio, também foram analisados. Uma avaliação geral do uso. A liberação de
contaminantes foi pequena durante a fase de utilização e maior durante as fases de
demolição.
Asgary et al. (2005) compararam a composição química dos cimentos de
MTA. Para este estudo foi utilizado o cimento ProRoot MTA, branco e cinza. As
amostras foram preparadas e analisadas por meio de microscópio eletrônico de
varredura equipado com detector espectrométrico de energia dispersiva. Em todas
37
as amostras de cimentos testadas foram observadas complexas misturas de
minerais com distribuição aleatória de tamanho de partículas de óxido de bismuto.
Os tamanhos dos cristais formados no cimento cinza mostraram-se maiores do que
aqueles formados no cimento branco, o que sugere que o MTA branco resultou
numa mistura mais homogênea. Os resultados indicaram a presença predominante
de óxido de cálcio, sílica e óxido de bismuto tanto na amostra de MTA branco quanto
na do cinza, perfazendo um total de 82 e 73% do total analítico, respectivamente. As
quantidades de óxido de alumínio (1,92%), óxido de magnésio (1,35%) e
particularmente óxido de ferro (0,40%) no MTA branco foram consideravelmente
menores do que as encontradas no MTA cinza. Os autores concluíram que a
ausência significante de óxido de ferro no MTA branco pode ser o fator determinante
da mudança da cor do cinza para o branco, quando da comparação das duas
amostras de MTA.
Camilleri et al. (2005) estudaram a constituição química dos cimentos
ProRoot MTA branco e cinza. O material foi estudado na forma de pó, para
determinação e identificação dos constituintes, e após a espatulação. Os resultados,
por meio dos raios-X de energia dispersiva, mostraram que o MTA branco é
composto primariamente por cálcio, sílica, bismuto e oxigênio, assim como o MTA
cinza, no qual foram observados também pequenos cristais de ferro e alumínio. A
formação de cristais foi observada quando da imersão do material em solução
aquosa. Os autores concluíram que a versão comercial do MTA é similar ao cimento
Portland, exceto pela adição de óxido de bismuto. Os íons de ferro estão presentes
em maior quantidade na constituição do MTA cinza.
Camilleri et al. (2005) avaliaram a constituição química dos cimentos
Portland cinza e branco, Portland sem gesso e MTA cinza e branco, por meio de
raios-X de análise de energia dispersiva e raios-X de difração. A biocompatibilidade
dos materiais foi testada pelo método direto, no qual a proliferação de células de
osteosarcoma humano foi mensurada, usando corante azul de Alamar, e pelo
método indireto, no qual o crescimento e a proliferação celular foram avaliados,
usando metiltetrazolium, para testes in vitro. Os resultados obtidos mostraram que
os principais constituintes dos materiais foram o cálcio, a sílica e o alumínio. Os
cimentos na versão branca diferenciaram da cinza pela ausência dos íons de ferro,
enquanto que o MTA diferenciou do cimento Portland pela presença do óxido de
38
bismuto. Todos os materiais analisados mostraram constituição primária de silicato
tricálcico e quantidade menor de silicato dicálcico. Nos testes de biocompatibilidade,
o teste indireto, para todos os cimentos, mostrou aumento da atividade celular, após
o período de 24 horas, em comparação ao grupo controle. O teste de contato direto
com os cimentos resultou numa queda da viabilidade celular em todos os períodos
estudados. Os autores concluíram que a constituição química dos materiais foi
bastante similar. Todos os cimentos mostraram-se biocompatíveis, entretanto o
crescimento celular foi pobre, pelo método direto. Por outro lado, o hidróxido de
cálcio produzido durante a reação de hidratação do cimento induziu a proliferação
celular.
Carvalho et al. (2005) demonstraram o uso de MTA em cirurgia
parendodôntica com obturação retrógrada. Através de um relato clínico, propuseram
discutir a utilização do MTA como alternativa para obturação retrógrada, sendo
indicada após todas as alternativas de tratamento endodôntico convencional
fracassarem. Concluíram que as propriedades físicas, químicas e biológicas do
MTA, somadas à sua aplicabilidade clínica, indicam uma atuação promissora deste
material na Odontologia.
Chng et al. (2005) analisaram o pH, tempo de endurecimento,
solubilidade, radiopacidade, alterações dimensionais e capacidade de selamento
apical dos cimentos VERRM e MTA cinza e branco. O pH foi mensurado por meio da
imersão do eletrodo de leitura a cada 2 minutos, até o tempo final de 60 minutos. Os
tempos de endurecimento, inicial e final, foram medidos, por meio da agulha de
Gillmore, de acordo com a ASTM C266-03, para cimentos hidráulicos. Os testes de
solubilidade, radiopacidade e alteração dimensional seguiram as normas da ISO
6876/ 2001. Para verificação da capacidade de selamento apical foram
confeccionadas retrocavidades, de 3 mm de profundidade, nas raízes de 22 dentes
pré-molares humanos, para colocação dos materiais a serem testados. Os
resultados mostraram que o pH dos cimentos subiu para 12,2 aproximadamente 10
minutos após a imersão em meio aquoso. Aos 60 min, o pH do MTA branco foi
significante maior que os demais cimentos, não havendo diferença entre o MTA
cinza e o VERMM. O tempo de endurecimento inicial apresentou diferenças
significantes entre os cimentos. O VERRM apresentou menor tempo de
endurecimento (40 min) que os demais cimentos, enquanto que o MTA cinza
39
apresentou maiores valores (70 min). O tempo de endurecimento final do MTA cinza
foi significantemente maior (175 min) que o do VERRM (140 min). A solubilidade do
VERMM (2,14) foi significantemente maior que a do MTA cinza (1,28) e branco
(0,97), medida em porcentagem. Quanto à radiopacidade foi notado que apesar do
VERMM ser significantemente menos radiopaco (4,5 mm.Al) que o MTA cinza (6,5
mm.Al) e branco (6,7 mm.Al), apresentou valores dentro da exigência mínima da ISO
6876/ 2001. A estabilidade dimensional foi semelhante para os 3 materiais testados,
não havendo diferenças estatísticas entre eles. O MTA branco e o VERMM
mostraram maior penetração do corante em comparação ao MTA cinza. Os autores
concluíram que esse novo cimento pode ser indicado, com segurança, para uso
clínico.
Dammaschke et al. (2005) analisaram as propriedades físico-químicas
dos cimentos Portland e MTA. Os componentes principais dos cimentos, na forma de
pó, foram analisados por espectroscopia e raios-X de fotoelétrons e de energia
dispersiva. Os componentes de menor importância foram identificados por
espectrometria de emissão e plasma indutivamente acoplado. A forma da superfície
dos cimentos e suas alterações após o endurecimento foram analisadas por meio de
microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que o ProRoot MTA
tem menos metais pesados (Cu, Mn, Sr), menos cromóforos (Fe+3), menos alumínio
e a metade da quantidade de gesso que os cimentos Portland. Foi observada a
presença de bismuto apenas nas amostras de MTA. A quantidade de enxofre para
os três cimentos foi três vezes maior na superfície da massa que no pó, indicando
que no mecanismo de reação de endurecimento, um sulfato pode prolongar o seu
tempo de presa. As partículas que compõem os cimentos Portland mostraram-se de
tamanhos maiores e irregulares, enquanto que o MTA apresentou partículas
menores e uniformes. Os autores concluíram que apesar dos materiais estudados
serem similares não devem ser considerados iguais, não indicando a substituição do
MTA pelo cimento Portland.
Duarte et al. (2005) determinaram a quantidade de arsênio liberado em
cimentos Portland, cinza e branco, e à base de MTA. Após a manipulação, os
materiais foram colocados em tubos plásticos e imersos em frascos contendo água
em pH 5. Após períodos de 3 e 168 horas, a solução de imersão das amostras dos
40
cimentos foi analisada para determinação da presença de arsênio, por meio da
espectrofotometria de absorção atômica com geração de hidretos. Os resultados
mostraram que os níveis de arsênio foram similares nos cimentos estudados. A
quantidade encontrada do metal foi considerada menor que os níveis tóxicos
aceitáveis. Os pesquisadores concluíram que os cimentos Portland e MTA podem
ser considerados seguros para o uso clínico, no que se refere à presença de
arsênio.
Fridland e Rosado (2005) avaliaram a o pH e a solubilidade do cimento
ProRoot MTA®, em meio aquoso, nas proporções pó-líquido de 0,28 e 0,33. A
solubilidade do cimento foi avaliada de acordo com a ISO 6876/ 1986, para cimentos
obturadores de canais radiculares, e a especificação № 30 da ADA (1991), para
cimentos a base de óxido de zinco e eugenol. A diferença do peso final em relação
ao inicial das amostras foi considerada como sendo a solubilidade do material,
medida em porcentagem. Os espécimes foram removidos diariamente, durante o
período de 78 dias, para análise dos sais formados e novamente imersos em água.
O pH da água que ficou em contato com as amostras foi medido. Os resultados
mostraram que o MTA na proporção de 0,33 solubilizou 22,06% em relação ao peso
inicial da massa do cimento e a 0,28 apresentou solubilização de 31,95%. Na
proporção de 0,28, o pH foi de 11,88 na primeiras 24 h e permaneceu entre 11,57 e
11,60 ao longo do estudo. Com a proporção de 0,33, o pH foi de 11,95 em 24 h e
manteve-se entre 11,65 e 11,72. Os autores concluíram que a proporção de 0,33 foi
a mais indicada para o preparo do cimento de MTA, nas condições desse estudo.
Além disso, o pH do MTA manteve-se alcalino por todo o período de teste em
conseqüência do hidróxido de cálcio, principal substância formada pela hidratação
do MTA.
Santos et al. (2005) avaliaram a liberação de íons cálcio, pH e
condutividade elétrica de um cimento experimental em comparação com o MTAÂngelus. Cinco amostras de cada cimento foram preparadas usando tubos pláticos
de 1 mm de diâmetro e 10 mm de comprimento, e então, imersas em um recipiente
contendo 10 mL de água deionizada. As amostras foram então analisadas nos
períodos de 24, 48, 72, 96, 192, 240 e 360 horas. A concentração de íons cálcio foi
realizada por meio de espectrofotometria de absorção atômica. Os resultados
mostraram que o pH da solução de estoque não foi afetado pela variação da
41
proporção pó/água nos cimentos estudados, nem pela variação do tempo.
Entretanto, o tempo de imersão foi significante para ambos os materiais nos testes
de condutividade elétrica e liberação de íons de cálcio, onde os cimentos mostraram
comportamentos diferentes. Não foram observadas diferenças significantes nas
medidas do pH dos cimentos, em cada intervalo de tempo de análise. Até o período
de 24 horas, o cimento experimental liberou mais íons cálcio (11,36 mg/dL) do que o
MTA (7,32 mg/dL), aumentando a condutividade elétrica mais rapidamente. Depois
desse período, ambos os cimentos comportaram-se de maneira similar, quanto a
liberação de íons cálcio e condutividade elétrica. Os autores puderam concluir que o
cimento experimental, no que se refere ao aumento do pH da solução de estoque,
comportou-se de maneira similar ao MTA-Ângelus. Por outro lado, o cimento
experimental mostrou aumento significantemente maior na liberação de íons cálcio,
em comparação ao MTA-Ângelus, no período após 24 horas.
Sarkar et al. (2005) estudaram a interação do cimento ProRoot MTA® com
uma solução tampão fosfato, simulando o fluido tecidual, e as paredes dentinárias
do canal radicular de dentes humanos extraídos. Na primeira parte do experimento,
as amostras de cimento foram preparadas e então, imersas numa solução tampão
fosfato (pH 7,2). As amostras foram analisadas por meio de espectrometria de
absorção atômica. Na segunda parte do experimento, os dentes foram preparados,
obturados com MTA via ortógrada e estocados no fluido tecidual sintético a 37° C,
durante 2 meses. Decorrido este tempo, os espécimes foram clivados e a interface
dentina-material analisada, no terço apical, por meio de microscopia óptica,
microscopia eletrônica e microscopia de difração. Os resultados mostraram que o
MTA exposto ao fluido liberou constituintes metálicos, principalmente cálcio, fósforo,
traços de bismuto, sílica e alumínio. Foram produzidos precipitados com a
composição e estrutura similar a hidroxiapatita. Não foram observados espaços
entre o material e as paredes dentinárias dos canais radiculares. Os autores
puderam concluir que o MTA reage com o fosfato do fluido tecidual sintético,
formando hidroxiapatita. O cimento parece aderir às paredes do canal radicular, por
meio de reação entre a sua superfície de apatita e a dentina. Segundo os
pesquisadores, a capacidade de selamento, biocompatibilidade e atividade
dentinogênica do MTA são atribuídas a essas reações físico-químicas.
Azambuja, Bercini e Alano (2006) ilustraram o objetivo geral da cirurgia
42
parendodôntica que é o de ser a alternativa para a manutenção de elementos
dentários após a endodontia convencional ter esgotado suas possibilidades
terapêuticas, ou para dar condições a que ela possa ser realizada com sucesso. Foi
realizado um levantamento bibliográfico e a descrição de dois casos clínicos. O
primeiro caso clínico tratava-se de indicação para cirurgia parendodôntica e
obturação simultãnea dos canais radiculares, e o segundo indicado para cirurgia
parendodôntica e vedamento de uma perfuração radicular. Concluíram que a cirurgia
parendodôntica deve ser bem indicada e cinduzida para que se obtenha êxito no
tratamento.
Bortoluzzi et al. (2006) analisaram a influência de um acelerador de presa
na variação do pH e liberação de íons cálcio dos cimentos Portland e MTA. Tubos
de polietileno foram preenchidos com os materiais testes e depois imersos em
recipientes contendo 10mL de água deionizada. As análises foram realizadas a 30,
60 minutos e 24 horas após a mistura dos cimentos. Os resultados evidenciaram
aumento imediato no pH das amostras de cimentos acrescidos de cloreto de cálcio.
Nos demais períodos de análise, os resultados mostraram-se similares. Além disso,
produtos com cloreto de cálcio liberaram mais íons de cálcio do que os materiais
puros no período de 24 horas. Os autores concluíram, por meio dos resultados, que
a adição de cloreto de cálcio melhorou as propriedades físico-químicas do MTA. O
acelerador de presa facilitou a espatulação dos cimentos, requerendo quantidade
menor de água, durante o processo de mistura.
Bozeman, Lemon e Eleazer (2006) analisaram os cristais precipitados
formados e elementos liberados pelos cimentos MTA branco e cinza e um material
experimental Dentalcrete, quando imersos em solução tampão. Quarenta e cinco
cilindros plásticos foram confeccionados e distribuídos de acordo com os testes a
serem realizados. No primeiro teste, 12 cilindros de cada grupo foram colocados em
40mL de solução tampão, por período de 40 dias, e realizadas análises da
composição e quantidade de cristais formados, por meio de microscopia eletrônica
de varredura, raios-X de difração e espectrofotômetro de difração atômica. No
segundo teste, 3 cilindros de cada material foram suspensos em água destilada
deionizada para análise liberação de íons cálcio em 24, 72 horas e 5, 7, 10, e 14
dias, por meio de espectometria de absorção atômica em plasma indutivamente
acoplado. Os resultados mostraram que os cimentos MTA branco e cinza têm alta
43
liberação inicial de íons cálcio, seguido de um declínio e depois, novo aumento. O
MTA cinza mostrou maior quantidade de cristais na sua superfície em comparação
ao branco, o que pode ser clinicamente significante. Após 14 dias, os dois tipos de
MTA liberaram traços de alumínio, bismuto, ferro e magnésio. Foi relatada
similaridade química e estrutural entre os cristais formados pelos cimentos de MTA e
a hidroxiapatita.
Camilleri e Pitt Ford (2006) realizaram levantamento bibliográfico sobre os
constituintes e as propriedades biológicas do cimento MTA. Na Medline os autores
identificaram 206 artigos publicados no período de novembro de 1993 a agosto de
2005. Inicialmente, todos os trabalhos foram lidos para identificação e posterior
classificação dos artigos nas duas categorias dessa revisão. Baseados nessa
análise e revisão dos artigos, 13 foram incluídos na categoria dos constituintes e 53
na categoria da biocompatibilidade do MTA. Dos artigos selecionados para
biocompatibilidade, 27 fizeram avaliação citológica e 26 estudaram a interação do
material com a resposta tecidual do hospedeiro. Os autores concluíram que apesar
do pouco conhecimento dos constituintes do material e das suas interações com os
tecidos dos hospedeiros, o MTA tem se mostrado biocompatível.
Danesh et al. (2006) analisaram as propriedades físico-químicas de dois
tipos de cimentos Portland e do MTA. Para o teste de solubilidade, 12 amostras de
cada cimento foram preparadas, distribuídas em grupos e as médias das diferenças
de peso analisadas nos períodos de 1, 10 minutos, 1, 24, 72 horas e 28 dias, após a
imersão em água destilada. Para microdureza, 5 moldes de silicone foram
confeccionados para cada cimento e testados com ponta de diamante de 100
gramas, por 30 segundos. No teste de radiopacidade, foram utilizados 5 moldes para
cada cimento e comparados com a radiodensidade dos degraus da escada de
alumínio de acordo com o padrão ISO 6876/2001. Os resultados mostraram que o
MTA apresentou a menor solubilidade em todos os períodos do teste. Entre os dois
tipos de cimento Portland, não houve diferença significativa na solubilidade, ao longo
do período de estudo. As médias da microdureza do MTA foram quase duas vezes e
meia maiores que as dos cimentos Portland. O MTA foi significantemente mais
radiopaco que os dois cimentos Portland. Os autores concluíram que o MTA
demonstrou propriedades físico-químicas superiores a ambos cimentos Portland
testados.
44
Gancedo-Caravia e Garcia-Barbero (2006) avaliaram a influência da
umidade e tempo de endurecimento na força de resistência do MTA cinza.
Perfurações foram realizadas em blocos de dentina, retirados de dentes extraídos, e
preenchidas com cimento ProRoot MTA®, o qual endureceu na presença e ausência
de umidade, por períodos de 1, 3, 7, 21 e 28 dias. As obturações foram submetidas
às forças mecânicas gradativas até o seu deslocamento das cavidades. Os
resultados mostraram que a umidade aumentou a resistência do MTA. Na ausência
de umidade, a força de deslocamento não aumentou significantemente até 24 h.
Após 3 dias, não foram observadas diferenças significantes na força de
deslocamento.
Na
presença
de
umidade,
foram
observadas
diferenças
estatisticamente significantes em todos os períodos de tempo. O grupo de 24 h foi
diferente dos demais, e os grupos de 3 e 21 dias foram diferentes entre si. Não
foram observadas diferenças significantes entre os grupos de 21 e 28 dias. Os
autores concluíram que a umidade e o tempo de endurecimento podem influenciar
positivamente a resistência do MTA.
Gu et al. (2006) propuseram o método digital para mensuração da
radiopacidade de materiais intra-orais em comparação aos protocolos estabelecidos
pela
ANSI/ADA
e ISO,
quando do
uso
de filmes radiográficos.
Foram
confeccionadas amostras de três materiais com 1 mm de espessura e radiografadas,
por meio de radiografia digital, ao lado de uma escada de alumínio de liga 1100 com
aparelho de raios-X de 70 Kvp. Foram determinadas combinações diferentes de
distância foco-objeto e tempos de exposição. Para cada combinação, uma escala de
valores de cinza foi convertida em absorvância e plotada de acordo com a
espessura. Dessa forma, a absorvância foi convertida em radiopacidade. Os
resultados mostraram que a correlação entre a absorvância e espessura da escada
de alumínio foram lineares. A variação do tempo de exposição não afetou
significantemente a radiopacidade média, na distância foco-objeto de 30cm.
Variando-se a distância foco-objeto, a mensuração da radiopacidade não foi afetada
significantemente. Os autores concluíram que o método digital constitui numa
possibilidade rápida, simples e segura na mensuração da radiopacidade.
Islam, Chng e Yap (2006a) avaliaram as propriedades físico-químicas dos
cimentos Portland e MTA. A análise da variação do pH dos cimentos foi realizada a
cada 2 minutos, a partir da mistura dos cimentos, até o período de 1 hora. A
45
radiopacidade foi avaliada comparando-se as amostras com os degraus da escada
de alumínio padrão. Empregou-se uma agulha de Gillmore para a mensuração do
tempo de endurecimento e as medidas do teste de alteração dimensional foram
realizadas, no início do experimento e 28 dias após. Em relação à força de
compressão as medidas foram observadas aos 3 e 28 dias após a mistura dos
cimentos, por meio de uma máquina Instron. Os resultados mostraram que o MTA e
o cimento Portland apresentaram propriedades físico-químicas similares. No
entanto, a radiopacidade do cimento Portland é muito menor que apresentada pelo
MTA. A força de compressão do MTA, medida em 28 dias, foi maior que a do
cimento Portland. Foi verificado que o cimento MTA era constituído na sua maior
parte por cimento Portland. Os autores concluíram que devido à similaridade das
propriedades físico-químicas entre os dois materiais e, em razão do seu baixo custo,
é razoável considerar o cimento Portland como possível substituto do MTA em
tratamentos endodônticos. Por outro lado, o cimento Portland, manufaturado
industrialmente nos Estados Unidos, não está aprovado com essa finalidade e assim
contra-indicado para situações clínicas em humanos. Mais estudos, in vitro e in vivo,
especialmente de biocompatibilidade, deveriam ser realizados para obtenção da
aprovação da FDA (Food and Drugs Administation) e, assim, liberado seu uso para
finalidade de promoção de saúde.
Islam, Chng e Yap (2006b) investigaram os constituintes dos cimentos
Portland e MTA. As amostras dos cimentos, na forma de pó, foram padronizadas
para realização dos testes e os resultados comparados ao perfil de difração de
elementos conhecidos, encontrado no Centro Internacional de Dados para Difração.
Os resultados dos testes mostraram que os principais constituintes dos cimentos
foram o silicato tricálcio, aluminato de tricálcio, silicato de cálcio e aluminoferrito de
tetracálcio. Esses constituintes foram encontrados em ambos os cimentos e com
presença adicional de óxido de bismuto no MTA. Os autores concluíram que os
cimentos testados apresentaram constituintes principais similares, sendo que o
cimento Portland deveria ser usado para desenvolvimento ou modificação do MTA.
As características físicas do cimento Portland poderiam ser melhoradas e assim
haver expansão da sua aplicação clínica.
Orso e Filho (2006) analisaram diferentes métodos e propuseram um
enfoque contemporâneo de quando e como fazer a cirurgia parendodôntica. Fizeram
46
uma revisão bibliográficada da cirurgia parendodôntica, onde foram encontrados
diversos métodos cirúrgicos de abordagem apical, com indicações distintas, sendo a
apicectomia e obturação retrógrada os mais visados na pesquisa. Concluíram que
todos os métodos estudados são válidos desde que o objetivo proposto seja
alcançado, ou seja, remoção do agente causal.
Song et al. (2006) avaliaram a composição química do pó e as estruturas
cristalinas formadas após a espatulação dos cimentos Portland e dois tipos de
cimentos MTA. A análise por raio-X de difração foi utilizada para identificar e
caracterizar as fases cristalinas, e a determinação da composição química dos
materiais foi realizada por espectrometria de energia dispersiva. Tanto a forma de pó
quanto a massa foram analisadas. Os resultados apresentaram semelhança entre os
cimentos para ambos os estudos, exceto pela presença do óxido de ferro, exclusiva
no MTA cinza. O MTA era composto, principalmente, por óxido de bismuto e óxido
silicato de cálcio. O cimento Portland mostrou-se constituído, principalmente por
óxido silicato de cálcio e por não apresentar na sua composição o óxido de bismuto.
O MTA-Ângelus apresentou menor quantidade de óxido de bismuto em comparação
ao ProRoot MTA. Não foram encontradas diferenças estatisticamente significantes
na composição química e estruturas cristalinas dos materiais, em pó ou endurecido.
Os autores concluíram que o cimento Portland diferiu do MTA pela ausência dos
íons de bismuto e pela presença de íons de potássio. O MTA cinza apresentou
quantidade significantemente maior de ferro quando em comparação com o MTA
branco. Além disso, o MTA-Ângelus cinza apresentou quantidade menor de óxido de
bismuto em relação ao ProRoot MTA.
Barbosa et al. (2007) investigaram o desempenho do cimento Portland
(CP) quando utilizado como material odontológico. Foi realizado um levantamento
bibliográfico a partir de artigos científicos publicados em periódicos nacionais e
internacionais que se propunham avaliar as propriedades físicas, químicas e
biológicas deste cimento, bem como sua ação antimicrobiana.
Concluíram que
existe similaridade na composição química entre o CP e o MTA, sua efetividade no
selamento das vias de comunicação entre o canal radicular e os tecidos
periodontais, a ação antimicrobiana satisfatória, além de exibir propriedades
biológicas favoráveis, estimulando a deposição cementária e sendo indutor de
resposta tecidual pulpar reparadora.
47
Bernabé et al. (2007) avaliaram a resposta biológica dos cimentos de
óxido de zinco e MTA. Lesões periapicais foram induzidas em 24 pré-molares
inferiores de dentes de cães. Doze dentes ficaram abertos e sem preparo do canal.
Os canais radiculares dos outros 12 dentes foram preparados, obturados e o acesso
coronário restaurado. Os 3mm apicais dos dentes foram seccionados e
retrocavidades confeccionadas, por meio de pontas de ultra-som, para recebimento
dos cimentos. Depois de 180 dias os animais foram sacrificados e blocos de tecidos
removidos para processamento histológico. A severidade da inflamação e a
formação de cemento foram os parâmetros adotados para avaliação da reação dos
tecidos periapicais. Os resultados mostraram diferenças significantes entre o MTA
cinza/dente fechado e o óxido de zinco, quanto aos níveis de inflamação. Entre os
grupos de MTA não foram observadas diferenças. Houve formação de cemento
apenas com o MTA. Os autores concluíram que houve menos inflamação no grupo
do MTA cinza, mesmo quando da ausência de obturação do canal radicular e
restauração coronária.
Camilleri (2007) investigou o mecanismo de hidratação do cimento MTA,
estudando a composição química do material, por meio da microscopia eletrônica de
varredura, taxas de plotagem atômicas, análise de quantidade de energia dispersiva
com raios-X e pelo cálculo da quantidade de escórias de minerais anidros. Os
resultados mostraram que o MTA não-hidratado era composto de tricálcio e dicálcio
impuros e óxido de bismuto. Na hidratação do cimento Portland branco foi produzida
uma estrutura densa feita de silicato de cálcio hidratado, hidróxido de cálcio,
monosulfato e ettringite como produtos principais. Para o MTA, a hidratação
produziu uma estrutura porosa, com baixos níveis de ettringite e monosulfato. O
cimento MTA mostrou baixa porcentagem de alumina sugerindo que o material não
tenha sido preparado em forno rotatório. A hidratação afetou a produção de ettringite
e monosulfato, usualmente formados na hidratação do cimento Portland. Quanto à
microestrutura, para o cimento MTA, mostrou-se mais fina que a do cimento
Portland.
Carvalho Jr. et al. (2007a) avaliaram a radiopacidade dos cimentos
obturadores por meio de radiografia digital. Os cimentos testados foram o AH Plus,
Endofill, EndoREZ e Epiphany. Os cones de guta percha e resilon foram também
testados. Placas de acrílico com 6 orifícios, medindo 1 mm de profundidade e 5 mm
48
de diâmetro, foram preparadas para os testes e preenchidas com os materiais. As
amostras foram radiografadas junto com a escada de alumínio. Para exposição
radiográfica, sensores de imagem digital e aparelho de raios-X a 70 kVp e 8mA
foram calibrados. A distância foco-objeto foi determinada em 30 centímetros e o
tempo de exposição de 0,2 segundos. Após o processo de leitura óptica, o software
determinou a radiopacidade das áreas estandardizadas, usando uma escala de
cinza, calculando a média da densidade radiográfica de cada material. A densidade
dos materiais, expressa em milímetros, equivalente de alumínio, foi em ordem
decrescente: Resilon (13,0), AH Plus (11,2), guta percha (9,8), Epiphany (8,0),
Endofill (6,9) e EndoREZ (6,6). Os autores concluíram que todos os materiais
apresentaram radiopacidade acima dos 3mm de alumínio, recomendado pela
ANSI/ADA, especificação número 57.
Carvalho Jr. et al. (2007b) estudaram a possibilidade de redução das
proporções dos corpos-de-prova para os testes de solubilidade e alteração
dimensional dos cimentos obturadores. Esse estudo foi baseado na especificação
número 57 da ANSI/ADA. O volume, a massa e a densidade dos corpos-de-prova
foram determinados. Seis diferentes amostras de dimensões menores foram
propostas para cada teste. Para o teste de solubilidade, 2 amostras foram pesadas,
estocadas em água destilada e deionizada, por período de 24 horas, secadas e
novamente pesadas. A solubilidade foi calculada baseada na perda de peso da
amostra, medida em porcentagem. Para análise da alter ação dimensional, as
medidas das amostras foram feitas antes e depois da imersão em água deionizada,
por 30 dias. Para ambos os testes, a correlação entre os dados foi observada. Os
resultados mostraram que o cimento Endofill solubilizou significantemente mais que
o AH Plus. O cimento Endofill apresentou 0,56% de redução e o AH Plus 0,62% de
expansão. Os autores concluíram que as dimensões menores para os corpos-deprova foram alternativas viáveis. Dessa forma, uma quantidade menor de cimento foi
recomendada para a realização dos testes.
Coomaraswamy, LumLey e Hofmann (2007) investigaram o efeito do
óxido de bismuto sobre as propriedades de um cimento à base de cimento Portland.
O material foi preparado usando 55-95% em peso de cimento Portland, 0-40% de
óxido de bismuto e 5% de sulfato de cálcio. As amostras foram misturadas na
proporção pó-líquido de 0,33 g/mL com água destilada e colocadas em um molde
49
cilíndrico de 6 mm de diâmetro e 12 mm de altura, por 6 horas a temperatura de
37°C. Após isso, as amostras foram extraídas e armazenadas em água destilada, a
37°C durante 10 dias. O ProRoot MTA® foi utilizado como controle. Para o teste de
resistência à compressão foi utilizado um aparelho de ensaio universal. A variação
da porosidade foi obtida a partir de cálculos que utilizam a densidade seca. Neste
experimento os pesquisadores verificaram que a adição de 10% de óxido de
bismuto, no peso total do pó do cimento, reduziu de 82 para 40 MPa a resistência à
compressão. A resistência foi reduzindo gradualmente até 29 MPa a partir da adição
de 40% do peso. A adição de óxido de bismuto também aumentou a porosidade do
cimento após a presa, de 15 para 31%. Os autores concluíram que havia uma
correlação entre o aumento da porosidade, a densidade do material e a adição do
óxido de bismuto ao cimento. Desta forma, chamam a atenção salientando que o
óxido de bismuto altera drasticamente as propriedades do cimento tipo Portland.
Nandini, Ballal e Kandaswamy (2007) investigaram por meio do
espectrofotômetro de laser Raman, a influência do cimento de ionômero de vidro no
tempo de endurecimento do MTA. Quarenta moldes acrílicos, perfurados, foram
preenchidos com MTA. Nos espécimes do grupo 1, o MTA foi coberto com cimento
de ionômero de vidro, quarenta e cinco minutos depois. Procedimentos similares
foram realizados nos grupos 2 e 3, nos intervalos de tempo de 4 horas e 3 dias,
respectivamente. Os espécimes do grupo 4, não receberam a camada de cimento
de ionômero de vidro, sendo assim determinado, grupo controle. Cada amostra foi
escaneada por diversos intervalos de tempo. A cada intervalo de tempo, a interface
entre o MTA e o cimento de ionômero de vidro foi, também, escaneada, exceto no
grupo 4. Os resultados obtidos revelaram que o cimento de ionômero de vidro
depositado por cima do MTA após quarenta e cinco minutos, não afetou o seu tempo
de endurecimento. Os autores observaram a presença de sais de cálcio formados na
interface entre os dois materiais.
Oliveira et al. (2007) realizaram análise comparativa dos componentes
dos cimentos Portland e MTA. Para cada cimento, foram confeccionados 12 corposde-prova e analisados por meio de microscopia eletrônica de varredura, seguindo a
técnica de espectroscopia por dispersão de energia, definido o porcentual dos
componentes químicos (carbono, oxigênio, magnésio, silício, cálcio, ferro, alumínio e
bismuto). As médias dos elementos químicos encontrados nos três cimentos foram
50
comparadas por meio de análise estatística descritiva. Os resultados mostraram que
as composições químicas dos cimentos foram similares entre si, havendo apenas
pequena variação entre eles. O bismuto estava presente somente nos cimentos a
base de MTA. Apesar da similaridade na composição química, os materiais
apresentaram diferenças nas texturas e tamanho das partículas.Concluiu-se que os
cimentos testados apresentaram similaridade em seus constituintes, o que indica,
considerando-se a composição, a possibilidade de futura utilização clínica do
cimento Portland como alternativa ao MTA.
Watts et al. (2007) avaliaram os efeitos do pH e dos veículos, utilizados
no preparo do cimento, na resistência mecânica do MTA branco e cinza. Duzentas e
quarenta e oito amostras foram subdivididas de acordo com o tipo de cimento (MTA
branco e cinza), veículo (solução anestésica e água destilada), pH (básico e ácido) e
tempo (7 e 28 dias). Após a confecção dos corpos de prova os mesmo foram
levados à uma máquina Instron para a realização dos testes de resistência
mecânica. Os resultados mostraram que o MTA branco foi significantemente mais
resistente à compressão que MTA cinza, quando o veículo utilizado foi a solução
anestésica. Não houve diferença entre as amostras com a água destilada. Quando
os cimentos foram misturados à solução anestésica e mantidos em pH ácido, houve
uma redução da resistência mecânica. No entanto, quando o veículo utilizado foi a
água destilada, esta diminuição não foi observada, independentemente do pH e tipo
de cimento. No período de tempo de 28 dias de permanência dos cimentos na
solução tampão houve uma diminuição significante da resistência à compressão.
Nas amostras misturadas com água, o tempo não teve influência direta na
resistência dos materiais. Os autores concluíram que o pH ácido causou diminuição
na resistência mecânica dos cimentos MTA cinza e branco misturados com solução
anestésica. Salientaram também que os cimentos quando misturados à água, essa
propriedade tende a aumentar.
Wiltbank et al. (2007) avaliaram a influência de substâncias utilizadas
como aceleradores de presa, nas propriedades físico-químicas dos cimentos MTA e
Portland. Foram utilizados neste experimento, aceleradores de presa classicamente
empregados ao cimento Portland (cloreto de cálcio, nitrito/nitrato de cálcio e formato
de cálcio), os quais foram incorporados ao cimento MTA branco e cinza e ao
cimento Portland. Os autores analisaram o tempo de endurecimento inicial,
51
estabilidade dimensional, temperatura durante o endurecimento e o pH. Os
resultados mostraram que os 3 aceleradores utilizados diminuíram o tempo de
endurecimento do cimento MTA cinza e Portland, no entanto, somente o cloreto de
cálcio e o formato de cálcio promoveram endurecimento mais rápido para o MTA
branco. A estabilidade dimensional não apresentou resultados significantemente
diferentes entre os grupos. Quanto a temperatura, houve aumento significante em
apenas um grupo, porém este aumento foi considerado desprezível clinicamente
(menos de 3°C). Os cimentos misturados com o cloreto de cálcio não apresentaram
alterações significantes do pH. No entanto, a mistura de nitrito/nitrato de cálcio
promoveu uma diminuição significante do pH nos grupos do MTA cinza e cimento
Portland. Já o formato de cálcio promoveu aumento do pH somente para o grupo do
cimento MTA branco, sendo significantemente diferente em relação ao grupo
controle, ou seja, sem adição de acelerador. Os autores ressalvam que os cimentos
Portland e MTA cinza e branco quando misturados à esses aceleradores necessitam
de mais estudos para avaliação da biocompatibilidade e capacidade de selamento
apical.
Bodanezi et al. (2008) analisaram a solubilidade dos cimentos Portland
cinza, suplementado com 20% de óxido de bismuto, nos intervalos de tempos de 3,
24,72, 168, 336 e 672 horas. Os cimentos foram misturados na proporção de 1 g de
cimento para 0,33 mL de água. As diferenças entre a massa inicial e final foram
determinadas e consideradas como solubilidade do cimento, medida em
porcentagem, nos diversos intervalos de tempo. Os resultados mostraram que a
solubilidade do cimento Portland (ganho de peso de 0,98%) foi significantemente
menor que a do MTA (ganho de peso de 0,32%) no período de 3 horas. Depois de
24 horas, houve uma tendência estatisticamente significante maior de ganho de
peso do MTA em relação ao cimento Porltand. Esse comportamento foi também
observado nos intervalos de 72 e 168 horas. No período de 336 horas, o cimento
Portland perdeu mais peso (0,24%) do que o MTA (-0,08%). Essa tendência não foi
observada no período de 672 horas. As conclusões do estudo indicam que, em um
ambiente aquoso o MTA é mais solúvel que o cimento Portland e excede a perda de
peso máxima considerável aceitável pelas normas do padrão 12 da ISO 6876/2001.
Bramante et al. (2008) determinaram a quantidade de arsênio em vários
tipos de cimentos à base de MTA e Portland. Os cimentos MTA-Ângelus, branco e
52
cinza, CPM, CPM Sealer, MTA-Obtura, ProRoot MTA® e Portland branco e cinza
foram testados. Inicialmente, os cimentos, em triplicata foram diluídos em ácido
clorídrico e, após 15 minutos, o material filtrado e diluído em água deionizada para
análise por meio de espectrofotometria de absorção atômica. Os valores médios, em
mg/Kg, obtidos foram: CPM (11,06), CPM Sealer (10,30), MTA-Obtura (0,39), MTA
Ângelus branco (1,03), MTA-Ângelus cinza (5,91), ProRoot-MTA® (5,25), Portland
cinza (34,27) e Portland branco (0,52). Concluíram que todos os materiais testados
apresentaram arsênio em sua composição. A forma do arsênio e a sua toxicidade
não foram analisadas. Apenas o MTA-Obtura, MTA-Ângelus branco e o cimento
Portland branco apresentaram arsênio em níveis abaixo do que é preconizado pelo
padrão ISO 9917-1.
Camilleri (2008) analisou o tempo de endurecimento, a força de
resistência, a variação do pH e a absorção de água dos cimentos Portland branco,
Portland branco sem gesso e Portland branco com óxido de bismuto 25%. O tempo
de endurecimento foi verificado de acordo com a EM 196-3. A força de resistência
dos cimentos foi testada por meio de máquina Instron, nos períodos de 1, 7 e 28
dias. O pH dos cimentos foi medido imediatamente após a imersão dos corpos-deprova na solução e subseqüentemente, nos intervalos de 1, 5 e 24 h, 7 e 28 dias.
Para a absorção de água, a diferença da massa final em relação à inicial foi
determinada nos intervalos de tempo de 1, 7 e 28 dias. Os resultados mostraram
que cimento Portland sem gesso endureceu em 8 min, enquanto que o Porltand
branco com óxido de bismuto endureceu com 12 min. Resultados significantemente
diferentes aos encontrados com o cimento Porltand branco (468 min), que serviu de
grupo controle. A força de resistência do cimento sem gesso foi comparável ao
original, em todos os intervalos de tempo. A adição do óxido de bismuto fez com que
ocorresse aumento do tempo de endurecimento e diminuição da força de
compressão. Todos os cimentos testados aumentaram o peso em média 12%
quando em comparação ao peso inicial, após a imersão em água por 1 dia. Não
houve diferenças de peso em 28 dias de imersão. A absorção de água pelo cimento
foi maior quando da adição do óxido de bismuto (18-19%), em relação ao cimento
Portland original e sem gesso. Todos os cimentos mostraram pH alcalino, com
medidas variando entre 10 e 11. O autor concluiu que o tempo de endurecimento do
cimento Portland branco pôde ser reduzido pela exclusão do gesso, durante a sua
53
manufatura, sem afetar outras propriedades físicas. A adição de óxido de bismuto
reduziu a força de resistência e aumentou a absorção de água.
Komabayashi e Spangberg (2008) caracterizaram a distribuição das
partículas de cimentos Portland e MTA. Os cimentos foram analisados por meio de
sistema de imagem para fluxo de partículas. Os resultados mostraram que o
ProRoot MTA teve distribuição de tamanho de partículas similar ao cimento Portland.
O ProRoot MTA teve menor quantidade de partículas de tamanho grande quando
em comparação ao MTA-Ângelus. O MTA-Ângelus mostrou maior número de
pequenas partículas que o ProRoot MTA®. O cimento ProRoot MTA® branco
evidenciou pequenas partículas com estreita diferença de tamanho entre si,
comparado ao ProRoot MTA® cinza. As partículas do MTA-Ângelus apresentaram
forma circular irregular e variação de tamanho das grandes partículas e assim,
menos homogêneo que o ProRoot MTA®.
Roberts et al. (2008) fizeram uma revisão de literatura sobre a
composição, propriedades, biocompatibilidade, e os resultados clínicos envolvendo o
uso do MTA no tratamento endodôntico. Um levantamento de artigos científicos, por
meio eletrônico, de janeiro de 1990 a agosto de 2006, foi realizado utilizando bases
como PubMed e Scopus, resultando em 156 citações científicas. O MTA é derivado
dos cimentos Portland e tem se demonstrado como um material biocompatível, com
capacidade de formar hidroxidoapatita quando exposto às soluções fisiológicas, e
por isso, indicado como material para reparação. Com algumas exceções, os
materiais à base de MTA, proporcionam uma proteção à infiltração marginal de
fluidos e bactérias. Nos estudos em animais e humanos, o MTA tem se mostrado um
excelente material para capeamento pulpar e pulpotomias, mas estudos com
acompanhamento à longo prazo são limitados. Estudos preliminares sugerem a
utilização favorável do MTA como material para preenchimento apical, em lesões de
furca, e em tratamentos de apicificação e apicigênese, snedo, no entanto,
necessários estudos clínicos nestas áreas. Concluíram que o MTA demonstrou ter
uma natureza biocompatível com os tecidos vivos e excelente potencial para o uso
endodôntico, desencorajaram a substituição do MTA pelo cimento Portland, e
disseram haver a necessidade de se realizar mais estudos clínicos randomizados
com durações suficientes para a sua indicação clínica.
Tanomaru-Filho et al. (2008) avaliaram a radiopacidade do MTA-Ângelus,
54
branco e cinza, IRM, Super EBA e Sealer 26. Foram preparadas cinco amostras (10
mm de diâmetro e 1 mm de espessura) de cada cimento e então radiografados ao
lado de uma escala de alumínio (espessura de 2 a 16 mm). As radiografias foram
digitalizadas e a radiopacidade dos materiais, em milímetros de alumínio, foi
comparada à da escala de alumínio por meio de software específico. Os resultados
obtidos evidenciaram variação de radiopacidade entre 3 mm Al a 5.9 mm.Al. O
Sealer 26 e o IRM apresentaram valores de radiopacidade significantemente
maiores, enquanto o MTA, cinza e branco, e o Super EBA apresentaram os menores
valores. Os autores concluíram que os materiais testados apresentaram diferentes
radiopacidades, sendo o MTA, cinza e branco, e o Super EBA os materiais menos
radiopacos.
Tingey, Bush e Levine (2008) descreveram a distribuição química e a
morfologia da superfície do ProRoot MTA®, na presença de soro bovino fetal. O
cimento foi aglutinado com água destilada e colocado em moldes contendo 2
recipientes, com profundidade de 3mm. Cada recipiente foi preenchido com MTA,
branco e cinza, e depois deixado para tomar presa, imerso em água esterilizada ou
soro fetal bovino. As características morfológicas foram avaliadas por meio de
microscopia eletrônica de varredura. A composição química do cimento endurecido
foi investigada por meio de raios-X de energia dispersiva e fluorescência. Os
resultados obtidos não mostraram diferenças entre o MTA cinza e branco, quando
tomados presa na mesma solução. Entretanto, o MTA no soro bovino e na água,
apresentou diferenças morfológicas e distribuição química diferente. Quando tomado
presa em soro bovino, a superfície do MTA mostrou distribuição química homogênea
e aparência globular lisa. A superfície do MTA tomado presa imerso em água foi
bifásica, contendo grandes estruturas hexagonais cristalinas compostas de cálcio,
imersos em cristais globulares irregulares.
Asgary et al. (2009) compararam a composição química e as
características superficiais de cimentos à base de MTA e um novo cimento
endodôntico. Foram preparados amostras de 9 marcas de MTAs, cimentos Portland
e cimento experimental (NEC). O material foi fotografado e analisado através de
microscopia eletrônica e energia dispersiva de raios-X. Três milímetros de raiz foram
preparados e preenchidos com o MTA e o NEC, e as imagens destas amostras
foram analisadas por SEM e sonda eletrônica de microanálise. Os resultados
55
revelaram diferenças nos compostos dominantes dos materiais testados. As
composições de MTA e cimento Porland foram semelhantes, com exceção da
presença de bismuto no primeiro. As diferenças mais significativas foi quanto à
presença maior de ferro nos cimentos MTA e cimento Portland cinzas, quando
comparado com os brancos. Não houve elementos diferentes no MTA, enquanto que
no grupo do NEC os padrões de distribuição de cálcio, oxigênio e fósforo tiveram
níveis. Foi possível concluir, por meio da metodologia empregada, que o NEC tem
composição química diferente do MTAs e cimentos Portalnd. Foi demonstrada
composição superficial comparável à dentina adjacente, quando como material de
preenchimento radicular.
Bortoluzzi et al. (2009) avaliaram a influência da adição de 10% de cloreto
de cálcio sobre o tempo de presa, solubilidade e pH dos cimentos Portland e MTA
brancos. O tempo de endurecimento foi determinado de acordo com a especificação
57 da ANSI/ADA e a presa final de acordo com a ASTM. Para os testes de
solubilidade e pH, anéis de teflon foram preenchidos com os cimentos e pesados.
Após 24 horas, foram pesados novamente e imersos em água miliqué, por 24 e 72
horas, 7,14 e 28 dias. Decorridos esses prazos, os corpos-de-prova retirados dos
recipientes, secos e pesados novamente. O pH da água na qual as amostras foram
imersas foi determinado por meio de pHmetro digital. Os resultados obtidos
evidenciaram redução significativa (50%) no tempo de presa inicial dos cimentos. O
tempo de presa final do MTA branco foi reduzido em 35,5% e do Portland branco,
em 68,5%. O MTA branco, com o cloreto de cálcio, ganhou peso com o tempo,
exceto no período de 24 horas. A adição de cloreto de cálcio no cimento Portland
branco determinou significativa redução da solubilidade. O MTA branco, acrescido
de cloreto de cálcio, aumentou o pH imediatamente a imersão das amostras em
água e após 24 e 72 horas. Para o cimento Portland branco, o aumento do pH
ocorreu imediatamente após a imersão em água e no após o período de 24 horas.
Por meio dos resultados obtidos foi possviel concluir que a adição de cloreto de
cálcio nos cimentos Portland e MTA brancos reduziu o tempo de presa e
solubilidade, e aumentou o pH, nos períodos iniciais.
Camilleri (2009) avaliou a quantidade adequada de um polímero solúvel
em água necessária para que se consiga uma espessura e viscosidades do MTA de
acordo com as normas ISO 6876. O MTA foi misturado na proporção de 4 e 3,33 de
56
pó para 2µL a 20µL de polímero solúvel em água. Foram realizados testes de
radiopacidade usando métodos sugeridos pela ISO 6876 (2002) e usou material de
capeamento pulpar (PSC) como material de controle. O efeito da adição do polímero
sobre as características de hidratação do MTA e cimento de silicato de cálcio foi
avaliado após 30 dias com 50 análises quantitativas dos produtos de hidratação, por
meio de microscopia eletrônica de varredura. Parcelas de Al/Ca em relação a Si/Ca
e S/Ca e Al/Ca foram retiradas. Foram necessárias quantidades elevadas de
polímero para que conseguisse um cimento com fluidez e viscosidades dentro dos
padrões aceitáveis. O cimento resultante apresentou menor radiopacidade que o
PCS, mas maior que a espessura exigida pelo padrão internacional (3 mm.Al). A
adição do polímero não alterou o mecanismo de hidratação do MTA. Concluíram
então que, a adição do polímero solúvel em água no MTA não alterou o mecanismo
de hidratação do material e resultou num material com propriedades melhoradas,
adequadas para utilização como material endodôntico selador.
De-Deus et al. (2009) determinaram a quantidade de arsênio (III,V e o
ácido dimetilarsínico) em cimentos Portland e à base de MTA. Os diferentes tipos de
arsênio foram separados por meio de cromatografia líquida de alto desempenho,
utilizando coluna de permuta aniônica forte com conversão em arsinas. Foram
utilizados 0,2g de cada cimento, previamente digerido em solução ácida. Os dados
foram expressos em parte por milhão e a análise preliminar dos revelou distribuição
em forma de sino. Em todos os cromatogramas obtidos, apenas o arsênio tipo III
pode ser detectado. Não foram observadas diferenças estatisticamente significantes
entre os cimentos. A quantidade mínima de arsênio foi detectada em amostras de
ProRoot MTA® branco e máxima em amostras de MTA BIO®. Não foi possível a
detecção do metal nas amostras dos cimentos MTA-Ângelus cinza, ProRoot MTA®
cinza e cimento Portland. Por meio da metodologia empregada, foi possível concluir
que todos os cimentos mostraram quantidades insignificantes de arsênio, do tipo III.
Estes valores para arsênio presentes nos cimentos hidráulicos testados não podem
ser vistos como contra-indicação para emprego clínico.
Hwang et al. (2009) compararam a composição química, a radiopacidade
e a biocompatibilidade
de cimentos à base de MTA. Os cimentos utilizados no
estudo foram cimento Portland contendo óxido de bismuto (cimento experimental),
cimento Portland e MTA. Para a análise da composição química empregaram a
57
microscopia eletrônica de varredura e energia dispersiva de raios X. A radiopacidade
foi determinada pelo método ISO/6876. A biocompatibilidade foi testada através do
ensaio de MTT e reação do tecido. Os resultados mostraram que os materiais
apresentaram constituição similar, sendo que em relação às partículas, observaram
que estas eram maiores e mais irregulares no cimento Portland e no Cimento
Portland experimental. Os resultados da radiopacidade do cimento experimental
foram semelhantes aos do MTA. O MTA se mostrou ligeiramente mais biocompatível
que os outros materiais, mas não houve diferenças estatísticas entre eles. Os
autores concluíram que o cimento experimental pode ser empregado como
substituto ao MTA.
Tanomaru et al. (2009) avaliaram a radiopacidade de cimentos
endodônticos à base de hidróxido de cálcio (SealApex, Sealer 26, Acroseal, e
Epiphany), óxido de zinco (Intrafill) e MTA (Endo CPM Sealer). Cinco corpos de
prova (10 mm de espessura e 1 mm de diâmetro) foram fabricados a partir de cada
um dos materiais, de acordo com o padrão ISO 6876/2001. Após a presa do material
as radiografias foram realizadas, utilizando-se de filme oclusal e penetrômetro de
alumínio, com espessura variando de 2 a 16 mm. A unidade de raios-X foi
padronizada em 50 kVp, 10 mA, 18 pulsos/s e distância foco-objeto de 33,5 cm. As
radiografias foram digitalizadas e as radiopacidades de cada cimento, em milímetros
de alumínio, comparadas com a do penetrômetro de alumínio, por meio de software
especifico. Os resultados obtidos mostraram que o Epiphany e Intrafill apresentaram
maiores valores de radiopacidade (8,3 e 7,5 mm Al, respectivamente), seguido por
Sealer 26 (6,1 mm Al) e CPM Endo Sealer (6 mm Al). Acroseal foi o material menos
radiopaco (4 mm Al). Foi possível concluir que os cimentos à base de hidróxido de
cálcio e MTA tiveram radiopacidades significantemente diferentes. No entanto, todos
os materiais apresentaram valores acima do mínimo recomendado pelo padrão ISO
6876/2001.
Borges et al. (2010) avaliaram as propriedades físico-químicas dos
cimentos Portland branco estrutural e não-estrutural, Portland cinza, ProRoot MTA,
cinza e branco, e MTA BIO®. Foram avaliadas a razão pó-líquido, tempo de
endurecimento, solubilidade e variação de pH. Os testes seguiram as normas da
especificação 57 da ANSI/ADA, para cimentos obturadores, e a variação de pH foi
determinada por meio de um pHmetro digital. Os resultados não evidenciaram
58
diferenças estatisticamente significantes entre os cimentos no que se refere à
proporção pó-líquido. O MTA BIO® mostrou os menores valores de tempo de
endurecimento, enquanto o ProRoot MTA® cinza, os maiores resultados. Todos os
materiais mostraram valores de solubilidade dentro dos padrões da ANSI/ADA,
sendo que o cimento ProRoot MTA® cinza apresentou os menores valores e o
Portland branco não estrutural, os maiores. No que se refere à variação de pH, não
houve diferenças significantes entre os materiais. Os níveis de pH mostraram-se
altamente alcalinos, imediatamente após a imersão em água, mantendo-se estável
ao longo do período de teste. Concluiu-se que os cimentos estudados tiveram
proporções pó-líquido similares. O MTA BIO® apresentou tempo de endurecimento
mais curto e a menor solubilidade foi apresentada pelo ProRoot MTA ® cinza. Todos
os cimentos tiveram comportamento semelhante na análise do pH.
Camilleri (2010) investigou a influencia de diferentes radiopacificadores no
mecanismo de hidratação dos cimentos de silicato de cálcio. Foram utilizados
cimentos de silicato de cálcio acrescidos com sulfato de bário, ouro, prata ou liga de
estanho e MTA. Os cimentos foram misturados com água e a massa foi compactada
em moldes circulares. Após a cura foram imersos em recipientes com água a 37°C,
por 30 dias, sendo então realizadas as análises. Foi realizada a análise por meio de
energia dispersiva de raios-X nos produtos de hidratação para avaliar a inclusão de
metais. Os produtos lixiviados na solução foram analisados por aparelho de plasma
indutivamente acoplado. Os cimentos de silicato de cálcio hidratados eram
compostos de silicato de cálcio hidratado, hidróxido de cálcio, etringite e
monossulfato. Não foram detectados metais pesados, exceto o bismuto no MTA. O
cálcio foi lixiviado rápido em grande quantidade e reduziu com o tempo. O bário e o
bismuto foram liberados em quantidades crescentes. O cobre foi o mais solúvel em
solução alcalina, seguido por bismuto e bário. Concluiu-se que o óxido de bismuto
pode ser substituído por outros radiopacificadores que não afetam o mecanismo de
hidratação do material resultante.
Chang et al. (2010) avaliaram os níveis de 10 metais pesados (arsênio,
bismuto, cádmio, cromo, ferro, cobre, manganês, níquel, chumbo e zinco) em
cimentos Portland, cinza e branco, e MTA, cinza e branco. Um grama de cada
cimento foi digerido a 80° C em “água-régia” (7mL de HNO3 a 60% e 21mL de HCL
a 35%), filtrados e analisados em espectrômetro de absorção atômica conjugado
59
com emissão de plasma acoplado. As análises foram feitas e os resultados
mostraram que as concentrações de arsênio e chumbo foram maiores no cimento
Portland cinza. Este cimento apresentou maior concentração de metais que os
outros cimentos. Os MTAs apresentaram maior pureza que os cimentos Portland,
particularmente quanto à quantidade de arsênio. Os autores concluíram que para a
utilização clínica dos cimentos Portland e MTA devem ser considerados as
diferenças de pureza.
Dammaschke et al. (2010) compararam a reação tecidual do MTA e
hidróxido de cálcio em proteção pulpar direta. Setenta e dois primeiros molares
superiores de 36 ratos Wistar foram distribuídos em quatro grupos e tiveram suas
polpas expostas, a região preenchida com os matérias propostos e selado com
resina. Os ratos foram sacrificados em 1, 3, 7, e 70 dias após o capeamento pulpar.
As polpas foram analisadas histologicamente para infecção bacteriana, células
inflamatórias, necrose e dentina reparadora, e classificadas de acordo com a
ocorrência em notas de 1 a 4. O grupo do MTA mostrou sinais de necrose após 1 e
3 dias, estatisticamente mais baixos, quando comparado com o hidróxido de cálcio.
Após 70 dias todas as polpas exibiram tecido saudável. Os autores concluíram que o
MTA mostrou resultados parecidos com o hidróxido de cálcio e pode ser
recomendado para uso clínico de proteção pulpar direta.
Gonçalves
et
al.
(2010)
avaliaram
o
potencial
hidrogeniônico,
condutividade elétrica e liberação de arsênio e cálcio dos cimentos Portland e MTA.
Foram confeccionados cinco corpos-de-prova, a partir de moldes de teflon, e então,
imersos em água destilada, nos períodos de 3, 24, 72 e 168 horas. Para avaliação
do pH foi utilizado pHmetro digital e para determinar a condutividade elétrica, o
condutivímetro. A liberação de íons cálcio foi analisada por meio de espectrômetro
de absorção atômica. Para a análise de arsênio as soluções foram acidificadas para
pH 2.0, através da diluição destas em ácido clorídrico e, analisadas em
espectrômetro de absorção atômica. Os resultados revelaram que não houve
diferenças significantes entre as variações de pH e condução elétrica, em todos os
cimentos. Os cimentos Portland branco não-estrutural e MTA BIO® liberaram
quantidade significantemente maior de íons cálcio na solução, enquanto para
liberação de arsênio, não foi encontrada diferença significante entre todos os
materiais. Os resultados indicaram que as propriedades físico-químicas dos
60
cimentos Portland e MTA foram similares. Todos estes cimentos produzem
alcalinidade no meio e, podem ser considerados seguros para uso clínico, de acordo
com a liberação de arsênio. Os valores da condução elétrica e da liberação de cálcio
aumentaram com o tempo.
Matsunaga et al. (2010) investigaram se a concentração de arsênio
liberado dos cimentos MTAs estariam de acordo com as normas internacionais para
cimentos dentários. As preparações das amostras seguiram o método ISO 9917-1
(2003). Após a centrifugação das amostras dissolvidas, a concentração de arsênio
trivalente final no sobrenadante foi analisada através de espectofotômetro de
absorção atômica de alto desempenho. A concentração de arsênio nos cimentos
MTAs foi muito menor que o valor para cimentos odontológicos especificados pela
ISO 9917-1 (2ppm). As concentrações de arsênio no MTA branco estavam abaixo
do recomendado para água pelas normas ambientais. Este estudo in vitro
demonstrou que a quantidade de arsênio contida nos cimentos MTA, nas marcas
disponíveis no mercado, não oferecem ameaças à saúde quando utilizados na
prática endodôntica.
Parirokh e Torabinejad (2010) apresentaram uma revisão de literatura
sobre estudos em animais, as aplicações clínicas, desvantagens e mecanismo de
ação do MTA. Foi realizada uma revisão de literatura por meio eletrônico no período
de 1993 a 2009. O MTA é um material promissor para retrobturações, reparo de
perfurações, proteção pulpar direta ou pulpotomia, e formação de barreira apical
para dentes com rizogênese incompleta. Apesar da presença de numerosos relatos
sobre o MTA, há poucos estudos sobre as aplicações clínicas deste material. O MTA
tem alguns inconvenientes conhecidos como seu tempo de cura longo, alto custo e
potencial de descoloração da estrutura dentária. Cristais de hidroxiapatitas se
formam sobre o MTA quando em contato com fluido corporal sintético, e podem
atuar para a formação de estruturas calcificadas após a sua utilização em
tratamentos endodônticos. Os autores concluíram que o MTA é o material de
escolha para algumas aplicações clínicas. Mais estudos clínicos são necessários
para confirmar sua eficácia quando comparado com outros materiais.
Schembry, Peplow e Camilleri (2010) avaliaram a quantidade de arsênio,
chumbo e cromo em diferentes cimentos Portland, cinza e branco, e à base de MTA.
Foi analisada a lixiviação de íons metálicos em água deionizada e fluida corporal
61
simulada. Os cimentos passaram por processo de digestão ácido e então, analisado
em espectrofotômetro de absorção atômica e forno de grafite. A liberação de íons
metálicos em água e fluido corporal simulado também foi determinada. Os
resultados encontrados evidenciaram que todos os cimentos apresentaram altos
valores de cromo, em comparação com arsênio e chumbo, tanto no material lixiviado
como no conteúdo total. O cimento Portland cinza mostrou a maior quantidade de
metais totais. O cimento Portland branco e o MTA-Ângelus apresentaram valores
mais baixos para os íons metálicos. Os dois tipos de MTA liberaram arsênio em
quantidades superiores as especificadas na ISO 9917-1. Os cimentos Portland e à
base de MTA mostraram evidências de metais pesados sob a forma solúvel em
ácido, bem como em lixiviados em água deionizada e fluido corporal simulado. O
MTA mostrou níveis de arsênio maiores que o limite de segurança especificado pela
ISO 9917-1.
Silva et al. (2010) avaliaram as propriedades físicas do ProRoot MTA ® e
MTA Ângelus. A resistência à compressão dos materiais foi realizada após 21 horas
e 14 dias de imersão em água. A avaliação da radiopacidade foi mensurada em
função da espessura de alumínio. Com relação à propriedade de tempo de presa,
tanto o tempo de presa inicial como o final foram determinados. A solubilidade foi
calculada em função da percentagem de massa perdida após a imersão em água.
Os valores de pH foram medidos em três diferentes tempos (inicial, 1 e 24 horas) de
imersão em água. Todos os testes foram realizados de acordo com a norma ISO
6876-2/2001. Os dois materiais apresentaram valores de resistência à compressão e
pH de acordo com os valores especificados na norma. Os dois cimentos
apresentaram radiopacidade superiores ao limite de 3mm de alumínio. Ambos os
materiais mostraram resultados de solubilidade inferiores ao limite de 3%. O tempo
de presa também ficou de acordo com as especificações. Adicionalmente foram
avaliadas as superfícies dos materiais por meio de microscopia eletrônica de
varredura e ambos apresentaram fases estruturais amorfas e cristalinas. Concluiu-se
que os dois materiais avaliados estão de acordo com as normas ISO 6876-2/2001,
permitindo o seu uso como material de preenchimento de canais radiculares.
Vivan et al. (2010) avaliaram pH, liberação de cálcio, tempo de presa e
solubilidade de dois cimentos à base de MTA e três cimentos experimentais Para a
avaliação do pH e da liberação de íons cálcio, tubos de polietileno (1 mm de
62
diâmetro interno e 10 mm de comprimento) foram preenchidos com os cimentos e
imediatamente imersos em frascos contendo 10 mL de água deionizada. Os tubos
foram removidos após 3, 24, 72 e 168 horas e a solução dos tubos foi avaliada por
meio de pHmetro e espectofotômetro de absorção atômica. Para a determinação do
tempo de presa foram utilizadas agulhas Gillmore pesando 100 g e 456,5 g, de
acordo com a especificação C266-03 da ASTM. A solubilidade foi testada seguindo
a norma ISO 6876/2001. Todos os cimentos liberaram íons cálcio e deixaram o meio
alcalino com tendência decrescente ao longo do tempo. Após 3 horas o MTA BIO® e
o cimento Portland com óxido de bismuto apresentaram pH significantemente maior,
enquanto que o MTA fotopolimerizável, o mais baixo. Após uma semana, o MTA
BIO® apresentou o maior pH e o MTA fotopolimerizável, o mais baixo. Com relação
a liberação de íons cálcio, após 3 horas, o cimento Portland acrescido de óxido de
bismuto apresentou níveis significantemente maiores e, após uma semana, o MTA
BIO® apresentou os maiores valores. O cimento resinoso e o MTA fotopolimerizável
liberaram níveis significantemente baixos de cálcio, em todos os períodos de
avaliação. O MTA Ângelus branco e o MTA BIO® apresentaram tempos de presa
significantemente mais curtos, seguidos pelo cimento Portland com óxido de
bismuto, que apresentaram tempos intermediários, e o cimento com base em resina
epóxica que apresentaram valores altos para este teste. Os materiais que
apresentaram os menores valores no teste de solubilidade foram o cimento à base
de resina epóxica, cimento Portland com óxido de bismuto e o MTA
fotopolimerizável, sendo os maiores valores apresentados pelo MTA Ângelus branco
e MTA BIO®. Os autores concluíram que o MTA Ângelus branco e o MTA BIO®
apresentaram os menores tempos de presa, maiores valores de pH e de liberação
de íons cálcio, além de elevada solubilidade. Já os cimentos à base de resina
epóxica e o MTA fotopolimerizável, apresentaram valores mais baixos de pH,
solubilidade e liberação de íons cálcio.
Wang et al. (2010) apresentaram, por meio de revisão sistemática, as
características de composição e comportamento de hidratação do MTA. O
levantamento realizado constatou que o material é amplamente utilizado em
aplicações clínicas, tais como apicificação, reparação de raízes com reabsorção,
como material retrobturador. A capacidade vedação e biocompatibilidade foram
constatadas em muitos estudos, no entanto, não é um material de fácil manuseio e
63
possui tempo de presa longo, dificultando resultados consistentes na aplicação
clínica. Para lidar com estas dificuldades existem maneiras de alterar a composição
do MTA e consequentemente superar tais dificuldades. O aluminato tricálcico é o
componente mais reativo do MTA e o silicato tricálcico é o responsável pela
resistência inicial, durante a reação de hidratação. Assim, por meio de mudanças
adequadas nas composições de silicato e aluminato tricálcico do MTA, foi possível
mudar o comportamento, durante a reação de hidratação. No entanto, há um limite
de concentração a ser respeitado para o silicato tricálcio, em consequência da
toxicidade. Estudos sendo realizados para melhorar este material e mais evidências
serão necessários para confirmação destes resultados. Por outro lado, há estudos
para o desenvolvimento de um cimento de silicato de cálcio como alternativa ao
MTA, melhorando o seu tempo de presa e propriedades de manipulação. Isso
também poderia contribuir para a melhoria na aplicação clínica.
Borges et al. (2011) avaliaram, por meio de sistema digital, a
radiopacidade dos cimentos Portland e à base de MTA. Os testes realizados
seguiram a especificação 57 da ANSI/ADA. Após a espatulação, os materiais foram
inseridos em 5 placas de acrílico contendo 6 orifícios com dimensões de 1 mm de
profundidade e 5 mm de diâmetro interno. Cada uma das placas de acrílico
contendo os cimentos foi posicionada, no momento da exposição radiográfica, ao
lado de outra placa de acrílico contendo um penetrômetro de alumínio,
confeccionado de liga 1100, com espessura variando de 1 a 10 mm, em degraus
uniformes de 1 mm cada. O conjunto foi radiografado com 30 cm de distância focoobjeto e com 0,2 segundos de tempo de exposição. Após as tomadas radiográficas,
as leituras foram feitas por software específico que determinou as leituras de
densidade radiográficas de cada material e da escada de alumínio. Os resultados
mostraram que os cimentos à base de MTA apresentaram radiopacidade
significantemente maior que os demais cimentos, enquanto que os cimentos
Portland apresentaram menor radiopacidade. Concluiu-se que apenas os cimentos à
base de MTA apresentaram radiopacidade de acordo com as especificações da
ANSI/ADA.
Camilleri (2011) avaliou a variação da alteração dimensional, em direção
vertical em função nas condições ambientais, captação de fluido, solubilidade e
lixiviação dos cimento Portland e MTA, armazenados em solução salina balanceada
64
de Hank, durante período de 28 dias. A alteração dimensional foi determinada ao
longo dos 28 dias por meio transdutor diferencial de variável linear. A absorção de
fluidos e a solubilidade foram avaliadas seguindo as normas ISO 6876/2002. As
liberações de alumínio, bismuto, cálcio e silício em água e solução de Hank foram
determinados por meio de análise por indução atômica de plasma acoplado. Os
resultados evidenciaram que MTA foi significantemente mais solúvel que o cimento
Portland. Os dois materiais absorveram água e solução fisiológica, sendo que o
cimento Portland exibiu menor absorção. Os cimentos, quando em contato com a
solução fisiológica, liberaram elevados níveis de íons cálcio. O MTA lixiviou bismuto.
A liberação de cálcio e bismuto nos dois materiais ocorreu em maiores níveis
quando imersos em solução fisiológica do que em água. Por meio dos resultados
obtidos foi possível concluiu que o MTA foi mais solúvel e apresentou maior
absorção de água e solução salina que o cimento Portland. Quanto a liberação de
cálcio, os cimentos Portland foram superiores ao MTA nas duas soluções ao longo
dos 28 dias. Os dois cimentos liberaram alumínio, cálcio e silício, e o MTA liberou
bismuto. Os íons foram mais liberados em solução salina do que em água. Com
relação à estabilidade dimensional o MTA resultou em maior encolhimento do
material quando em contato com o meio fisiológico. A adição do óxido de bismuto ao
MTA reduziu a liberação de íons cálcio, aumentou a solubilidade e alterou a
estabilidade dimensional do material.
Camilleri, Cutajar e Mallia (2011) investigaram a microestrutura, pH e a
lixiviação em solução fisiológica do cimento Portland com óxido de zircônio em
ambas as relações pó-água ou água-cimento 0,3 para utilização como material de
obturação
endodôntica.
Foi
avaliado
comportamento
ótimo
segundo
suas
características de hidratação. O cimento Portland foi substituído por óxido de
zircônio em quantidades variáveis de 0 a 50%, em incrementos de 10 e distribuidos
em dois grupos. Um grupo foi preparado seguindo a razão água/cimento enquanto o
outro seguiu a razão água/pó 0,3. O cimento Portland e o MTA foram usados como
controle. Os materiais foram analisados sob microscopia eletrônica de varredura e
os produtos de hidratação foram determinados. Os raios-X de energia dispersiva
foram utilizados para analisar a composição elementar dos produtos de hidratação.
O pH e a quantidade de de lixiviados em solução salina de Hank foram avaliados. A
microestrutura do material protótipo e do cimento Portland, usado como controle, foi
65
avaliado após 30 dias, utilizando microscopia eletrônica e diagramas de razão
atômica de Al/Ca versus Si/Ca e S/Ca versus Al/Ca. Os produtos de hidratação do
cimento Portland substituído por 30% de óxido de zircônio misturados na relação
água/ cimento de 0,3 foram o silicato de cálcio hidratado, hidróxido de cálcio e
quantidades mínimas de etringita e monossulfato. O hidróxido de cálcio liberado em
solução de HBSS resultou no aumento do pH. O cimento protótipo (Portland com
30% de óxido de zircônio) liberou íons cálcio, no processo de hidratação, que
reagiram com os fosfatos presentes nos fluídos teciduais simulados. Isto resultou em
um cimento bioativo que poderia ser utilizado como material de preenchimento
endodôntico. O óxido de zircônio atuou como material de preenchimento inerte e não
participou da reação de hidratação do cimento.
Chang et al. (2011) investigaram e compararam o Ortho MTA e o ProRoot
MTA quanto aos níveis de arsênio, cromo, cromo hexavalente e chumbo. Cinco
amostras dos cimentos contendo 1 grama cada passaram pelo processo de digestão
ácida com uma mistura de ácidos nítrico e clorídrico. As amostras foram filtradas e
analisadas por meio de plasma indutivamente acoplado e espectrômetro de emissão
óptica. Os resultados da concentração de arsênio no ProRoot MTA foi de 1.16 ppm,
e este elemento não foi detectado no Ortho MTA. O cromo hexavalente e o chumbo
não foram detectados nestes cimentos. O Ortho MTA apresentou significativamente
menos cromo que o ProRoot MTA®. Os autores concluíram que os dois cimentos
atendem as especificações da ISO 9917-1 sobre os limites seguros de concentração
para arsênio e chumbo e são considerados seguros quanto a pureza para arsenio,
cromo hexavalente e chumbo.
Chung et al. (2011) analisaram o tempo de presa, resistência à
compressão, pH, infiltração e citoxicidade da associação entre a resina 4metacriloxietil trimelitato/ metilmetacrilato-tri-n-butyl borano (4-META/MMA-TBB) e o
ProRoot MTA. Estudos preliminares foram realizados para estabelecer a proporção
adequada para aglutinação do material resinoso ao cimento. O MTA misturado com
água estéril foi usado como controle. O tempo de endurecimento foi analisado por
meio de agulha Gillmore. A resistência à compressão foi testada por máquina
universal de ensaios mecânicos. Um pHmetro digital foi utilizado para mensuração
da variação do pH. O azul de metileno serviu como corante de penetração para o
teste de infiltração. A citotoxidade foi avaliada através do teste MTT com células
66
MC3T3-E1. O tempo de endurecimento do MTA/4-META foi significativamente mais
baixo do que a do MTA. A resistência à compressão média do MTA/4-META, após
24 horas, foi significativamente maior do que o MTA. O MTA/4-META mostrou
infiltração menor que o MTA. O pH da solução na qual os cimentos estavam imersos
mostrou-se alcalino imediatamente após a imersão dos corpos-de-prova e
permaneceu assim até o final dos ensaios. O pH do ProRoot MTA ® foi maior que o
do MTA/4-META em todos os peíodos, mas a diferença foi significativa até 48 horas.
O MTA e o MTA/4-META não mostraram citotoxidade. Por meio da metodologia
empregada foi possível concluri que a resina 4-META/MMA-TBB, como veículo de
mistura para o MTA, pode melhorar o seu tempo de presa e propriedades de
manuseio deste material, podendo manter ou melhorar as propriedades biofísicas.
Cutajar et al. (2011) investigaram a influência do óxido de zircônio na
radiopacidade, resistência, tempo de presa, absorção de água, solubilidade e
porosidade dos cimentos Portland e à base de MTA. O cimento Portland recebeu
incrementos de óxido de zircônio em quantidades variáveis de 0% a 50% e em
grupos de 10 foram misturados à água-pó ou água-cimento na proporção de 0,3. Os
cimentos Portland e ProRoot MTA® foram utilizados como grupos controles. A
microestrutura dos materiais foi investigada utilizando-se microscopia óptica. A
formulação ideal foi determinada usando método digital de lógica. O cimento
Portland substituído com 30% de óxido de zircônio e misturado na proporção
àgua/cimento de 0,3, apresentou a melhor combinação de propriedades. Este
material exibiu resistência a compressão, tempo de presa, solubilidade e absorção
comparável ao ProRoot MTA®. Ao exame da microscopia ambos apresentaram
solubilidade e sorção que indicaram porosidade que consistiu principalmente de
poros vazios com ar aprisionado. Foi possível concluir que a inserção de 30% de
óxido de zircônio nos cimentos Portland resultou em um material com propriedades
comparáveis ao ProRoot MTA®.
Galdolfi et al. (2011) caracterizaram um novo material desenvolvido à
base de cimento de silicato de cálcio contendo resina com finalidade de redução de
tempo de endurecimento e incremento de propriedades adequadas para
favorecimento do reparo. Foi testada a solubilidade, tempo de presa, absorção de
água, liberação de cálcio, atividade alcalinizante, bioatividade (capacidade de
formação de hidróxido- apatita), crescimento e proliferação celular. A capacidade de
67
formação de apatita foi investigada por meio de microscopia tipo Raman, ATRFTIR e
ESEM/EDX após imersão a 37°C por 1-28 dias em DPBS OU DMEM+FBS. A
adaptação marginal do cimento na raiz de dentes extraídos foi avaliada por
ESEM/EDX, e a viabilidade da célula Saos-2 nos cimentos também foi avaliada. Os
resultados evidenciaram tempo de presa rápida (2 min), baixa solubilidade, elevada
liberação de cálcio (150-200 ppm) e pH de 10-12. Houve promoção da formação
óssea e apatita, logo após 1 dia. A apatita preencheu as porosidades e interfaces e
criou uma perfeita adaptação marginal. Este material provou ser viável permitindo o
crescimento das células Sao-2 e por não apresentar toxicidade. Os resultados
apresentados permitiu concluir que é possível desenvolver um cimento à base de
silicato de cálcio com presa através de luz, capaz de tomar presa em 2min. Este
material apresentou alta bioatividade, com formação de depósitos precoces de
apatita. A resina possibilita a criação de uma rede polimérica capaz de estabilizar a
superfície exterior para absorver agua. A formação de apatita na superfície do
cimento e a redução do tempo de presa representam propriedades extremamente
interessantes para um material projetado para aplicações odontológicas em tecidos
duros, tornando-o uma alternativa atraente para a substituição dos cimentos de
silicato de cálcio.
Garcia et al. (2011) compararam qualitativamente os elementos químicos
contidos no cimento Portland e MTA. Cem gramas de pó de MTA BIO® e cimento
Portland foram submetidos à difração de raios-X, com comprimento de onda de
1,5418 Å e passo de 0,05/segundos e leitura de intervalo (2Ө) entre os ângulos 3 e
65°. As análises das difratometrias foram interpretadas pelo programa Eva-msc
Application versão 2.2, no qual gerou um gráfico e os elementos químicos das
amostras foram identificados utilizando fichas de identificação padronizadas Joint
Commitee on Powder Difractin Standard. Os resultados mostraram a presença dos
minerais calcita, silicato de cálcio e periclásico, em ambas as amostras. Não foi
observada a presença da fase sulfato de cálcio e potássio na amostra de cimento
Portland. A fase amorfa foi observada em ambas as amostras. Foi possível concluir
que os elementos identificados mostraram semelhanças químicas entre o MTA BIO®
e o cimento de Portland.
Hwang et al. (2011) compararam a composição química, propriedades
físicas e biocompatibilidade dos cimentos Portland, á base de MTA e cimento
68
experimental, fabricado a base de cimento Portland. A composição química dos
materiais foi determinada por meio de microscopia eletrônica de varredura e raios-X
de energia dispersiva. Para a determinação do tempo de presa foi utilizado um
penetrador Vicat e para mensuração da resistência à compressão foi utilizada uma
máquina de ensaio universal, nos períodos de 1, 3 e 7 dias após a mistura, seguindo
as recomendações da ISO 9917-1. A biocompatibilidade foi avaliada usando
microscopia eletrônica de varredura e ensaio em XTT. Os resultados mostraram que
as partículas do MTA são menores e mais homogêneas, enquanto que as do
cimento Portland tinham uma variedade de larguras e tamanhos. O cimento
experimental evidenciou tamanhos maiores e mais irregulares das suas partículas. A
composição química dos cimentos testados foi semelhante, principalmente os
elementos cálcio, silício, alumínio e magnésio. Apenas o MTA apresentou bismuto.
O enxofre foi encontrado somente no cimento Portland enxofre. O ferro foi
encontrado no cimento experimental. O tempo de presa do cimento Portland
experimental foi significantemente mais curto. A resistência à compressão do
cimento Portland experimental foi menor que do MTA e cimento Portland. Os
materiais apresentaram semelhança quanto à bicompatibilidade. Os resultados
permitiram concluir que o cimento Portland experimental pode ser considerado como
possível substituto para o MTA, de acordo com as propriedades testadas nesse
estudo. Para o uso clínico, mais ensaios são necessários.
Lee et al. (2011) avaliaram a viabilidade clínica de cimentos MTA
misturados com aceleradores de hidratação. O grupo controle foi obtido pela
aglutinação de MTA com água destilada. No grupo 2, o MTA contendo 10% de
cloreto de cálcio foi misturado com água destilada. No grupo 3, o MTA foi misturado
com 0,1% de ácido cítrico. No grupo 4, o MTA foi misturado com solução de
gluconato lactato de cálcio. Para avaliação do tempo de presa e resistência à
compressão, foi seguido o método da ISO 9917-1. Para a determinação do pH foi
utilizado um pHmetro digital. Os resultados mostraram que o tempo de presa do
MTA misturado com aceleradores de hidratação foi significativamente mais curto que
o grupo controle, em particular quando misturado com a solução de gluconato
lactato de cálcio. Os valores da resistência à compressão dos cimentos misturados
com os aceleradores de hidratação foram significantemente inferiores quando
comparado com o grupo controle. O pH do MTA misturado com os aceleradores de
69
hidratação foi significativamente menor que o do MTA misturado com água, sendo
este segundo mais estável e mais elevado (pH 11-12). Por meio da metolodologia
empregada, foi possível concluir que os aceleradores de hidratação contribuíram
para a redução no tempo de presa do MTA, sem prejuízo das suas outras vantagens
deste cimento.
Massi et al. (2011) avaliaram o tempo de presa, pH e liberação de cálcio
do MTA experimental, cimento Portland branco, MTA Ângelus branco e AH Plus.
Para a avaliação do tempo de presa cada material foi testado usando agulhas tipo
Gillmore. Tubos de polietileno, contendo os cimentos, foram imersos em água
destilada para as medições do pH por meio de pHmetro digital. A análise da
liberação de íons cálcio foi realizada por espectrometria de absorção atômica. Os
testes foram realizados nos períodos de 3, 6, 12, 24 e 48 horas e 7, 14 e 28 dias. Os
resultados obtidos evidenciaram que o MTA experimental mostrou liberação de íons
cálcio significante maior, em todos os períodos. Houve significante aumento de pH
em 48 horas. O material teste evidenciou tempo de presa significante maior que os
outros cimentos. Foi possível concluir, baseado na metodologia empregada, que o
MTA experimental apresentou propriedades favoráveis para sua indicação como
cimento endodôntico.
Minotti (2011) avaliou, microscopicamente, a reação tecidual em
subcutâneo de ratos frente a utilização de quatro tipos de cimentos (MTA Angelus,
cimento Portland Cinza, cimento Portland branco. Os implantes foram feitos em ratos
Wistar albinos, distribuídos em quatro grupos experimentais, perfazendo 6 implantes
por período de 9, 15, 30 e 60 dias. Os resultados mostraram uma maior densidade
de células inflamatórias em 15 dias, coma a redução dessa densidade com o passar
do tempo para todos os materiais. As análises descritivas mostraram inflamação
crônica induzida pelos materiais, com intensidade de leve a moderada, e
organização de uma cápsula fibrosa ao redor de todos os espécimes e em todos os
períodos. Concluiu que todos os cimentos produziram respostas inflamatórias
semelhantes, apenas com diferenças estatisticamente significante entre o cimento
portland cinza e os demais, e não houve relação entre a concentração de arsênio
presente na composição destes materiais e a intensidade da reação inflamatória.
Oliveira e Pandolfelli (2011) mostraram a influência de aditivos no
desenvolvimento de um cimento endodôntico à base de aluminato de cálcio. Foram
70
avaliadas as propriedades do novo cimento em comparação com o MTA, quando em
contato com solução de fluido corporal simulado. Testes de manipulação e medidas
de resistência a compressão, porosidade aparente, tempo de endurecimento, pH e
condutividade iônica foram realizados para o MTA puro e o novo cimento, contendo
um dispersante polimérico da família do poliglicol, cloreto de cálcio para indução de
plasticidade ao cimento e óxido de zinco, como radiopacificador. A composição
química dos cimentos foi determinada por meio de análise em espectrometria de
absorção atômica, com fonte de plasma indutivamente acoplado. Comparativamente
ao MTA, o novo cimento apresentou curto tempo de presa, capacidade de liberar
íons cálcio e hidroxilas e capacidade de conferir alcalinidade ao meio. Este material
alternativo, quando combinado à aditivos específicos, melhorou as características de
fluidez, condições de manuseio, resistência mecânica, e porosidade. Além disso, os
resultados quanto a variação de pH e condução iônica mostraram que o novo
material é material bioativo em ambiente biológico simulado. Os autores concluíram
que este material alternativo pode ser indicado para as múltiplas aplicações em
endodontia.
Borges et al. (2012) compararam as alterações na superfície da estrutura
e distribuição elementar, bem como os níveis de liberação de íons de quatro
cimentos endodônticos, submetidos a teste de solubilidade. Os cimentos testados
foram o AH Plus, iRootSP, MTA FillApex®, SealApex e MTA-Ângelus. O teste de
solubilidade seguiu a especificação 57 da ANSI/ADA, e a água deionizada que foi
utilizada neste teste foi analisada através de espectômetro de absorção atômica
para determinar e quantificar íons cálcio, sódio, potássio, zinco, níquel e chumbo.
Além disso, alterações de superfície externa e interna, foram analisadas através de
microscopia eletrônica de varredura e espectrômetro de raios-X de energia
dispersiva. Os resultados para os teste de solubilidade foi expressa em ordem
crescente, sendo o MTA-Ângelus o que apresentou menores valores, seguido do AH
Plus, SealApex, MTA FillApex® e iRoot SP. O AH Plus e MTA foram estatisticamente
semelhantes, mas diferentes dos outros materiais. Altos níveis de íons calcio
liberados foram observados em todos os grupos, exceto no cimento AH Plus. O MTA
Ângelus apresentou os maiores níveis de liberação de íons sódio e potassio,
enquanto a liberação de zinco foi observada apenas nos cimentos AH Plus e
SealApex. Após o teste de solubilidade, todas as superfícies apresentaram
71
alterações morfológicas. A análise evidenciou níveis elevados de cálcio e carbono
na superfície do SealApex, MTA Fillapex® e iRoot SP. Foi possível concluir que o
AHPlus e o MTA-Ângelus estavam de acordo com as exigências da ANSI/ADA em
relação a solubilidade, enquanto o iRootSP, MTA FillApex e SealApex apresentaram
resultados que não condizem com esta especificação. Altos níveis de liberação de
íons cálcio foram observadas em todos os materiais, exceto no AHPlus. As análises
das superfícies revelaram alterações morfológicas externas e internas, após o teste
de solubilidade. Elevados níveis de cálcio e carbono foram também observados na
superfície de todos os materiais testados, exceto AHPlus e o MTA Ângelus.
Camilleri et al. (2012) determinaram a composição química e investigaram
a quantidade total e lixiviável do arsênio, chumbo e cromo nos cimentos Portland,
silicato tricálcico puro, Biodentine, Bioaggregate e MTA-Ângelus. A composição
química dos materiais foi determinada por meio de raios-X de fluorescência (XRF). A
quantificação de arsênio, chumbo e cromo foi determinada pela espectrometria de
massa-plasma indutiva acoplado (ICP-MS), seguida pela digestão ácida do material
hidratado e em lixiviação, imersos em solução salina balanceada de Hank (HBSS).
Todos os cimentos analisados apresentaram composição similar de óxidos,
principalmente de cálcio e silício. Os cimentos Portland e MTA-Ângelus tiveram
presença adicional de óxido de alumínio. Todos os materiais estudados
apresentaram quantidade de arsênio na forma ácida maior do que a recomendada
pela ISO 9917-1. Referente ao chumbo, os níveis determinados foram aceitáveis.
Apesar do alto nível desses elementos presentes nos materiais, a liberação in HBSS
foi mínima para os materiais dentários, ao contrário dos que aconteceu com o
cimento Portland. Os autores concluíram que os materiais dentários a base de
cimento silicato e MTA Ângelus liberaram quantidade mínima dos elementos
químicos analisados, quando em contato com o meio artificial. Os resultados da
extração em meio ácido podem ter sido afetados por efeitos não-específicos da
matriz do cimento.
Dorilêo et al. (2012) avaliaram a solubilidade de cimento Portland branco
estrutural e não – estrutural, cimento Portland cinza, MTA BIO® misturados à agua
destilada, e MTA FillApex®. O teste foi realizado de acordo com a especificação 57
da ANSI/ADA. (ANSI/ADA, 2000). Os cimentos foram colocados em anéis de teflon
(1,5 mm de espessura e 7,75 mm de diâmetro interno) e esperou-se três vezes mais
72
que o seu tempo de presa. As amostras (n=5) foram pesadas e imediatamente
imersas em 7,5 mL de água destilada e deionizada por 24 horas. Após este tempo
as amostras foram removidas da água e passaram por um processo de secagem por
24 horas. A solubilidade foi determinada pela diferença da massa final e inicial de
cada amostra. Os resultados foram comparados pelo teste estatístico ANOVA com
pós-teste de Tukey, com nível de significância de 5%. A solubilidade do MTA BIO®
foi significantemente menor que os outros cimentos testados. Os cimentos portland
brancos e cinza apresentaram valores intermediários, mas diferentes entre si. O
MTA FillApex® apresentou os maiores valores. Os autores concluíram que o cimento
MTA FillApex® foi o mais solúvel, enquanto o MTA BIO® apresentou solubilidade de
acordo com a ANSI/ADA.
Duarte et al. (2012b) avaliaram a influência do propilenoglicol (PG) na
fluidez, tempo de endurecimento, pH e liberação de íons cálcio dos cimentos a base
de MTA. Os cimentos foram misturados em diferentes proporções: 100% de água
destilada, 80% de água destilada e 20% de PG; 50% de água destilada e 50% de
PG, 20% de água destilada e 80% de PG, 100% de PG. O teste de fluidez seguiu a
determinação da especificação 57 da ANSI/ADA e o de tempo de endurecimento as
normas da ASTM C266-08. Para avaliação do pH e liberação de íons cálcio, 50
dentes de acrílico com canais preparados foram preenchidos com os materiais e
imersos, individualmente, em frascos contendo 10 mL de água deionizada. Após 3,
24, 72 e 168 horas, os dentes foram removidos e a solução nas quais estavam
imersos tiveram o pH determinado, por meio de pHmetro, e a liberação de íons
cálcio por meio de espectrometria de absorção atômica, utilizando-se lâmpada com
cátodo específico. Os dados foram analisados estatisticamente e evidenciaram os
maiores valores de fluidez com as proporções de MTA com 20% de água destilada e
MTA com 80% PG. Os menores valores foram determinados com a mistura de 100%
de água destilada. A presença de PG não alterou a liberação de íons cálcio, sendo
que a mistura com 100% de PG evidenciou os maiores valores de pH e liberação de
íons cálcio, após o período de 3 horas. O aumento da quantidade de PG interferiu
significantemente no tempo de endurecimento, na proporção de 100% o cimento não
tomou presa. Por meio dos resultados obtidos, os autores concluíram que a adição
de PG ao MTA-Ângelus aumentou o tempo de endurecimento, pH e liberação de
íons cálcio, além de haver melhora na fluidez do material, nos períodos iniciais. A
73
proporção de 80% de água destilada e 20% de propilenoglicol ao cimento é
recomendada.
Duarte et al. (2012a) avaliaram pH, liberação de íons cálcio, tempo de
endurecimento, solubilidade dos cimentos MTA e Portland brancos, combinados
com diferentes agentes radiopacificadores. Cinquenta dentes de acrílico tiveram
seus canais preenchidos com os materiais e a seguir, imersos em água ultrapura.
Estas soluções foram utilizadas para medir pH (pHmetro digital) e liberação de íons
cálcio (espectrometria de absorção atômica) nos tempos de 3, 24, 72 e 168 horas.
Para a avaliação do tempo de presa, cada material foi analisado de acordo com as
diretrizes de ASTM 266/08. O teste de solubilidade foi realizado de acordo com a
especificação 57 da ANSI/ADA. Os resultados obtidos demostraram valores
significantemente maiores de pH e liberação de íons cálcio nos períodos de 3 e 24
horas. O cimento Portland branco foi o material que apresentou maiores valores
para ambas as propriedades. O MTA branco teve maior solubilidade entre todos os
materiais. Todos os radiopacificadores aumentaram o tempo de presa do cimento
Portland branco, e o MTA branco teve menor tempo de presa entre todos os
materiais. Por meio dos resultados obtidos, foi possível concluir que todos os
materiais liberaram íons cálcio. Com exceção do cimento Portland branco misturado
com tungstato de cálcio, em 168 horas, todos os materiais promoveram alcalinidade
ao meio. Com base nestes resultados, os óxidos de zircônio e tungstato de cálcio
podem ser considerados como potenciais agentes radiopacificadores a serem
utilizados na combinação com o cimento Portland.
Estrela et al. (2012a) discutiram a influência de estratégias de sanificação
no sucesso do tratamento da periodontite apical. A partir da análise crítica da
literatura observou-se uma superestimativa de sucesso do tratamento endodôntico.
Foram tratados os temas relacionados ao mecanismo de agressão bacteriana, os
critérios de identificação dos fracassos, considerações sobre as limitações
radiográficas e os desafios a serem vencidos para que se alcance o êxito no
tratamento endodôntico. Os autores concluíram que o sucesso endodôntico no
tratamento da periodontite apical será alcançado à partir da adoção de um protocolo
terapêutico que valoriza o rigor no processo de sanificação dos canais infectados.
Estrela et al. (2012b) caracterizaram e compararam a presença de óxido
de cálcio (CaO) na composição dos materiais usados para o tratamento de
74
perfurações radiculares. Foram testados MTA branco e cinza, cimento Portland,
MTA cinza + 5% de CaO, MTA cinza + 10% de CaO e CaO puro. Dezoito tubos de
prolietileno com diâmetro interno de 3 mm e comprimento de 3 mm foram
preenchidos e em seguido transferidos para uma câmara com 95% de umidade
relativa e temperatura de 37°C. Os compostos químicos foram analisados por
Energia dispersiva de raio-X (EDX). As concentrações de CaO foram de 59,28% no
MTA cinza, 63,09% no MTA branco, 72,51% no cimento Portland, 63,48% no MTA
cinza + 5% de CaO e 67,55% no mTA cinza + 10% de CaO. Houve também
detecção de picos elevados de cálcio, bismuto e silício, vestígios de magnésio, sódio
e alumínio. O bismuto não foi detectado no cimento Portland. Os autores concluíram
que os materiais testados apresentaram concentrações de CaO diferentes entre si.
O cimento Portland apresentou os maiores valores, mesmo quando comparados
com os cimentos que receberam incrementos de 5 e 10% de CaO.
Formosa et al. (2012) investigaram as propriedades físicas do cimento
silicato tricálcico, com e sem a adição de um radiopacificador, e o compararam com
os cimentos Portland, comum e radiopaco. Foram testados a radiopacidade, força de
compressão, tempo de endurecimento e estabilidade dimensional. Os testes foram
realizados nos períodos de 1 e 28 dias, sob condições de 37°C e 100% de umidade
ou imersos em solução balanceada de Hank (HBSS). Os cimentos sem óxido de
bismuto apresentaram valores de radiopacidade menores que a espessura de 3 mm
de alumínio, especificada como o limite mínimo para radiopacidade de materiais
odontológicos pela ISO 6876. Em contrapartida, todos os materiais que continham
óxido de bismuto apresentaram valores próximos a 8 mm de alumínio. A adição de
20% de óxido de bismuto resultou em uma radiopacidade adequada. Os cimentos
sem radiopacificadores melhoraram as características de resistência quando imersos
em HBSS, enquanto os cimentos acrescidos de radiopacificadores apresentaram
maior resistência quando em água. O cimento silicato tricálcico demonstrou o tempo
de preza mais curto. A adição do óxido de bismuto aumentou o tempo de presa dos
cimentos, enquanto o HBSS inibiu a presa nos cimentos acrescidos com óxido de
bismuto. A alteração dimensional exibida nos espécimes foi maior nas primeiras
horas, e estabilizou com o tempo. Os autores concluíram que a adição de um agente
radiopacificador é necessária para a utilização dos cimentos silicato tricálcicos como
material odontológico. Os cimentos silicato tricálcio exibiram propriedades físicas
75
adequadas e, portanto, seguro como substituto do cimento Portland no MTA. O
óxido de bismuto aumentou drasticamente o tempo de presa.
Formosa, Mallia e Camilleri (2012) avaliaram a microestrutura e
características superficiais do cimento silicato tricálcio radiopaco expostos a
diferentes tempos de endurecimento, acondicionados a umidade de 100% ou
imersos em água ou meio artificial, simulando fluidos corporais, a temperatura de
37°C. Os materiais analisados foram os cimentos de silicato e Portland, com e sem
adição de óxido de bismuto. A caracterização do material foi realizada em cimentos
hidratados utilizando a combinação de microscopia eletrônica de varredura e
análises com raios-X de energia dispersiva e de difração. A análise da morfologia
superficial foi investigada por meio de perfilometria óptica. Os cimentos
permaneceram nas condições de umidade e temperatura propostas pelos testes, por
1 e 28 dias. Além disso, a análise do material lixiviado foi realizada por raios-X de
fluorescência, na solução armazenada. O pH foi também determinado. Os
resultados evidenciaram a produção de silicato hidratado de cálcio e hidróxido de
cálcio, durante a reação de hidratação dos materiais. O silicato tricálcio apresentou
maior reação que o cimento Portland, e a adição do óxido de bismuto provavelmente
aumenta a reação, com mais produção de silicato hidratado de cálcio e hidróxido de
cálcio, demonstrado pela microscopia eletrônica, raios-X e pelos depósitos nas
superfícies dos materiais, observados pelo perfilômetro. A imersão do cimento em
meio artificial resultou na deposição de fosfato de cálcio durante os estágios iniciais,
seguindo da imersão e extensiva calcificação, após 28 dias. O pH de todas as
solução teve comportamento alcalino, sendo maior quando os cimentos foram
imersos na água destilada. A análise da lixiviação demonstrou altos níveis de cálcio
em todos os cimentos, significantemente maiores no silicato tricálcio e naqueles
acrescidos de bismuto. Os autores concluíram que o cimento tricálcio foi mais
bioativo que o Portland. Essa propriedade foi determinada pela mensuração da
produção de hidróxido de cálcio e formação de fosfato de cálcio quando em contato
com os fluidos corporais simulados.
Gandolfi, Siboni e Prati (2012) avaliaram as propriedades físico-químicas
do TheraCal, ProRoot MTA® e Dycal. Foram avaliadas a liberação de íons cálcio e
hidroxila, absorção de água, solubilidade, profundidade de presa e radiopacidade.
Os resultados mostraram que o TheraCal liberou quantidade significantemente maior
76
de ions cálcio que o ProRoot MTA® e Dycal durante todos os períodos de teste, isto
é, até 28 dias. O TheraCal foi capaz de alcalinizar o meio, inicialmente a pH 10-11
(3h- 3 dias) e subsequentemente para pH 8-8,5 (7-14 dias). A profundidade de cura
desse material foi de 1.7 mm e solubilidade significantemente menor que o Dycal e
ProRoot MTA®. A quantidade de absorção de água pelo TheraCal foi maior que o
Dycal e menor que o ProRoot MTA®. Dessa forma, concluiu-se que o TheraCal
apresentou maior capacidade de liberação de íons cálcio e menor solubilidade que
os outros materiais. A capacidade de presa a uma profundidade de 1,7mm do
TheraCal pode evitar riscos de dissolução prematura. Essas propriedades
ofereceram maiores vantagens para a utilização deste material nos tratamentos de
capeamento pulpar.
Ndong et al. (2012) determinaram as propriedades físicas e biológicas do
cimento parcialmente estabilizado (PSC) quando acrescido de zinco (Zn). O nitrato
de ferro foi substituído no processo sol-gel do cimento Portland parcialmente
estabilizado. As análises das fases cristalinas foram realizadas utilizando-se difração
de raio-X. Os grupos foram MTA, PSC acrescido de 1% de Zn, PSC com 3% de Zn e
PSC com 5% de Zn, imersos em fuido corporal simulado, durante 3 horas, 1 e 3
dias. A microestrutura e a morfologia da superfície foram analisadas por microscopia
eletrônica de varredura. Os tempos de presa inicial e final foram determinados
utilizando agulha Vicat. Para a avaliação da citotoxidade foram usados osteoblastos
primários. A adição de uma porcentagem elevada de Zn resultou em uma fase
estável que favoreceu a formação de uma estrutura monoclínica com reação de
hidratação aumentada e tempo de endurecimento reduzido. O teste de citotoxidade
revelou que o material não foi tóxico. Os autores concluíram que o material PSC-Zn
apresentou tempo de endurecimento reduzido e biocompatibilidade adequada.
Treas, Tyagi e Singh (2012) avaliaram os efeitos da crônica exposição ao
estrogênio e arsênio, isolados ou combinados, sobre a expressão dos genes de
regulação e consequências epigenéticas sobre a modificação do DNA e de padrões
de células epiteliais da próstata humana. Foi realizada a análise por Western Blot. O
resultado deste estudo revelou que a exposição ao arsênio, ao estrogênio, e sua
combinação altera a expressão de genes reguladores epigenéticos, mudança nos
padrões de DNA e modificação de histomas, sendo maiores e quando em contato
como arsênio, e quando este foi combinado com o estrogênio. Os resultados deste
77
estudo poderão ajudar a explicar o mecanismo da carcinogênese da próstata
induzida por exposição ao estrogênio e arsênio.
Silva et al. (2013) avaliaram a citotoxidade e propriedades físico-químicas
do MTA FillApex® e do AH Plus. A avaliação da citotoxidade foi realizada seguindo a
recomendação da ISO 10993-5. A radiopacidade e a viscosidade foram avaliadas
segundo as especificações da ISO 6876/2001. Os níveis de pH foram mensurados
nos períodos de 3, 24, 72 e 168 horas utilizando um pHmetro digital. Os dados foram
analisados estatisticamente por análise de variância e teste de Tukey com nível de
significância de 5%. Em todos os períodos testados o MTA FillApex® apresentou-se
mais citotóxico que o AH Plus. O AH Plus apresentou maior radiopacidade, sendo
que os dois cimentos mostraram valores mínimos exigidos pela ANSI/ADA. O MTA
FillApex® apresentou pH alcalino em todos os tempos experimentais, enquanto o
cimento AH Plus apresentou pH neutro. Quanto a viscosidade o AH Plus mostrou
valores ligeiramente menores que o FillApex®. Concluíram que o MTA FillApex®
mostrou boas propriedades físico-químicas, embora mais estudos quanto as
propriedades biológicas devem ser realizados para confirmar seu uso na terapia
endodôntica.
3 PROPOSIÇÃO
79
3 PROPOSIÇÃO
O presente estudo teve como objetivo avaliar a solubilidade, o potencial
hidrogeniônico, a condutividade elétrica, a radiopacidade, a determinação de metais
nos cimentos Portland cinza (tipos II, IV e V), cimentos Portland brancos (estrutural e
não estrutural), MTA FillApex, ProRootMTA® e MTA BIO®®.
4 MATERIAIS E MÉTODOS
81
4 MATERIAIS E MÉTODOS
Para este estudo foram utilizados cinco tipos de cimentos Portland e três
tipos de MTA. As composições químicas dos cimentos estudados, fornecidas pelo
fabricante, assim como a sua identificação, estão listadas na Tabela 1.
Tabela 1 - Descrição dos cimentos utilizados com a respectiva composição e identificação do
fabricante.
Cimento
Composição*
Fabricante
Portland branco estrutural
(CPBE)
Clínquer branco (100-75%) e gesso
(3%) Material carbonático (0-25%)
Votorantin, SP, Brasil
Portland branco não estrutural
(CPBNE)
Clínquer branco(74-50%) e gesso (3%)
Material carbonático (26-50%)
Votorantin, SP, Brasil
Portland Cinza (CPII)
Clínquer (97%) e gesso (3%)
Votorantin, SP, Brasil
Portland IV (CP IV)
Clínquer e gesso (45-85%), material
posolânico (15-50%) e material
carbonático (0-5%)
Votorantin, SP, Brasil
Portland V (CP V)
Clínquer e gesso(100-95%) e material
carbonático (0-5%)
Votorantin, SP, Brasil
Resina salicicato, resina diluente,
resina natural, óxido de bismuto, sílica
nanoparticulada, agregado trióxido
mineral, pigmentos
Ângelus Ind. Prod., PR,
Brasil
MTA FillApex
MTA BIO
®
80% de cimento Portland
®
®
Pro Root MTA
20% de óxido de bismuto
Ângelus Ind. Prod., PR,
Brasil
75% de cimento Portland
Dentsply-Tulsa
20% de óxido de bismuto
Dental, OK, EUA
5% de sulfato de cálcio diidratado
*Informações fornecidas pelo fabricante
Os
NATIONAL
testes realizados seguiram
STANDARD
a
Especificação 57
INSTITUTE/AMERICAN
DENTAL
(AMERICAN
ASSOCIATION-
ANSI/ADA, 2000). O laboratório onde foram desenvolvidos os testes era dotado de
dois aparelhos de ar condicionado, que possibilitaram o controle da temperatura, em
torno de 23 ± 2° C. A umidade e a temperatura foram aferidas por meio de um
termohigrômetro (Minipa Ind. e Com. Ltda, São Paulo, SP, Brasil).
Foi utilizada a relação pó-líquido e pasta-pasta, simulando a situação de
82
uso clínico, seguindo as recomendações do fabricante que é de 3:1 para os
cimentos pó/líquido. A proporção para o MTA FillApex® foi feita através de bicos
dosadores que compõem o quite.
4.1 AVALIAÇÃO DA SOLUBILIDADE
Cinco moldes circulares de teflon com 1,5 mm de espessura e 7,75 mm
de diâmetro interno foram colocados sobre uma placa de vidro revestida por uma
fina lâmina de papel celofane. O cimento, logo após sua espatulação, foi inserido no
interior dos moldes e sobre o mesmo colocou-se uma das extremidades de um fio de
nylon impermeável, com aproximadamente 70 mm de comprimento e 0,5 mm de
diâmetro (Figuras 1A e 1B).
Sobre os moldes preenchidos com cimento e o fio de nylon foi sobreposta
outra placa de vidro revestida com papel celofane. As placas foram pressionadas
manualmente até que tocassem a superfície do molde uniformemente, e mantidas
em posição por meio de fita adesiva. Sobre esse conjunto, colocou-se um peso de
100 g que veio a fazer parte do sistema. Todo esse conjunto foi transportado para
uma câmara climatizada, com temperatura de 37 ± 2 0 C e umidade relativa do ar de
95 ± 5%. Após decorrer intervalo de tempo três vezes maior ao tempo de presa de
cada cimento, previamente determinado pelo fabricante, a amostra foi removida do
molde e retirada quaisquer resíduos ou partículas soltas (Figura 1C), e foi pesada
em uma balança de precisão de 4 dígitos (Ohaus Corporation, New Jersey, NJ,
EUA).
A amostra suspensa pelo fio de nylon foi colocada no interior de um
recipiente de plástico com boca larga, contendo 7,5 mL de água destilada e
deionizada, tomando-se o cuidado de não permitir nenhum contato entre a amostra
e a superfície interna do recipiente (Figura 1 D). Esse recipiente foi fechado e levado
para estufa a 37 ± 2° C, e 95 ± 5% de umidade, onde permaneceu por 24 horas.
83
Figura 1 – (A) Molde circular de teflon confeccionado com 7,75mm de diâmetro interno e 1,5mm de
espessura; (B) Molde preenchido com o cimento e com fio de nylon inserido na massa do
material ainda amolecido; (C) Corpos-de-prova desinformados e pesados; (D) Amostras
prontas com os corpos-de-prova imersos em 7,5mL de água destilada e deionizada.
Decorrido esse tempo, a amostra foi removida, enxaguada com água
destilada, deionizada e retirada os excessos com a ajuda de lenço de papel
absorvente. A amostra foi mantida no desumidificador por 24 horas e depois retirada
para a segunda pesagem, aproximando-se novamente para os 0,0001g mais
próximos (Figura 2).
84
Figura 2 – Balança analítica de precisão com corpo-de-prova no seu interior.
A perda de massa de cada amostra foi anotada e expressa como a
porcentagem da massa original do material. Essa perda consiste na solubilidade do
material testado.
A média de cinco repetições foi considerada, aproximada para os 0,01
percentuais mais próximos, como sendo a solubilidade do cimento estudado.
4.2 AVALIAÇÃO DO pH
Cinco corpos-de-prova foram confeccionados para cada cimento testado,
seguindo a metodologia preconizada para o teste de solubilidade
Inicialmente o pHmetro digital (Quimis Ap. Científ. Ltda, Diadema, SP,
Brasil) foi calibrado com soluções de pH 6,86 e 9,18. O pH da água destilada foi
medido, antes da submersão dos corpos-de-prova no recipiente (Figura 3). Essa
medida foi repetida por cinco vezes e obtida a média aritmética.
85
Figura 3 - pHmetro digital com eletrodo imerso na solução a ser analizada.
Os corpos-de-prova foram imersos em 7,5 mL de água destilada e
deionizada com pH de 5,68, contida em recipiente plástico de boca larga e tampa
(Figura 4).
Figura 4 – Recipientes plásticos contendo os corpos-de prova imersos em 7,5mL de água destilada e
deionizada.
As aferições do pH foram feitas nos intervalos de 1,3, 5, 15, 30, 60, 120,
180, 240, 360, 540, 720, 1440, 2880, 4320, 5760, 8640, 10080, 21600, 43200
minutos. Para cada período determinado, obteve-se a leitura do pH do meio no qual
foi imerso o corpo-de-prova. Dessa forma, foram obtidas 5 aferições para cada
material, estabelecendo-se ao final, a média aritmética. Durante todo o experimento,
a leitura do pH, para cada amostra, foi realizada sempre no mesmo recipiente
plástico, ou seja, sem que houvesse a substituição da água destilada e deionizada.
86
4.3 AVALIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA
Cinco corpos de prova de cada cimento foram confeccionados, seguindo
a metodologia descrita no teste de solubilidade.
O condutivímetro (Quimis Ap. Científ. Ltda, Diadema, SP, Brasil) foi
calibrado com o auxílio de uma solução de padronização de curva de 1408 uS/cm -1.
Os corpos-de-prova foram imersos em 7,5 mL água destilada e
deionizada com pH de 5,68, contida em recipiente plástico de boca larga e tampa.
As aferições da condutividade elétrica foram feitas nos intervalos de 1,3,
5, 15, 30,60, 120, 180, 240, 360, 540, 720, 1440, 2880, 4320, 5760, 8640, 10080,
21600, 43200 minutos. Os valores das leituras foram anotados e posteriormente
somados, estabelecendo-se uma média para cada material em cada período de
tempo (Figura 5).
Figura 5 – A-Condutivímetro digital; B- eletrodo imerso em solução testada.
4.4 AVALIAÇÃO DA RADIOPACIDADE
Cinco placas de acrílico (2,2 cm x 4,5 cm x 1 mm) foram confeccionadas,
contendo 9 orifícios com dimensões de 1 mm de profundidade e 5 mm de diâmetro
interno. Essas placas de acrílico foram colocadas sobre uma placa de vidro
recoberta por uma lâmina de papel celofane. Os cimentos foram espatulados
87
seguindo-se a proporção pó-líquido e pasta-pasta pré-estabelecida e os materiais
introduzidos nos orifícios da placa de acrílico.
Cada um dos orifícios foi preenchido com um dos cimentos estudados,
seguindo a ordem do material com o maior para o de menor tempo de
endurecimento. A disposição dos cimentos em cada uma das placas sempre ocorreu
na mesma posição, no sentido de padronizar e facilitar a localização dos materiais
durante a análise da radiopacidade.
As placas, após o preenchimento, foram armazenadas em estufa a 37 ±
2° C e 95 ± 5% de umidade relativa do ar, durante o período de endurecimento dos
materiais.
Cada uma das placas de acrílico contendo os cimentos foi posicionada,
no momento da exposição radiográfica, ao lado de outra placa de acrílico (1,3 cm X
4,5 cm X 1 mm) contendo um penetrômetro (escada) de alumínio, confeccionado de
liga 1100, com espessura variando de 1 a 10 mm, em degraus uniformes de 1 mm
cada (ANSI/ADA 2000). O conjunto das duas placas, uma contendo os cimentos e a
outra o penetrômetro, foi confeccionado com medidas padronizadas para que
correspondesse ao tamanho exato do sensor (placa de fósforo) do sistema Digora
TM (Soredex Orion Corporation, Helsink, Finlândia), que foi usado para coletar as
imagens radiográficas (Figura 6).
Figura 6 - Suporte de acrílico com o cone de raio X acoplado, as placas de acrílico carregadas com
os cimentos e o penetrômetro de alumínio.
Para tanto, utilizou-se um aparelho de raios-X Spectro 70X (Dabi Atlante,
Ribeirão Preto, SP, Brasil), de 70 kVp e 8 mA. A distância foco objeto utilizada foi de
88
30 cm e o tempo de exposição de 0,3 s, como recomendado pelo fabricante para
radiografia digital de placa de fósforo. Um estabilizador de voltagem foi utilizado para
evitar a oscilação da energia, padronizando assim, a voltagem do aparelho de raiosX.
Para a padronização do posicionamento do sensor e assegurar que a
distância foco-objeto fosse padronizada, um dispositivo posicionador de acrílico foi
confeccionado com fixadores metálicos. O cabeçote do aparelho de raios-X foi
fixado na mesma posição, direcionando o feixe central para incidir em ângulo de 90°
com a superfície do conjunto placas de acrílico/sensor. Um colimador retangular
(Dabi Atlante, Ribeirão Preto, SP, Brasil) com 3 cm x 4 cm de abertura foi acoplado
na extremidade do cilindro para diminuir a possibilidade de radiação secundária.
Antes das tomadas radiográficas, realizou-se a calibração prévia do aparelho de
raios-X com o sensor. O mesmo sensor foi usado para todas as exposições para
evitar possíveis diferenças entre as placas acrílicas. A dose de radiação foi
padronizada de acordo com o software Digora for Windows 1.5, empregado para
realizar as leituras.
Após as tomadas radiográficas, o sensor foi introduzido no dispositivo de
leitura óptica laser do sistema DigoraTM. O aparelho tem a capacidade de
transformar o sinal analógico em digital e, por meio do software (Digora for Windows
1.5), quantificar a densidade da imagem radiográfica (análise densitométrica),
diretamente na tela do computador. A análise densitométrica, nada mais é do que a
análise da radiopacidade do material, por meio dos níveis de cinza (pixels) (Figura
7).
89
Figura 7 - Imagem radiográfica dos corpos-de-prova para a análise de radiopacidade dos cimentos.
Assim que a primeira imagem foi evidenciada na tela do aparelho foram
estabelecidos parâmetros oferecidos pelo próprio sistema Digora, que permitiu a
padronização da imagem. Assim, foram utilizados os valores dos tons de cinza da
área analisada, em torno de 2 mm2, de cada cimento e de cada degrau do
penetrômetro, correspondentes a 30 x 30 pixels, identificados pelas coordenadas
dos eixos X e Y, visualizados na tela do aparelho. A imagem padronizada oferecia
densidade e contraste adequados, proporcionando qualidade e facilidade de
visualização durante a leitura.
Quando o sensor foi novamente introduzido no aparelho, a nova imagem
projetada, enquadrava-se dentro dos parâmetros pré-estabelecidos, evitando assim,
que esta nova imagem apresentasse tonalidades mais claras ou mais escuras que a
imagem padrão.
Por meio da imagem revelada na tela, o aparelho realizava a leitura da
densidade radiográfica de cada cimento da placa de acrílico, assim como de cada
degrau da escada de alumínio, fornecendo um valor numérico para cada leitura, o
qual era anotado pelo observador. Após a análise das cinco placas de acrílico, foram
estabelecidas cinco medidas para cada tipo de cimento e cada degrau do
penetrômetro.
90
A partir de então foram determinadas as médias das densidades
radiográficas, respectiva para cada material e degrau da escada de alumínio.
4.5 DETERMINAÇÃO DE METAIS
Os metais analisados neste experimento foram: zinco, bismuto, chumbo
níquel, crômio, cobre, cádmio, cálcio manganês e ferro.
Para o preparo das amostras seguiu-se a determinação da ISO 9917-1
(2003). Três amostras de cada cimento foram pesadas utilizando-se uma balança
analítica de precisão de 4 dígitos (Ohaus Corporation, New Jersey, NJ, EUA),
considerando-se 1g para cada amostra. Estas amostras receberam uma solução
contendo 7,00 mL de ácido nítrico (HNO3 a 65%) e 21,00 mL de ácido clorídrico (HCl
à 37%). As amostras ficaram em repouso por duas horas, e, após este período,
foram colocadas em chapa aquecedora, permanecendo por 150 minutos à uma
temperatura de 80°C (Figura 8).
Figura 8 – (A) Balança analítica de precisão; (B); Amostras em tubos de ensaio contendo ácidos
clorídrico (37%) e nítrico (65%); (C) Amostras na chapa aquecedora; (D) Amostras em
temperatura ambiente.
91
Decorrido este tempo, aguardou-se que as amostras atingissem a
temperatura ambiente, estas foram filtradas utilizando-se filtro de papel nº40
(Whatman, GE, Healthcare Life Sciences, Pittsburgh, EUA) e volumadas para 50,00
mL com água deionizada (Figura 9).
Figura 9 - Amostras filtradas e volumadas em 50,00 mL.
Foram preparados padrões para cada metal, à partir de padrões
universais (Merck, Darmstadt, Germany), conforme Tabela 2.
Tabela 2 - Concentração dos padrões (mg/L ), utilizados para análise dos metais
Padrões
1
2
3
4
5
Zn
0,50
1,00
2,00
4,00
_
Bi
0,10
0,50
1,00
2,00
4,00
Pb
0,10
0,50
1,00
2,00
4,00
Ni
0,10
0,50
1,00
1,50
2,00
Cr
0,10
0,50
1,00
2,00
4,00
Cu
0,10
0,50
1,00
2,00
4,00
Cd
0,10
0,50
1,00
2,00
3,00
Ca
0,15
0,25
0,50
1,00
2,00
Mn
0,10
0,50
1,00
2,00
4,00
Fe
0,10
0,50
1,00
2,00
4,00
Metais
92
Para a determinação dos metais foi utilizado um espectrômetro de
absorção atômica Spectra A (Varian, Ind. e Com. Ltda, São Paulo, SP, Brasil) com
taxa de aspiração de 2 mL/min (Figura 10). Para cada metal foi utilizada uma
lâmpada (Varian, Ind. e Com. Ltda, São Paulo, SP, Brasil) com cátodo específico do
metal analisado. Os parâmetros de leitura para cada lâmpada estão especificados
na Tabela 3.
Figura 10 - Espectômetro de absorção atômica
Tabela 3 - Parâmetros das lâmpadas para métodos de leituras de cada elemento
Corrente
Elementos
Comprimento de onda (nm)
Abertura de fenda (nm)
(mA)
Cr
7,0
357,9
0,2
Cu
4,0
324,8
0,5
Mn
5,0
279,5
0,2
Bi
12,0
223,1
0,2
Cd
4,0
228,8
0,5
Ni
4,0
232,0
0,2
Zn
5,0
213,9
1,0
Fe
5,0
248,3
0,2
Pb
10,0
217,0
1,0
Ca
10,0
422,7
0,5
93
4.6 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE ARSÊNIO
Para a análise de arsênio foi utilizada o espectômetro de absorção
atômica Spectra A (Varian Industria e Comércio Ltda – São Paulo - SP) com sistema
para geração de hidretos com 3psi de pressão de hidrogênio no cilindro, nitrogênio
em 50mL/min, solução de HCL em 10mol com taxa de aspiração de 1mL/min, 1% de
boridreto de sódio em solução de hidróxido de sódio a 1% (Merck, Darmstadt,
Alemanha) com taxa de aspiração de 1mL/min. A taxa de aspiração da amostra foi
de 6mL/min um tempo de integração de 40s. Foram confeccionados padrões para
arsênio com concentrações de 0,1; 0,25; 0,5; 1 e 2mg/L. Foi utilizada uma lâmpada
com cátodo oco de arsênio (Varian Industria e Comércio Ltda – São Paulo – SPBrasil), com corrente de 10mA, comprimento de onda de 193,7nm e abertura de
fenda de 0,5 nm, e uma chama de ar acetileno.
Os limites de detecção e quantificação utilizados nas análises de cada
metal estão expressos na Tabela 4.
Tabela 4- Limites de detecção e quantificação em mg/g.
Elementos
Limite de detecção (LD)
mg/g
Limite de quantificação (LQ)
mg/g
Cr
0,000019
0,000058
Cu
0,000009
0,000028
Mn
0,000004
0,000011
Bi
0,000048
0,000144
Cd
0,000003
0,000010
As
0,000001
0,000002
Ni
0,000006
0,000017
Zn
0,000024
0,000074
Fe
0,000007
0,000020
Pb
0,000018
0,000054
Ca
0,000020
0,000062
94
4.7 ANÁLISE ESTATÍSTICA
Para análise estatística dos resultados das avaliações de solubilidade,
pH, condutividade elétrica, radiopacidade, quantificação de metais, os dados
originais foram submetidos a testes preliminares, visando verificar a normalidade da
amostra, com auxílio do software IBM- SPSS (IBM)
Quando a distribuição amostral foi normal, aplicou-se a análise de
variância. Na seqüência, aplicou-se o teste complementar de Tukey, no sentido de
verificar quais materiais seriam diferentes entre si, com nível de significância de 5%.
Quando a distribuição amostral foi não normal, aplicou-se o teste de Kruskal Wallis,
para evidenciar diferença entre os materiais, com nível de significância de 5%.
As comparações entre as médias foram efetivadas por análises de
variâncias (ANOVAs), de um e dois fatores, sendo os pressupostos de aderência
dos resíduos à distribuição normal e homogeneidade de variâncias avaliadas pelos
testes de Kolmogorov-Smirnov e Levene, respectivamente, sendo em todos os
procedimentos considerados não significativos a um alfa de 5%.
5 RESULTADOS
96
5 RESULTADOS
5.1 AVALIAÇÃO DA SOLUBILIDADE
Na Tabela 5 podem ser observados os valores obtidos referentes à
solubilidade, medidos em porcentagem. Ao final de cada coluna estão expressas as
médias das medidas e desvio padrão para cada grupo de material.
Tabela 5 - Solubilidade (em porcentagem) dos cimentos - valores originais, médias e desvio padrão.
Portland branco
Portland
Portland Portland Portland
MTA
MTA
ProRoot
®
®
®
branco
estrutural
cinza II
cinza IV
cinza V
FillApex
BIO
MTA
nao
estrutural
1,54
1,77
1,22
1,02
0,38
2,88
0,14
0,02
1,68
1,67
0,87
1,29
0,72
3,01
0,04
0,06
1,36
1,55
1,12
1,04
0,38
3,18
0,06
0,02
1,34
1,69
1,37
1,67
0,73
2,56
0,03
0,08
1,44
1,45
1,21
0,98
0,39
2,77
0,07
0,11
M
1,47
1,62
1,18
1,05
0,52
2,88
0,06
0,05
Dp
0,14
0,12
0,14
0,13
0,18
0,23
0,04
0,03
Os resultados da análise de variância mostraram haver diferença
estatisticamente significante (p<0,05) entre os cimentos, indicando haver diferença
na solubilidade entre os materiais. No sentido de verificar quais dos cimentos
apresentavam solubilidade diferente entre si, aplicou-se o teste de Tukey (Tabela 6).
97
Tabela 6 - Fator de variação: Tipo de cimento. Teste de Tukey. Avaliação da solubilidade.
Cimentos
Médias*
Valor crítico
Portland branco estrutural
1,47 a
Portland branco não estrutural
1,62 a
Portland cinza II
1,18 b
Portland cinza IV
1,05 b
Portland cinza V
0,52 c
0,031
MTA FillApex
®
2,88 d
0,06 e
MTA BIO®
®
ProRoot MTA
0,05 e
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
Quanto à solubilidade, foi possível observar que o cimento ProRoot MTA®
e MTA BIO® formaram um grupo semelhante entre si (p˃0,05) com as menores
médias de solubilidade e estatisticamente diferente dos demais cimentos (p<0,05).
Os cimentos Portland cinza, dos tipos II e IV, apresentaram solubilidade
intermediária, no entanto semelhante entre si (p˃0,05). Os cimentos Portland cinza
do tipo V apresentou solubilidade intermediária, maior (p<0,05) que os cimentos
ProRoot MTA® e MTA BIO® e menor (p<0,05) que os demais. O cimento Portland
branco estrutural e não estrutural apresentaram solubilidade semelhante entre si
(p˃0,05), entretanto, diferente dos demais cimentos. O cimento MTA FillApex
evidenciou a maior média, diferente dos demais (p<0,05).
5.2 AVALIAÇÃO DA VARIAÇÃO DO pH
As médias das leituras do pH,das soluções em que os cimentos estavam
imersos nos intervalos de tempo do experimento, estão listadas na Tabela 7.
98
Tabela 7 - Médias e desvio padrão da leitura do pH da solução com os respectivos cimentos.
Portland
Cimento
Portland
branco
Portland Portland Portland
MTA
MTA ProRoot
branco
®
®
®
Tempo
nao
cinza II
cinza IV
cinza V FillApex
BIO
MTA
estrutural
(min)
estrutural
1
10,13
10,44
9,90
10,01
9,84
7,96
10,43
10,20
3
10,76
10,77
10,53
10,68
10,63
9,20
10,61
10,63
5
11,08
10,90
10,58
10,99
11,02
9,61
10,86
11,00
15
11,22
11,15
10,94
11,28
11,17
9,73
11,22
11,35
30
11,50
11,27
11,10
11,37
11,29
9,81
11,19
11,27
60
11,55
11,50
11,32
11,55
11,45
9,98
11,44
11,48
120
11,58
11,86
11,69
11,75
11,60
10,17
11,81
11,72
180
11,95
11,92
11,87
11,88
11,95
10,23
11,95
11,81
240
12,12
11,99
12,01
12,07
12,08
10,31
12,00
11,89
360
12,23
12,02
12,06
12,16
12,11
10,34
12,05
12,01
540
12,20
12,07
12,04
12,07
12,11
10,31
12,09
11,97
720
12,19
12,12
12,09
12,15
12,12
10,28
12,14
11,95
1440
12,29
12,17
11,98
12,08
12,02
10,07
12,24
11,94
2880
12,09
11,99
11,57
11,79
11,90
10,01
12,16
11,88
4320
12,01
11,77
11,31
11,78
11,70
10,09
11,98
11,83
5760
11,81
11,89
11,13
11,78
11,54
10,08
12,07
11,73
8640
11,72
11,35
10,97
11,69
11,36
9,91
11,89
11,47
10080
11,64
11,38
10,79
11,61
11,05
9,93
11,71
11,51
21600
11,44
10,73
10,46
11,70
10,98
9,22
10,53
10,48
43200
11,35
10,57
10,33
11,54
10,93
9,12
10,39
10,44
Médias
11,64
11,49
11,23
11,59
11,44
9,81
11,53
11,42
Dp
0,55
0,56
0,66
0,53
0,59
0,57
0,64
0,57
Foi verificada a normalidade da amostra e na análise de comparação dos
cimentos foi possível constatar que o MTA FillApex apresentou valores
significantemente menores (p<0,05) de pH durante todo o período do experimento.
99
Não
houve
diferenças
estatisticamente
significantes
(p˃0,05)
quando
da
comparação de todos os outros cimentos entre si, conforme ilustra a Tabela 8.
Tabela 8 - Fator de variação: Tipo de cimento. Teste de Tukey. Avaliação do pH.
Tempo (minutos)
Médias
Valor crítico
Portland branco estrutural
11,64 a
Portland branco não estrutural
11,49 a
Portland cinza II
11,23 a
Portland cinza IV
11,59 a
Portland cinza V
11,44 a
0,464
MTA FillApex
MTA BIO
®
®
9,81 b
11,53 a
®
ProRoot MTA
11,42 a
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
Quando levou-se em consideração o fator tempo, foram observadas
diferenças significantes. Os menores valores foram observados no período de tempo
de 1 minuto após a imersão do corpo-de-prova na solução aquosa (p<0,05). Os
maiores valores de pH foram observados nos períodos de 360, 720, 540 e 1440
minutos (p<0,05). Os outros intervalos de tempo evidenciaram valores sem
diferenças significantes entre si (p˃0,05), conforme descrito na Tabela 9.
100
Tabela 9 - Fator de variação: tempo. Teste de Tukey. Avaliação do pH.
Cimentos
Médias
Valor crítico
1
9,86 a
3
10,47 a,b
5
10,75 a,b,c,d,e
15
11,00 b,c,d,e
30
11,10 b,c,d,e
60
11,28 b,c,d,e
120
11,52 b,c,d,e
180
11,69 c,d,e
240
11,80 d,e
360
11,87 e
540
11,85 e
720
11,88 e
1440
11,84 e
2880
11,67 c,d,e
4320
11,55 b,c,d,e
5760
11,50 b,c,d,e
8640
11,29 b,c,d,e
10080
11,20 b,c,d,e
21600
10,69 a,b,c,d
43200
10,58 a,b,c
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
5.3 AVALIAÇÃO DA VARIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA
Os valores médios da condutividade elétrica, expressa em µS.cm-1,
apresentada pelos diferentes grupos de materiais em função do tempo, estão
disponíveis na Tabela 10.
101
Tabela 10 - Médias e desvio padrão da condutividade elétrica, em µS.cm-1, das soluções com os
respectivos cimentos.
Cimento
Portland
branco
estrutural
Portland
branco
nao
estrutural
Portland
cinza II
Portland
cinza IV
Portland
cinza V
MTA
®
FillApex
1
186,72
91,14
122,30
159,10
208,80
14,02
65,55
85,40
3
311,20
167,44
217,12
219,74
491,00
19,83
165,97
142,09
5
423,20
221,78
302,00
278,18
581,00
25,71
208,15
240,90
15
547,80
294,16
377,60
549,80
718,40
30,71
273,83
304,18
30
643,20
395,20
445,40
910,00
805,60
41,32
355,33
353,40
60
946,00
704,00
696,40
1091,00
1096,80
56,08
735,00
505,80
120
1105,40
1019,00
906,00
1251,20
1271,40
80,68
983,50
783,00
180
1187,60
1261,00
1074,20
1357,20
1373,40
101,98
1152,00
909,40
240
1150,00
1409,60
1163,00
1402,40
1409,40
142,30
1317,83
1099,00
360
1204,20
1621,20
1334,20
1411,80
1500,00
154,24
1578,17
1164,20
540
1222,20
1722,40
1473,40
1382,00
1565,40
199,78
1834,17
1342,80
720
1265,60
1798,20
1558,60
1474,00
1597,00
252,92
1955,17
1377,20
1440
2185,20
1696,60
1627,60
2123,20
1806,60
352,68
2096,17
1515,00
2880
2209,60
1808,60
1677,20
2238,40
2216,20
382,50
2255,17
1474,80
4320
2126,80
1731,20
1748,40
2205,20
2269,60
425,60
2164,67
1436,80
5760
2006,20
1540,80
1666,20
2130,80
2256,20
543,60
2198,17
1496,00
8640
1838,60
1147,16
1344,80
1991,80
2066,60
554,60
2189,83
1424,20
10080
1904,20
1289,00
1303,00
2040,20
2073,60
579,00
1938,83
1245,80
21600
1821,40
1233,24
1590,20
1916,40
1823,40
745,60
1118,75
1399,80
43200
1980,80
1156,33
1736,40
1975,60
2323,40
733,32
1250,44
1452,12
Médias
1313,29
1115,40
1118,20
1405,40
1472,69
271,82
1291,83
987,59
Dp
664,04
595,66
563,10
689,98
651,49
248,99
778,51
521,94
Tempo
(min)
MTA
®
BIO
ProRoot
®
MTA
Foi verificada a normalidade da amostra e na análise de comparação dos
cimentos foi possível constatar que o MTA FillApex® apresentou valores
102
significantemente menores (p<0,05) de condutividade elétrica, durante todo o
período do experimento. Não houve diferenças estatisticamente significantes
(p˃0,05) quando da comparação de todos os outros cimentos entre si, conforme
ilustra a Tabela 11.
Tabela 11 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação da condutividade elétrica
Cimentos
Médias
Valor crítico
Portland branco estrutural
1313,29 a
Portland branco não estrutural
1115,40 a
Portland cinza II
1118,20 a
Portland cinza IV
1405,40 a
Portland cinza V
1472,69 a
MTA FillApex
MTA BIO
®
®
0,231
271,82 b
1291,83 a
®
ProRoot MTA
987,59 a
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
5.4 AVALIAÇÃO DA RADIOPACIDADE
As médias dos valores da densidade radiográfica dos cimentos, em
milímetros de alumínio, em ordem crescente, ou seja, do material com menor
radiopacidade para o de maior, foram: portland cinza II (100,40±3,04), portland cinza
V (109,40±3,50), portland branco estrutural (110,40±5,36), portland cinza IV
(119,00±11,16), MTA FillApex® (154,40±13,57), MTA BIO® (165,80±3,27) e ProRoot
MTA® (177,40±7,30), conforme a Tabela 12.
Os valores médios, em milímetros de alumínio, referentes a cinco
medidas da densidade radiográfica dos degraus da escada de alumínio estão
listados, a seguir: 1 mm (129,40±4,33), 2 mm (137,20±1,09), 3 mm (150,40±4,03), 4
mm (161,60±3,36), 5 mm (170,60±1,81), 6 mm (179,60±2,70), 7 mm (189,40±2,30),
8 mm (200,00±2,34), 9 mm (209,80±1,09) e 10 mm (212,50±3,56).
103
Tabela 42 - Médias e desvio padrão da radiopacidade (em milímetros de alumínio) dos cimentos.
Portland Portland Portland Portland
MTA
MTA
ProRoot
Cimento Portland
®
®
®
branco
branco
cinza II
cinza IV
cinza V FillApex
BIO
MTA
Placa
estrutural
nao
estrutural
1
101,00
119,00
98,00
116,00
111,00
145,00
165,00
167,00
2
113,00
128,00
100,00
123,00
104,00
173,00
166,00
180,00
3
113,00
134,00
97,00
124,00
111,00
160,00
161,00
178,00
4
114,00
136,00
103,00
108,00
113,00
156,00
170,00
175,00
5
111,00
123,00
104,00
124,00
108,00
138,00
167,00
187,00
Médias
110,40
128,00
100,40
119,00
109,40
154,40
165,80
177,40
5,36
7,17
3,04
11,16
3,50
13,57
3,27
7,30
Dp
Os resultados evidenciaram diferença de radiopacidade entre os cimentos
à base de MTA e os cimentos Porltand (p<0,05). No entanto, o parâmetro de
referência é o degrau 3 da escada de alumínio, recomendação mínima da
especificação № 57 da ANSI/ADA (2000). Os cimentos à base de MTA (MTA BIO®,
MTA
FillApex®
e
ProRoot
MTA®)
apresentar
valores
de
radiopacidade
significantemente maiores que o recomendado (p<0,05). Os cimentos Portland cinza
(tipos II, IV e V) e branco (estrutural e não estrutural) apresentaram valores inferiores
ao preconizado por essa especificação. Os dados estão descritos na Tabela 13.
Tabela 53 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey
Cimentos
Portland branco estrutural
Médias
110,40 a,b
Portland branco não
estrutural
128,00 c
Portland cinza II
100,40 a
Portland cinza IV
119,00 b,c
Portland cinza V
109,40 a,b
Degrau 3
MTA FillApex
MTA BIO
150,40 d
®
®
154,40 d
165,80 d,e
®
ProRoot MTA
Valor crítico
177,40 e
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
0,937
104
5.5 DETERMINAÇÃO DE METAIS
Os valores referentes à quantificação dos metais estão apresentados na
Tabela 14.
Tabela 14 – Concentração de metais (mg/g) nos cimentos avaliados.
Portland
branco
estrutural
Portland
branco
nao
estrutural
Portland
cinza II
Portland
cinza IV
Portland
cinza V
MTA
®
FillApex
MTA
®
BIO
ProRoot
®
MTA
352,33
270,61
181,26
229,43
244,64
73,11
266,81
198,83
302,27
298,22
181,91
187,91
228,62
78,92
225,13
200,79
294,54
284,75
191,13
230,95
247,41
66,57
254,19
245,00
Média
316,38
284,52
184,76
216,09
240,22
72,86
248,71
214,87
Dp
31,37
132,80
5,52
24,42
10,14
6,17
21,37
26,10
0,78
0,33
10,92
11,34
6,01
0,02
1,38
0,58
0,70
0,34
11,58
11,20
7,06
0,02
1,29
0,63
0,74
0,35
11,24
6,04
6,29
0,02
1,47
0,75
Média
0,74
0,34
11,24
9,52
6,45
0,02
1,38
0,65
Dp
0,04
0,01
0,33
3,02
0,54
0,00
0,09
0,08
0,12
0,08
0,10
0,13
0,14
0,007
0,02
0,015
0,15
0,04
0,11
0,12
0,12
0,008
0,03
0,014
0,14
0,03
0,10
0,13
0,12
0,006
0,04
0,016
Média
0,13
0,05
0,10
0,12
0,12
0,007
0,03
0,01
Dp
0,01
0,02
0,00
0,00
0,01
0,001
0,01
0,00
0,004
0,004
0,015
0,034
0,006
0,0002
0,005
0,005
0,005
0,004
0,015
0,029
0,006
0,0004
0,004
0,004
0,004
0,004
0,015
0,035
0,006
0,0001
0,006
0,006
Média
0,004
0,004
0,015
0,032
0,006
0,0002
0,005
0,006
Dp
0,000
0,000
0,000
0,003
0,000
0,0001
0,001
0,000
0,056
0,028
0,082
0,488
0,307
0,017
0,064
0,074
0,051
0,031
0,080
0,392
0,304
0,019
0,067
0,087
0,058
0,028
0,078
0,505
0,332
0,016
0,069
0,087
Cimento
Metal
Cálcio
Ferro
Zinco
Cobre
Mangânes
105
Tabela 14 – Continua.
Portland
branco
nao
estrutural
Portland
cinza II
Portland
cinza IV
Portland
cinza V
MTA
®
FillApex
MTA
®
BIO
ProRoot
®
MTA
Metal
Portland
branco
estrutural
Média
0,055
0,029
0,080
0,461
0,314
0,017
0,066
0,082
Dp
0,003
0,001
0,002
0,006
0,015
0,001
0,001
0,007
0,025
0,021
0,024
0,147
0,048
0,004
0,036
0,015
0,030
0,026
0,022
0,127
0,045
0,004
0,034
0,016
0,022
0,023
0,026
0,149
0,049
0,003
0,039
0,018
Média
0,025
0,023
0,024
0,141
0,047
0,003
0,036
0,016
Dp
0,004
0,002
0,002
0,012
0,001
0,000
0,002
0,001
Cimento
Cromo
Em todos os cimentos estudados foi encontrado cálcio. A quantidade
deste metal no cimento portland branco estrutural foi significativamente maior
(p<0,05) que nos demais cimentos. Foi formado um grupo pelos cimentos Portland
cinzas (tipos II, IV e V) e branco não estrutural, cimentos à base de MTA (MTA BIO®
e ProRoot MTA®) no qual foi detectada quantidades intermediárias de cálcio. A
menor quantidade foi observada no MTA FillApex® (p<0,05). Os dados estão
apresentados na Tabela 15.
Tabela 15 - Fator de variação:
Cimentos
cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cálcio.
Médias
Portland branco estrutural
316,38 a
Portland branco não estrutural
284,52 b
Portland cinza II
184,76 c
Portland cinza IV
216,09 b,c
Portland cinza V
240,22 b
®
MTA FillApex
MTA BIO
®
Valor crítico
0,895
72,86 d
248,71 b
®
ProRoot MTA
214,87 b,c
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
Em todos os cimentos estudados foi encontro ferro. A quantidade de ferro
encontrada nos cimentos Portland cinzas (tipos II e IV) foi significantemente maior
106
que os outros materiais (p<0,05). O cimento Portland cinza tipo V apresentou
quantidade intermediária. Os cimentos Portland brancos (estrutural e não estrutural),
ProRoot MTA®, MTA BIO® apresentaram quantidades significantemente (p<0,05)
inferiores do metal analisado, no entanto, semelhantes entre si (p˃0,05). As
quantidades significantemente menores encontradas entre os cimentos foram
detectadas no MTA FillApex® (p<0,05). Os dados estão apresentados na Tabela 16.
Tabela 16 - Fator de variação cimento. Teste de Tukey. Avaliação do ferro.
Cimentos
Médias
Portland branco estrutural
0,74 a
Portland branco não estrutural
0,34 a
Portland cinza II
11,24 b
Portland cinza IV
9,52 b
Portland cinza V
6,45 c
MTA FillApex
MTA BIO
®
®
Valor crítico
0,895
0,02 a
1,38 a
®
ProRoot MTA
0,65 a
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
Em todos os cimentos estudados foi encontrado zinco. As menores
quantidades (p<0,05) desse metal foram observadas nos cimentos à base de MTA
(MTA BIO®, ProRoot MTA® e MTA FillApex®). As maiores quantidades (p<0,05)
foram detectadas nos cimentos Portland cinzas (tipos II, IV e V). Concentrações
intermediárias foram encontradas nos cimentos Portland brancos, estrutural e não
estrutural (p<0,05). Dados apresentados na Tabela 17.
Tabela 67 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do zinco.
Cimentos
Médias
Portland branco estrutural
0,13 a
Portland branco não estrutural
0,05 b
Portland cinza II
0,10 b,c
Portland cinza IV
0,12 c
Portland cinza V
0,12 c
MTA FillApex
MTA BIO
®
®
0,907
0,007 d
0,03 d
®
ProRoot MTA
Valor crítico
0,01 d
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
107
Em todos os cimentos estudados foi encontrado cobre. As menores
quantidades desse metal foram observadas nos cimento MTA FillApex®, diferentes
dos demais cimentos (p<0,05). Quantidades significantemente maiores (p<0,05)
foram detectadas nos cimentos Portland cinza tipo IV. Concentrações intermediárias
foram encontrados com os cimentos Portland brancos, estrutural e não estrutural,
Portland cinzas (tipos II e V), MTA BIO® e ProRoot MTA®. Dados apresentados na
Tabela 18.
Tabela 78 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cobre.
Cimentos
Médias
Portland branco estrutural
0,004 a
Portland branco não estrutural
0,004 a
Portland cinza II
0,015 b
Portland cinza IV
0,032 c
Portland cinza V
0,006 a
MTA FillApex
MTA BIO
®
®
Valor crítico
0,984
0,0002 d
0,005 b
®
ProRoot MTA
0,006 b
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
Em todos os cimentos estudados foi encontrado manganês. As maiores
quantidades desse metal foram encontradas no cimento Portland cinza do tipo IV,
significantemente maior que nos demais cimentos (p<0,05). Menores concentrações
foram detectadas no MTA Fill Apex (p<0,05). Um grupo intermediário foi formado
com os cimentos Portland cinzas (tipos II e IV), Portland branco, estrutural e não
estrutural, MTA BIO® e ProRoot MTA®. Dados encontrados na Tabela 19.
Tabela 89 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do manganês.
Cimentos
Portland branco estrutural
Portland branco não estrutural
Médias
0,055 a,b,c
0,029 a,b
Portland cinza II
0,080 c
Portland cinza IV
0,461 e
Portland cinza V
0,314 d
MTA FillApex
MTA BIO
®
®
0,017 a
0,066 b,c
®
ProRoot MTA
Valor crítico
0,082 c
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
0,979
108
5.6 DETERMINAÇÃO DE METAIS PESADOS
Os valores médios da quantificação dos metais pesados, expressa em
miligramas de metal pesado por cada 1g de cimento (mg/g), apresentada pelos
diferentes grupos de materiais em função do tempo, estão disponíveis na Tabela 20.
Tabela 20 - Quantificação dos metais pesados (mg/g) (n=3)
Cimento
Portland
branco
estrutural
Portland
branco
nao
estrutural
Portland
cinza II
Portland
cinza IV
Portland
cinza V
MTA
®
FillApex
MTA
®
BIO
ProRoot
®
MTA
0,0033
0,0045
0,0062
0,0054
0,0053
0,0021
*<LQ
0,0027
0,0039
0,0040
0,0062
0,0054
0,0050
0,0023
*<LQ
0,0025
0,0036
0,0038
0,0054
0,0053
0,0050
0,0024
*<LQ
0,0030
Média
0,0037
0,0041
0,0059
0,0054
0,0051
0,0022
*<LQ
0,0028
Dp
0,0001
0,0003
0,0005
0,0001
0,0002
0,0002
*<LQ
0,0002
0,04
0,03
0,04
0,04
0,04
0,02
0,02
0,03
0,03
0,03
0,04
0,04
0,04
0,02
0,03
0,03
0,02
0,02
0,04
0,04
0,05
0,01
0,04
0,04
Média
0,03
0,02
0,04
0,04
0,04
0,02
0,03
0,03
Dp
0,01
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,01
0,00
0,23
0,24
0,08
0,11
0,10
50,55
63,18
76,14
0,23
0,25
0,08
0,11
0,08
52,84
59,74
83,63
0,26
0,21
0,07
0,12
0,08
79,68
49,28
133,14
Média
0,24
0,23
0,07
0,11
0,08
61,02
57,40
97,63
Dp
0,01
0,02
0,00
0,00
0,01
16,19
7,23
30,97
0,02
0,04
0,03
0,06
0,02
0,002
0,01
0,01
0,03
0,05
0,03
0,04
0,02
0,003
0,02
0,01
0,03
0,04
0,03
0,05
0,02
0,002
0,02
0,02
Média
0,03
0,04
0,03
0,05
0,02
0,002
0,02
0,01
Dp
0,00
0,00
0,00
0,01
0,00
0,000
0,00
0,00
Metal
Arsênio
Chumbo
Bismuto
Níquel
*<LQ menor que limite de quantificação de arsênio do instrumento (0,000002 mg/g)
109
Apenas o Cádmio, apesar de ter sido detectado em todos os cimentos, não foi
possível quantificá-lo, pois estava abaixo do limite de detecção (LQ = 0,000010
mg/g) para este metal.
Em todos os cimentos estudados foi encontrado arsênio. Apenas no MTA
®
BIO , os valores encontrados do metal pesado estiveram abaixo LD do aparelho
para este metal. As menores concentraçãoes (p<0,05) desse metal foram
observadas nos cimento MTA FillApex®. Concentrações significantemente maiores
(p<0,05) foram detectadas nos cimentos Portland cinza (tipos II e IV), no entanto
semelhantes entre si (p˃0,05). Resultados intermediários foram encontrados com os
demais cimentos. Apesar de detectado no MTA BIO®, não foi possível quantificá-lo.
Os dados estão apresentados na Tabela 21.
Tabela 91 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do arsênio.
Cimentos
Médias
Portland branco estrutural
0,036 a
Portland branco não estrutural
0,041 a
Portland cinza II
0,0059 b
Portland cinza IV
0,0053 b,c
Portland cinza V
0,0051 c
Valor crítico
0,980
MTA FillApex
MTA BIO
®
®
0,0022 d
<LD
®
ProRoot MTA
0,0027 d
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
Em todos os cimentos estudados foi encontrado chumbo. As menores
concentrações (p<0,05) desse metal foram observadas nos cimento MTA FillApex® e
cimento Portland branco não estrutural. Concentrações significantemente maiores
(p<0,05) foram detectadas nos cimentos Portland cinza (tipos II, IV e V) e ProRoot
MTA®. Concentrações intermediárias foram encontrados nos os cimentos Portland
branco estrutural e MTA BIO®. Dados encontrados na Tabela 22.
110
Tabela 102 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do chumbo.
Cimentos
Portland branco estrutural
Portland branco não estrutural
Médias
Valor crítico
0,02 a,b,c,d
0,02 b,f
Portland cinza II
0,04 c,d,e
Portland cinza IV
0,04 d,e
Portland cinza V
0,05 e
0,574
MTA FillApex
MTA BIO
®
®
0,01 f
0,04 a,b,c,d
®
ProRoot MTA
0,04 a,b,c,d,e
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
Em todos os cimentos estudados foi encontrado bismuto. As menores
quantidades desse metal foram observadas nos cimento Portland cinzas (tipos II, IV
e V) e brancos (estrutural e não estrutural), significantemente diferentes dos demais
(p<0,05). Resultados intermediários foram encontrados com os cimentos MTA BIO®
e MTA FillApex®. Concentrações significantemente maiores foram detectadas no
ProRoot MTA® (p<0,05). Dados encontrados na Tabela 23.
Tabela 113 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do bismuto.
Cimentos
Médias
Portland branco estrutural
0,24 a
Portland branco não estrutural
0,23 a
Portland cinza II
0,07 a
Portland cinza IV
0,11 a
Portland cinza V
0,08 a
Valor crítico
0,886
MTA FillApex
MTA BIO
®
®
61,02 b
57,40 b
®
ProRoot MTA
97,63 c
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
Em todos os cimentos estudados foi encontrado níquel. As menores
111
quantidades desse metal foram observadas nos cimento MTA FillApex®, diferentes
dos demais cimentos (p<0,05). Concentrações significantemente maiores (p<0,05)
foram detectadas nos cimentos Portland cinza tipo IV e branco não estrutural.
Resultados intermediários foram encontrados com os cimentos Portland branco
estrutural, Portland cinzas (tipos II e V), MTA BIO® e ProRoot MTA®. Dados estão
apresentados na Tabela 24.
Tabela 124 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do níquel.
Cimentos
Portland branco estrutural
Médias
0,03 a,c
Portland branco não estrutural
0,04 b
Portland cinza II
0,03 a
Portland cinza IV
0,05 b
Portland cinza V
0,02 c,e
MTA FillApex
MTA BIO
®
®
Valor crítico
0,907
0,002 d
0,02 e
®
ProRoot MTA
0,01 e
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
Em todos os cimentos estudados foi encontrado cromo. As menores
quantidades (p<0,05) desse metal foram observadas nos cimento MTA FillApex ®.
Quantidades significantemente maiores quantidades (p<0,05) foram detectadas nos
cimentos Portland cinza do tipo IV. Resultados intermediários foram encontrados
com os cimentos Portland brancos, estrutural e não estrutural, Portland cinzas, tipos
II e V, MTA BIO® e ProRoot MTA®. Os dados referente á essa situação estão
dispostos na Tabela 25.
Tabela 25 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cromo.
Cimentos
Portland branco estrutural
Médias
0,025 a
Portland branco não estrutural
0,024 a, b
Portland cinza II
0,024 a, b
Portland cinza IV
0,139 c
Portland cinza V
0,047 d
MTA FillApex
MTA BIO
®
®
0,003 e
0,036 f
®
ProRoot MTA
Valor crítico
0,016 b
*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes
0,988
6 DISCUSSÃO
113
6 DISCUSSÃO
No presente estudo, para a execução das análises da solubilidade,
potencial hidrogeniônico, condutividade elétrica e radiopacidade foram seguidas as
orientações da especificação N° 57 (ANSI/ADA, 2000), para materiais obturadores.
Foi seguida a proposta de redução de 80% em volume dos corpos-de-prova,
possibilitando a realização dos testes com menor quantidade de material sem,
contudo, haver prejuízo ou comprometimento dos resultados obtidos (CARVALHO Jr
et al., 2007b). Para a análise da radiopacidade dos cimentos foi usado o sistema de
raios-X digital (GU et al., 2006; CARVALHO Jr. et al., 2007a) que permite a redução
do tempo de processamento e do números de etapas que interferem na qualidade
final da imagem radiografica.
A proporção pó-líquido utilizada para os cimentos à base de MTA seguiu
as recomendações dos fabricantes que determinam a proporção pó-líquido de 3:1
(TORABINEJAD; WATSON; PITT FORD, 1993; TORABINEJAD et al., 1995; ISLAM;
CHNG; YAP, 2006; SONG et al., 2006; BORGES et al. 2011). A mesma proporção
foi indicada para os cimentos Portland. Para o cimento MTA FillApex, foi seguida a
determinação de acordo com as orientações constantes na bula do material.
Os cimentos Portland são compostos essencialmente por clínquer e
adições. O clínquer, por sua vez, é composto basicamente de calcário e de argila
moída. Estes, após serem misturados são levados a um forno com temperatura de
1450°C, transformando-os em novo material (clínquer). Ainda incandescente, o
clínquer é bruscamente resfriado, e posteriormente moído, transformando-se em um
pó fino. Este material em contato com a água desenvolve uma reação química,
tornando-se primeiramente pastoso e endurecendo em seguida, adquirindo elevada
resistência e durabilidade. (ABCP, 2002). Durante o processo de calcinação, a argila
combina com o silicato para formar o silicato dicálcico (2CaO-SiO2) e silicato
tricálcico (3CaO-SiO2), e com o alumínio para formar o aluminoferrito tetracálcico
(4CaO-Al2O3-Fe2O3) (TORABINEJAD; WHITE, 1995; CAMILLERI et al., 2005b;
WANG et al., 2010). Essa mistura é combinada com sulfato diidratado (gesso)
(CaSO4.2H2O) para controlar o tempo de endurecimento do material (ABDULLAH et
al., 2002; CHNG et al., 2005; SONG et al., 2006).
114
Existem no Brasil diferentes tipos de cimentos Portland, classificados de
acordo com sua composição. Dentre eles podemos citar o comum (tipo I), composto
(tipo II), pozolânico (tipo IV), alta resistência inicial (V) e os brancos (estrutural e não
estrutural). Os cimentos tipo I são os precursores destes materiais e são compostos
apenas por clínquer e gesso. Com o domínio tecnológico e cientifico sobre este
material foi possível desenvolver cimentos compostos que atendem as necessidades
do mercado. Surgiram, então, os do tipo II que têm na sua composição escórias
granuladas de alto forno (6-34%), material pozolânico (6-14%) e material carbonático
(6-10%), além do clínquer (56-94%). Atualmente este material é o mais encontrado
no mercado, respondendo por aproximadamente 75% da produção industrial
brasileira e, é utilizado na maioria das aplicações usuais, substituindo o tipo I (ABCP,
2002). Os cimentos do tipo IV são conhecidos como cimentos pozolânicos, pois
recebem na sua constituição 15-50% de material pozolânico e 0-5% de material
carbonático. O material pozolânico é extraído da natureza, podendo ser rochas
vulcânicas ou matérias orgânicas fossilizadas, argilas queimadas em altas
temperaturas e derivados de carvão mineral. Este material confere ao cimento
redução da permeabilidade, difusibilidade iônica, aumento da estabilidade e da
durabilidade do concreto, melhora no desempenho ante a ação de sulfatos e da
reação álcali-agregado, diminuição do calor da hidratação e aumento da resistência
à compressão. Os cimentos Portland tipo V tem a peculiaridade de atingir altas
resistências, já nos primeiros dias de aplicação. Têm especificações de dosagem
diferentes de calcário e argila na produção do clínquer e recebem um tratamento de
moagem para que suas partículas fiquem mais finas. O resultado deste composto é
um material que atinge elevadas resistências, com maior velocidade, quando
comparado com os outros tipos de cimentos Portland (ABCP, 2002).
Os cimentos Portland brancos são produzidos à partir da remoção do
óxido de ferro, magnésio e alumínio dos cimentos cinzas, com custos de produção
maiores (ASGARY et al., 2005; CAMILLERI et al., 2005; ROBERTS et al., 2008).
São classificados ainda estrutural e não estrutural, de acordo com a quantidade de
clínquer e material carbonático na sua constituição. Dessa forma, o cimento
estrutural, em conseqüência da maior quantidade de clínquer (75-100%), é mais
resistente que o cimento não estrutural (ABCP, 2002).
Os cimentos ProRoot MTA® e MTA BIO® são constituídos basicamente de
115
cimento Portland, com adição de gesso, para controle do tempo de endurecimento
(DAMMASCHKE et al., 2005) e de óxido de bismuto, para assegurar a
radiopacidade do material (TORABINEJAD et al., 1995; ESTRELA et al., 2000;
ASGARY et al., 2005; CAMILLERI et al, 2011). O cimento MTA FillApex é composto
de agregado trióxido mineral, resina, óxido de bismuto, sílica nanoparticulada e
pigmentos. Dos materiais testados é o único que tem sua forma de apresentação no
sistema pasta-pasta (catalizadora e base) e está indicado para a obturação de
canais radiculares.
Levando-se em questão a propriedade da solubilidade, foi possível
observar que os cimentos ProRoot MTA® e MTA BIO® apresentaram os menores
valores. Esse comportamento está de acordo com a literatura (TORABINEJAD et al.,
1995; BORGES et al., 2010; SILVA et al., 2010), e em desacordo com Silva et al.
(2002) que não observou diferenças entre os cimentos Portland e ProRoot MTA ®. No
entanto, quando o cimento Portland foi associado com óxido de zircônio, valores de
solubilidade comparáveis aos do ProRoot MTA® foram observados (CUTAJAR et al.,
2011). A solubilidade intermediária do cimento Portland tipo V pode ser explicada
pelo fato desse cimento conter dosagem diferente de calcário e argila na produção
do clínquer. Suas partículas são mais finas,com menor área superficial, de modo
que a reação com a água é mais rápida, conferindo maior resistência (ABCP, 2002).
Os cimentos Portland tipos II e IV apresentaram resultados similares entre si e
maiores em comparação aos citados acima. Estes materiais tem menor velocidade
de hidratação por conter material posolânico na sua constituição, o que explica a sua
maior solubilidade em comparação ao tipo V (ABCP, 2002). Os cimentos Portland
brancos apresentaram altos valores para a solubilidade, menores apenas que o MTA
FillApex®. Estes resultados não estão de acordo com Silva et al. (2002), que
comparando os cimentos Portland e ProRoot MTA®, não verificaram diferenças entre
os materiais e além disso valores acima dos recomendados pelos parâmetros
internacionais (ANSI/ADA, 2000). Já Camilleri (2011) utilizando o método descrito na
norma ISO 6876 (2002) verificaram que MTA BIO® foi mais solúvel que o cimento
Portland e apresentaram valores dentro dos limites estabelecidos pelas normas
internacionais. Estes resultados estão de acordo com os trabalhos de Duarte et al.
(2012a) e Bortoluzzi et al. (2009). O cimento MTA FillApex® evidenciou a maior
média dentre os cimentos testados. Estes resultados estão de acordo com o
116
trabalho de Dorilêo et al. (2012). Apesar disso os resultados no presente trabalho
ainda estão de acordo com as determinações da ANSI/ADA. Ao contrário disso,
Borges et al. (2012) concluíram que este cimento não apresentou resultados
condizentes e acima destes padrões.
As diferenças dos resultados podem ser explicadas pelo entendimento da
composição química destes cimentos testados, os quais, após a reação de
endurecimento, apresentam estruturas diferentes (CAMILLERI, 2007). Os cimentos
ProRoot MTA® e MTA BIO® contém menos enxofre e potássio e liberam cálcio com
maior facilidade (DAMMASCHKE et al., 2005). A maior quantidade de maior de
gesso cimentos Portland explica a presença maior de enxofre neste cimento quando
em comparação ao ProRoot MTA®. Provavelmente, o tempo de endurecimento
menor seria uma das razões da maior solubilidade do cimento Portland (DANESH et
al., 2006). O gesso retarda o endurecimento permitindo que haja maior intervalo de
tempo para que ocorra a acomodação das partículas que compõem o cimento,
levando à formação de uma estrutura mais resistente e de maior durabilidade
(ABCP, 2002). Considera-se também, a presença de óxido de bismuto nos cimentos
MTAs tem baixa solubilidade em água, o que contribuiria para redução da
solubilidade do material (FRIDLAND; ROSADO, 2003). A suplementação de 20% de
óxido de bismuto em cimentos Portland podem ser observadas nos trabalhos de
Bodanezi et al. (2008) e Vivan et al. (2010), que apresentaram os menores valores
de solubilidade quando comparados aos cimentos de MTA.
Neste estudo, comparando os cimentos Portland entre si, foi observado
que os brancos foram mais solúveis que os cinzas. Este resultado pode estar
relacionado aos baixos teores de óxido de ferro (AZEVEDO; CHAZIN, 2003),
alumínio e manganês, e por serem submetidos a condições especiais de fabricação
com relação ao resfriamento e à moagem do produto (ABCP, 2002). A relação direta
entre a proporção pó/líquido e a solubilidade dos cimentos à base de MTA está
descritas nos trabalhos de Fridland e Rosado (2003, 2005). Esses autores
salientaram que as menores porcentagens de perda de peso dos materiais
(solubilidade) foram obtidas com a proporção pó-líquido de 0,33. Valores muito
próximos aos encontrados para todos os cimentos, nesse estudo.
No entanto, os valores de solubilidade dos cimentos testados estiveram
dentro do que preconiza a especificação № 57 (ANSI/ADA, 2000) que determina
117
valores para solubilidade de até 3% da massa original. Resultados similares foram
encontrados por Torabinejad et al. (1995), Chng et al. (2005), Islam, Chng e Yap
(2006a), Borges et al. (2010) e Duarte et al. (2012a).
Todos os cimentos estudados são ricos em óxido de cálcio (ESTRELA et
al., 2012b), o qual, quando em contato com a água, converte-se em hidróxido de
cálcio. Este processo é responsável pelo aumento do pH através da dissociação em
íons cálcio e hidroxila (DUARTE et al., 2003). Esta capacidade de liberação é de
relevância clínica, pois está relacionado com a capacidade comprovada do MTA em
induzir a reparação. (TORABINEJAD; CHIVIAN, 1999; FRIDLAND; ROSADO, 2003;
SARKAR et al., 2005; ESTRELA et al., 2012b). Para a análise do potencial
hidrogeniônico, foi utilizada água destilada e deionizada com valor médio de pH de
5,8 (FORMOSA; MALLIA; CAMILLERI, 2012). Os resultados mostraram que todos
os cimentos testados apresentaram pH alcalino desde o primeiro minuto de imersão
em meio aquoso, em acorde com os trabalhos de Regalado et al. (2002), Bortoluzzi
et al. (2006), Wiltbank et al. (2007) e Bortoluzzi et al. (2009). Os valores aumentaram
nas primeiras 24 horas. Este fato foi comprovado por Massi et al. (2011) que obteve
aumento do pH até 48 horas, e por Duarte et al. (2012a) que encontrou os maiores
valores nos períodos de 3 e 24 horas. Os valores de pH permaneceram alcalinos até
a última leitura, ou seja, 30 dias após a hidratação dos materiais, acorde com
Fridland e Rosado (2005).
A reação de presa do cimento se baseia nas reações dos compostos
anidros do cimento com a água. Nessa reação, os componentes individuais do
cimento são atacados e reagem entre si formando compostos hidratados. A
hidratação é, principalmente, uma hidrólise dos silicatos, liberando cal que se separa
na forma de hidróxido de cálcio (ESTRELA et al., 2012b; FORMOSA et al., 2012) e
produzindo um hidrato de silicato de cálcio (CHS gel) de menor basicidade
(FRIDLAND; ROSADO, 2003). Dessa forma, podem-se considerar esses cimentos,
após o endurecimento, como sendo hidróxido de cálcio contido numa matriz de
silicato. A presença do hidróxido de cálcio é responsável pela alta alcalinidade do
material (CAMILLERI et al., 2005; CAMILLERI, 2008; CAMILLERI; CUTAJAR;
MALLIA, 2011). Deal et al. (2002) mostraram pH alcalino imediatamente após a
manipulação dos cimentos ProRoot MTA®, Portland e MTA de presa rápida. Lee et
al. (2011) mostraram que os aceleradores de hidratação cloreto de cálcio, ácido
118
nítrico e gluconato lactato de cálcio, misturados ao MTA produzem pHs
significativamente menores quando comparados ao MTA foi misturado à água.
No presente estudo a água foi utilizada como veículo para a mistura dos
cimentos com apresentação em forma e pó. Mesmo sendo este o veículo mais
empregado para as misturas de MTA (FRIDLAND; ROSADO, 2003; WATTS et al.,
2007; CAMILLERI, 2008; CAMILLERI et al., 2011), outras substâncias podem ser
empregadas com este fim. Duarte et al. (2012b) testou concentrações variadas de
propilenoglicol na manipulação do MTA e obteve os maiores valores de pH quando
esta concentração foi de 100%.
O MTA FillApex®, neste estudo, apresentou valores significantemente
menores de pH durante todo o período do experimento, quando comparado com os
outros cimentos. Este fato é explicado por este conter, na sua composição, uma
quantidade de menor de óxido de cálcio e consequentemente, menor formação do
hidróxido de cálcio quando da sua hidratação (DUARTE et al., 2003).
Não houve diferenças significantes quando da comparação de todos os
outros cimentos entre si. Resultados semelhantes foram encontrados nos trabalhos
de Torabinejad et al. (1995) e Regalado et al. (2002). Diferenças significantes foram
encontradas quando o fator tempo foi analisado. Os menores valores foram
observados no período de tempo de 1 minuto após a imersão do corpo-de-prova na
solução aquosa. Os maiores valores foram observados nos períodos de 360, 720,
540 e 1440 minutos. No primeiro minuto do experimento, os cimentos Portland não
estrutural, MTA BIO® e ProRoot MTA® apresentaram pH de 10.44, 10.43 e 10.20,
respectivamente. Os maiores valores obtidos para todos os materiais ocorreram em
24 horas, sendo os cimentos Portland não estrutural e MTA BIO® os que apareceram
com os maiores valores (12.29 e 12.24). Estes resultados estão de acordo com os
trabalhos de Bortoluzzi et al. (2009), Silva et al. (2010), e ChunG et al. (2011). Vivan
et al. (2010) relataram aumento significativo do pH das amostras de MTA BIO® e
cimento Portland com óxido de bismuto após 3 horas, atingindo níveis máximos em
uma semana. O ProRoot MTA® apresentou seu maior valor de 12.01 em seis horas
de imersão. O aumento do pH em função do tempo para o cimento Portland foi
observado também nos estudos de Deal et al. (2002), Fridland e Rosado (2005),
Santos et al. (2005), Islam, Chng e Yap (2006a) e Borges et al. (2010).
Os valores obtidos por Duarte et al. (2003) foram menores quando em
119
comparação aos observados neste trabalho. A diferença pode estar relacionada à
metodologia utilizada, uma vez que os pesquisadores trocavam o meio aquoso a
cada medida realizada. Dessa forma, logo após uma leitura, o pH da solução
retornava próximo ao da água destilada, requerendo um intervalo de tempo maior
para atingir um pH mais elevado.
Apesar de existir uma pequena diferença em relação aos valores
encontrados neste estudo, o pH manteve-se na faixa estabelecida como alcalina em
todos os períodos. Este fato está de acordo com os trabalhos de Torabinejad et al.
(1995), Fridland e Rosado (2005), Borges et al. (2010), Gonçalves et al. (2010),
Chung et al. (2011), Formosa, Mallia e Camilleri (2012) e Silva et al. (2013).
Na natureza, as cargas elétricas estão presentes em todos os materiais.
Condutividade elétrica é a facilidade com o qual o material é capaz de conduzir uma
corrente
elétrica
(MASTERTON;
HURLEY,
1998). Esta
capacidade, neste
experimento, está diretamente relacionada à quantidade de íons liberados para o
meio, que por sua vez é diretamente proporcional à solubilidade do material.
(SANTOS et al., 2005). Este efeito caracterizaria a situação de equilíbrio químico.
Com o passar do tempo, em função do maior período de contato com o solvente, há
um aumento na quantidade de íons que deve se solubilizar o que explicaria o
aumento da condutividade elétrica (MASTERTON; HURLEY, 1989).
Para este teste foi utilizada água destilada e deionizada para a imersão
dos corpos-de-prova, o que se torna importante na confiabilidade dos resultados.
Os materiais avaliados têm diferentes graus de solubilidade em função da
maior ou menor quantidade de clínquer em suas composições. Os componentes do
corpo-de-prova devem se solubilizar em diferentes níveis, uma vez que apresentam
diferentes valores do produto de solubilidade (Kps). No presente trabalho foi possível
observar um crescente aumento dos valores de condutividade elétrica à medida que
o corpo-de-prova estava sendo solubilizado. Este comportamento foi observado em
todos os cimentos. Resultados parecidos foram obtidos por Gonçalves et al. (2010).
Para este teste o fator tempo é relevante importância (SANTOS et al.,
2005; GONÇALVES et al., 2010). Todos os períodos testados foram especificados
em minutos de 1 até 43200 minutos, isto para que se padronizasse os resultados.
Durante este período foi registrado o valor obtido na mesma solução de cada
120
amostra. Resultados parecidos foram registrados no trabalho de Santos et al.
(2005).
Foi possível constatar os menores valores para o MTA FillApex®
apresentou durante todo o período do experimento. Não houve diferenças
significantes quando da comparação de todos os outros cimentos entre si. Este fato
demonstra que todos os corpos-de-prova sofreram o mesmo tipo ação do solvente.
Resultados parecidos foram encontrados nos estudos de Gonçalves et al. (2010) e
Oliveira e Pandolfelli (2011). Apesar do aumento significante da condutividade com o
decorrer do tempo, deve ocorrer, possivelmente, estabilização da condutividade
elétrica em função da saturação da solução. Santos et al. (2005) observaram
oscilações dos resultados nos tempos estudados. Vale salientar que o método
utilizado por estes autores, preconizava a substituição da água a cada medição
realizada. No presente trabalho foram realizadas as medições nas mesmas soluções
em todos os períodos avaliados.
Radiopacidade
é
uma
propriedade
essencial
para
os
materiais
endodônticos. Estes cimentos devem possuir radiopacidade suficiente para
possibilitar a distinção em relação às estruturas anatômicas adjacentes (LAGHIOS et
al., 2000). Dessa forma, a radiopacidade de um material de preenchimento do canal
radicular, segundo a especificação 57 (ANSI/ADA, 2000), deve ter correspondência
mínima ao degrau 3 da escada de alumínio (MANSON-HING, 1961; TANOMARUFILHO et al., 2008; SILVA et al., 2010). Sabe-se que a radiopacidade de 1 mm de
dentina equivale a 1mm da espessura da escada de alumínio (MANSON-HING,
1961). Para a análise radiográfica foi utilizado o sistema digital Digora (Digora
Soredex Orion Corporation) considerado muito efetivo para este tipo de comparação.
(SILVEIRA, 2002; GU et al., 2006; CARVALHO Jr et al., 2007a; BORGES et al.,
2011).
Dentre os materiais estudados, somente os cimentos à base de MTA
(ProRoot MTA®, MTA BIO® e MTA FillApex®) atenderam às recomendações da
ANSI/ADA. Resultados consonantes com a literatura (TORABINEJAD et al., 1995;
TANOMARU-FILHO et al., 2008; TANOMARU et al., 2009; SILVA et al., 2010;
BORGES et al., 2011; GALDOLFI; SIBONI; PRATI, 2012; SILVA et al., 2013). Alguns
autores tiveram resultados parecidos com os deste trabalho, mesmo acrescentando
aos cimentos Portland e MTAs substâncias para a melhoria de algumas de suas
121
propriedades físicas (CAMILLERI, 2009; HWANG et al., 2009; CAMILLERI, 2010).
Esses resultados eram esperados em razão dos cimentos MTAs serem enriquecidos
com óxido de bismuto (ESTRELA et al., 2000; DAMMASCHKE et al., 2005; ASGARY
et al., 2009; CAMILLERI, 2010). O MTA BIO®® apresentou menor radiopacidade que
o ProRoot MTA®. Este fato é explicado considerando que na composição do primeiro
o óxido de bismuto está em menor quantidade que no segundo (DUARTE et al.,
2003; DAMMASCHKE et al., 2005; SONG et al.,2006). Esses achados estão de
acordo com os trabalhos de Chng et al. (2005), Danesh et al. (2006) e Islam, Chng e
Yap (2006a). Camilleri (2010) testaram outros tipos de radiopacificadores e
verificaram a possibilidade de substituição óxido de bismuto, por outros
radiopacificadores, sem afetar o mecanismo de hidratação ou outras propriedades
físicas do MTA. Dentre os cimentos à base de MTA, o MTA FillApex apresentou os
menores valores em função da menor quantidade de óxido de bismuto na
composição, acorde informações do fabricante.
No presente estudo, todos os tipos de cimento Portland apresentaram
valores de radiopacidade abaixo do degrau 3 da escada de alumínio, dessa forma,
não respeitando os requisitos mínimos da ANSI/ADA (ANSI/ADA, 2000). Estes
resultados estão de acordo com os trabalhos de Danesh et al. (2006) e Borges et al.
(2011). Isso pode ser explicado pelos baixos níveis de óxido de bismuto encontrados
nestes cimentos em comparação aos achados nos cimentos de MTA. Cutajar et al.
(2011) e Formosa et al. (2012) verificaram valores comparáveis aos dos cimentos de
MTAs quando o cimento Portland foi enriquecido com diferentes radiopacificadores.
Para a detecção e quantificação de metais nestes cimentos as amostras
foram preparadas seguindo a especificação ISO 9917-1 (2003) que trata da
preparação ácida destes materiais (DUARTE et al., 2005). Um espectrômetro de
absorção atômica foi utilizado para estas leituras (LEITE, 2002). O mecanismo deste
aparelho baseia-se na absorção da amostra, que sofre a ação de um atomizador
gerando assim uma nuvem atômica gasosa no estado fundamental a partir dos íons
presentes na solução. Essa nuvem é atingida por um feixe de radiação oriundo de
uma lâmpada composta de um cátodo específico para cada um dos elementos a
serem analisados. Os átomos não excitados, que permanecem na nuvem em estado
fundamental absorvem a luz emitida pela lâmpada, fazendo com que a intensidade
do feixe de luz diminua. Então o feixe de luz atenuado é medido por um detector
122
foto-sensível, que mostra a presença e concentração do elemento na solução
vaporizada. Esta medida é expressa em mg/L (ppm) (SKOOG e al., 2005). Neste
trabalho os valores foram convertidos em mg/g para que seja facilitado a
comparação com os valores máximos aceitáveis pelo organismo humano. Sabemos
que muitos destes elementos são tóxicos e podem provocar alterações orgânicas
importantes (MOREIRA; MOREIRA, 2004; SHEN-TU et al., 2008; TREAS; TYAGI;
SINGH, 2012).
A composição semelhante dos cimentos Portland e à base de MTA se
deve ao fato do primeiro fazer grande parte da constituição deste segundo
(ESTRELA et al., 2000; TINGEY; BUSH; LEVINE, 2008; GARCIA et al., 2011).
Funteas, Wallace e Fochtman (2003) e Islam, Chng e Yap (2006b) consideraram os
cimentos Portland como uma possibilidade de substituição aos cimentos à base de
MTA. A diferença está principalmente no tamanho e regularidade das partículas e na
presença de bismuto nos cimentos MTAs (ESTRELA et al., 2000; CAMILLERI et al.,
2005b). Hwang et al. (2009) compararam estes dois tipos de cimentos e mostraram
que o MTA apresentou partículas menores e mais homogêneas, enquanto as
partículas do cimento Portland tinham uma variedade de larguras e tamanhos.
Komabayashi e Spanberg (2008) compararam o MTA BIO® e o ProRoot MTA® e
acharam distribuição e tamanho das partículas similares entre si.
Um dos principais componentes dos cimentos Portland é o óxido de cálcio
(TORABINEJAD et al., 1995; ESTRELA et al., 2012b). Por este motivo, os íons
cálcio foram os mais encontrados dentre todos os elementos pesquisados neste
trabalho. Este fato foi comprovado nos experimentos de Torabinejad et al. (1995),
Wucherpfennig e Green (1999), Duarte et al. (2003), Camilleri et al. (2005b),
Camilleri et al. (2005a), Asgary et al. (2005), Borges et al. (2012), Galdolfi, Siboni e
Prati (2012) e Formosa, Mallia e Camilleri (2012). Além do cálcio estes autores
também acharam em quantidades importantes, a sílica e o bismuto, sendo este
ultimo encontrado somente nos cimentos à base de MTA (FUNTEAS; WALLACE,
FOCHTMAN, 2003; CAMILLERI; CUTAJAR; MALLIA, 2011). Mesmo nos trabalhos
em que foram feitos testes com MTAs experimentais, ou que continham aditivos na
sua composição, notou-se elevada liberação deste elemento (CAMILLERI;
CUTAJAR; MALLIA, 2011; GALDOLFI et al., 2011; MASSI et al., 2011; OLIVEIRA;
PANDOLFELLI, 2011; DUARTE et al., 2012a). Duarte et al. (2012b) combinaram
123
cimentos à base de MTA e cimentos Portland combinados com diferentes tipos de
radiopacificadores, e, em todos eles houve liberação de íons cálcio. No presente
estudo, o cimento Portland branco estrutural apresentou a maior quantidade do
elemento químico, seguidos pelos cimentos Portland cinzas (tipos II, IV e V) e
branco não estrutural, cimentos à base de MTA (MTA BIO® e ProRoot MTA®) com
níveis intermediários e a menor quantidade observada no MTA FillApex. Borges et
al. (2012) testaram os cimentos AH Plus, SealApex, MTA FillApex® , MTA BIO® e o
iRoot SP que mostraram altos níveis de liberação de íons cálcio em todos os grupos.
A presença de cálcio nestes materiais é de grande importância, visto que, a partir
dele, ocorre a formação de hidróxido de cálcio quando o cimento é hidratado durante
o processo de manipulação (DUARTE et al., 2003). O hidróxido de cálcio é
responsável pela alcalinização do meio e pelo efeito bioativo deste material sobre os
tecidos vivos, contribuindo assim para o processo de cicatrização (ROBERTS et al.,
2008; ESTRELA et al., 2012b). Duarte et al. (2003) demonstraram que liberação de
íons cálcio de amostras de cimento Portland e ProRoot MTA ® em água deionizada
foi proporcional a atividade alcalinizante. Formosa, Mallia e Camilleri (2012)
compararam um cimento silicato tricálcico ao cimento Portland e concluíram que o
primeiro se mostrou mais bioativo.
No presente trabalho todos os cimentos apresentaram concentrações
altas de cálcio e similares entre si. Em relação aos cimentos MTA BIO® e ProRoot
MTA®, o primeiro apresentou concentrações de cálcio maior (254,19 mg/g) que o
segundo (245,00 mg/g). De acordo com o fabricante o MTA BIO® este é constituído
de 80% de cimento Portland, enquanto o ProRoot MTA ®, por apenas 75%. Esta
diferença de quantidade de clínquer pode explicar a diferença dos níveis de cálcio
entre eles. Estes resultados estão em concordância com os trabalhos de Duarte et
al. (2003), Bozeman, Lemon e Eleazer (2006), Oliveira et al. (2007), Vivan et al.
(2010), Camilleri (2011) e Borges et al. (2012). Duarte et al (2003) atribuíram esta
diferença à constituição destes cimentos, enquanto Oliveira et al. (2007) ao tempo
de endurecimento de cada material. Já Bortoluzzi et al. (2006) observaram que
mesmo com a diminuição do tempo de presa dos materiais houve um aumento
significativamente na liberação de íons cálcio pelo cimento ProRoot MTA ®, quando
comparado ao MTA BIO®.
O Ferro é um dos elementos mais abundante, compondo 30% da massa
124
total do planeta. Junto ao Alumínio, é o mais importante elemento metálico no
ambiente terrestre, aparecendo em sua maior parte combinado ao oxigênio, silício
ou enxofre. Aparece na superfície da Terra na forma Fe 3+, forma menos solúvel em
água (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). É um elemento essencial a todas as formas de
vida, sendo componente – chave na manutenção da homeostase celular e
principalmente no transporte do oxigênio pela hemoglobina (AZEVEDO; CHAZIN,
2003).
A
necessidade
diária
de
ferro
para
adultos
é
de
10-20mg/Kg
(HAZARDOUS..., 2000). Tanto o excesso como a deficiência deste elemento no
organismo humano podem trazer alterações importantes nas funções orgânicas. O
excesso pode desenvolver alterações como anorexia, tonturas, fadiga, dores de
cabeça e alterações hepáticas importantes (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). A dose letal
em crianças de 2 anos é de 3 gramas, sendo que 1 grama pode trazer
envenenamento importante. Nos cimentos Portland este elemento confere aumento
da dureza na argamassa final (ABCP, 2002). Dos materiais avaliados neste trabalho
os cimentos Portland cinzas apresentaram as maiores concentrações. Os do tipo II e
IV apresentaram os valores maiores, quando comparados ao do tipo V. Os cimentos
Portland brancos (estrutural e não estrutural), ProRoot MTA ®, MTA BIO®
apresentaram quantidades inferiores e semelhantes entre si. O MTA FillApex®
apresentou as menores valores neste teste. Este fato é explicado pela presença de
óxido de ferro na composição dos cimentos cinzas, fato este comprovado nos
trabalhos de Camilleri et al. (2005b), Song et al.(2006), Asgary et al. (2009) e Chang
et al. (2010). Mesmo assim temos que considerar a presença do elemento ferro nos
cimentos à base de MTA. Os maiores níveis foram apresentados pelo MTA BIO®
(1,47 mg/g) quando comparado ao ProRoot MTA® (0,75 mg/g). Fridland e Rosado
(2003) encontraram ferro liberado em meio aquoso por amostras de ProRoot MTA ®
branco. Estes resultados estão de acordo com Dammaschke et al. (2005) e
Bozeman, Lemon e Eleazer (2006).
Além do cálcio e do ferro, o cobre, o zinco, e o cromo são considerados
elementos essenciais à nossa vida com papeis fundamentais no funcionamento do
nosso organismo. O cobre participa do processo de fixação do ferro na hemoglobina
do sangue e na maturação dos neutrófilos (WORLD..., 1998), além de participar do
processo de oxirredução (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). O seu limite de ingestão
máximo aceitável é de 2 a 3 mg/Kg por dia para os adultos (WHO, 1998). O zinco
125
colabora no funcionamento do sistema imunológico, e é necessário na cicatrização
de ferimentos e na síntese de DNA (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). Não é considerado
tóxico, mas a absorção excessiva pode interferir na absorção de cobre e ferro. Para
ser considerado tóxico para o organismo humano seu consumo deve ultrapassar 10
a 15 vezes o consumo diário que é de 15mg/dia para homens e 12mg/dia para
mulheres (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). A Organização Mundial da Saúde (OMS)
recomenda, no máximo, 2 mg/L para valores deste elemento em água potável
(GUIDELINES..., 2011). Ndong et al. (2012) observaram que quando o MTA foi
acrescido de Zn houve redução do tempo de presa e aumento da reação de
hidratação. No presente estudo os dois primeiros elementos foram detectados e
quantificados em níveis baixos. Os maiores níveis estavam nos cimentos Portland
cinzas (tipos II, IV e V) e os menores valores apresentados pelos cimentos à base
de MTA (MTA BIO®, ProRoot MTA® e MTA FillApex®). O cobre apresentou níveis
significantemente maiores nos cimentos Portland Cinza IV e os menores resultados
no cimento MTA FillApex®. Estes resultados estão de acordo com Chang et al.
(2010) que acharam menores concentrações destes elementos nos cimentos à base
de MTA quando comparados aos cimentos Portland. Dammaschke et al. (2005)
acharam menos cobre nas amostras de ProRoot MTA ®. As concentrações de cromo
encontrados no cimento Portland cinza tipo IV foram significantemente maiores,
enquanto que o MTA FillApex®
apresentou os menores valores. Resultados
parecidos são citados nos trabalhos de Shembri, Peplow e Camilleri (2010) e
Camilleri et al. (2012) que encontraram os menores níveis de cromo nos cimentos à
base de MTA. Este elemento também foi encontrado nos trabalhos de Funteas,
Wallace Fochtman (2003). O cromo tem uma função importante na composição
destes cimentos, fazendo com que o composto seja mais resistente à corrosão.
(ABCP, 2002). Apesar de o cromo trivalente ser um elemento químico essencial à
vida humana, participando do metabolismo dos lipídios, gorduras e proteínas, seu
excesso e dependendo da sua forma oxidada, pode trazer problemas no sistema
respiratório, mucosas e pele, câncer de pulmão, dentre outros (AZEVEDO; CHAZIN,
2003). Chang et al. (2011) considerou o cimento ProRoot MTA ®. seguro para
utilização quanto a concentração de cromo.
O manganês é o segundo metal mais abundante na crosta terrestre
depois do ferro. É considerado um oligoelemento para todas as formas de vida, nas
126
quais tem funções tanto estruturais quanto enzimáticas. A portaria N°33 da Agência
Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA, 1998) traz 5mg de ingestão diária
recomendada deste elemento. Sua toxidez só ocorre através do seu cloreto
bivalente com dose letal de cerca de 300 µmol/Kg (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). No
presente trabalho os níveis deste elemento encontrados nos cimentos ficaram muito
abaixo do que é recomendado como níveis tóxicos. Os cimentos Portland cinza tipo
IV apresentaram os níveis significantemente maiores que os outros cimentos. As
menores quantidades foram detectadas no MTA FillApex®. Dammaschke et al.
(2005) acharam níveis menores deste elemento em cimentos à base de MTA
quando comparados com cimentos Portland.
De todos os metais pesados avaliados neste estudo somente o cádmio foi
detectado em todas as amostras, mas não foi possível fazer a sua quantificação,
pois os valores obtidos ficaram abaixo do limite de quantificação do instrumento.
Este metal é muito tóxico para o organismo humano, mesmo em baixas
concentrações. A concentração tolerável provisória é de 0,0002mg/kg/dia. A
intoxicação por este elemento pode levar a dores reumáticas, mialgias, doença
pulmonare crônica obstrutiva e distúrbios renais (AZEVEDO; CHAZIN, 2003).
O níquel é um metal pesado que no organismo humano forma radicais
livres através da oxirredução de Ni3+ em Ni2+. A exposição á este metal não deve
superar 0,05 mg/cm3 (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). O MTA FillApex® apresentou as
menores concentrações de níquel, enquanto quantidades significantemente maiores
foram encontradas no cimento Portland cinza IV e branco não-estrutural. O cimento
Portland IV tem como característica a reação álcali-agregado (ABCP, 2002)
explicada aqui por conter mais níquel em sua composição, o que lhe confere uma
maior resistência à corrosão (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). Os demais cimentos
apresentaram concentrações intermediárias de níquel. Estes resultados estão em
conformidade com os resultados de Chang et al. (2010).
Quanto ao chumbo, os valores quantificados deste metal em todas as
amostras ficaram bem abaixo do que é recomendado como dose máxima que é de
1,5 mg/kg (ISO 9917-1, 2007). As menores concentrações foram observadas nos
cimento MTA FillApex®
e cimento Portland branco não estrutural. As maiores
concentrações foram observados nos cimentos Portland cinza (tipos II, IV e V) e
ProRoot MTA®. Resultados parecidos estão nos trabalhos de Chang et al. (2010) e
127
Schembry et al. (2010) que verificaram maiores níveis deste metal no cimento
Portland cinza. Já Camilleri et al. (2012) não acharam diferença quando da
comparação entre os cimentos Portland e à base de MTA.
O bismuto é um metal pesado que praticamente não é tóxico, por ter
baixa absorção pelo organismo humano (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). Nos cimentos
odontológicos este elemento é incluído em forma de óxido de bismuto, o que lhe
confere maior radiopacidade (ESTRELA et al., 2000; CAMILLERI et al., 2005;
HWANG et al., 2011). Alguns autores observaram que a adição deste elemento
pode interferir propriedades destes materiais como aumento da hidratação
(CAMILLERI, 2010) e aumento do tempo de presa (FORMOSA et al., 2012).
Coomaraswamy, LumLey e Hofmann (2007) mostraram que o óxido de bismuto
altera drasticamente algumas propriedades destes cimentos, como o aumento da
porosidade e da densidade do material. No presente trabalho os maiores níveis de
bismuto foram encontrados nos cimentos à base de MTA, sendo o ProRoot MTA ® o
que apresentou concentrações significantemente maiores. Este fato foi também
observado nos trabalhos de Song et al. (2006) e Asgary et al. (2009). Isto é
explicado pela substituição por 20% de óxido de bismuto que estes cimentos
recebem durante o processo de fabricação, para que o material confira
radiopacidade adequada. Os menores valores foram encontrados nas amostras de
Portland cinzas e brancos, significantemente diferentes dos demais. Neste trabalho
foi possível quantificar este elemento em todas as amostras dos cimentos. Vários
pesquisadores detectaram bismuto somente em amostras de MTA (ESTRELA et al.,
2000;
GUARIENTI;
ETIKAN;
FIGUEIREDO,
2002;
FUNTEAS;
WALLACE;
FOCHTMAN, 2003; ISLAM; CHNG; YAP, 2006b; OLIVEIRA et al., 2007;
CAMILLERI, 2011; HWANG et al., 2011). Já Deal et al. (2002) afirmaram ser
semelhante a composição química do ProRoot MTA®, Portland e um MTA de presa
rápida, mesmo considerando os diferentes níveis de bismuto. Borges et al. (2012)
mostraram a dificuldade de detecção de bismuto em amostras de MTA FillApex® por
meio da análise por energia dispersiva de raio X (EDX).
O arsênio pode inibir a respiração celular, altera a expressão genética de
proteínas de estresse, reage com grupos sulfidrilas inativando proteínas e enzimas.
O seu mecanismo de ação tóxica está relacionado com o estado de oxidação deste
elemento, sendo o As (III) o que causa maiores reações (AZEVEDO; CHAZIN,
128
2003). Para a determinação do arsênio, foi utilizado o espectrômetro de absorção
atômica com aparato para geração de hidreto (DUARTE et al., 2005). Esta técnica
está indicada para elementos que podem ser convertidos em hidretos, além de
aumentar a sensibilidade de detecção e quantificação. O arsênio forma hidretos
covalentes e voláteis na reação com o hidrogênio. Nesta reação ocorre a separação
e enriquecimento deste elemento, diminuindo assim possíveis interferências na
leitura (SKOOG et al., 2005). No presente estudo foi detectado arsênio em todos os
cimentos estudados, e apenas no MTA BIO® os valores encontrados estiveram
abaixo do limite de quantificação do instrumento. Quantidades significantemente
maiores foram detectadas nos cimentos Portland cinza (tipos II e IV). Este fato pode
ser explicado por este metal ser geralmente encontrado na natureza ligado ao
enxofre e ferro (AZEVEDO; CHAZIN, 2003), elementos muito encontrados nos
cimentos
supra-citados.
Os
demais
cimentos
apresentaram
concentrações
intermediárias deste metal. Porém, nenhuma das concentrações de arsênio
detectados atingiram o máximo recomendado pelo padrão ISO 9917-1 (2007) que é
de 2 mg/kg. Estes fatos estão de acordo com os trabalhos de Funteas, Wallace e
Fochtman (2003), Duarte et al. (2005), De-Deus et al. (2009), Gonçalves et al.
(2010) e Chang et al. (2011). Matsunaga et al. (2010) afirmaram que os materiais
odontológicos à base de MTA não oferecem ameaças à saúde com relação à
quantidade de arsênio. Ao contrário dos resultados destes trabalhos, alguns autores
acharam níveis de arsênio superiores ao máximo fixado pela norma ISO 9917-1
(2007) (SCHEMBRY; PEPLOW; CAMILLERI, 2010; CAMILLERI et al., 2012).
Bramante et al. (2008) afirmaram que o MTA Obtura, MTA BIO® branco e o cimento
Portland branco apresentaram níveis de arsênio inferiores ao preconizado pelo
padrão ISO e que os outros cimentos testados (CPM, CPM Sealer, MTA BIO® cinza,
ProRoot MTA® e Portland cinza) apresentaram níveis maiores que o exigido por este
padrão. Minotti (2011) estudando a reação inflamatória que os cimentos Portland e
MTA podem causar em tecidos vivos, não encontrou relação entre a concentração
de arsênio presente na composição destes materiais e a intensidade desta reação.
7 CONCLUSÕES
130
7 CONCLUSÕES
Diante dos resultados obtidos, e respeitando-se as limitações da
metodologia empregada, é possível concluir que:
1. Quanto á solubilidade os cimentos ProRoot MTA® e MTA BIO®
apresentaram as menores médias e o MTA FillApex® os maiores resultados.
2. Os cimentos testados tiveram comportamento semelhante quanto a
variação do pH ao longo dos períodos avaliados. O aumento do pH foi evidenciado
desde o primeiro minuto testado e com tendência a aumentar com o tempo. O MTA
FillApex® apresentou os menores resultados, enquanto não houve diferenças
estatisticamente significantes na comparação de todos os outros cimentos entre si.
3. Todos os cimentos tiveram comportamento semelhante quanto a
variação da condutividade elétrica. Foi evidenciado aumento da condução elétrica no
meio testado desde o primeiro minuto testado. O MTA FillApex® apresentou valores
significativamente menores durante os períodos testados. Não houve diferenças
estatisticamente significantes quando na comparação dos outros cimentos entre si.
4. Os cimentos à base de MTA apresentaram radiopacidade adequada
segundo a especificação da ANSI/ADA que é de no mínimo 3 mm.Al. Os cimentos
Portland cinza e branco apresentaram resultados inferiores à esta especificação.
5. Os elementos Ca, Fe, Ni e Zn foram detectados e quantificados em
todos os cimentos testados.
6. Os metais pesados As, Pb, Bi, Cd, Mn e Cr foram detectados em todos
os cimentos testados. O Cádmio, em todos os cimentos, e o Bismuto nas amostras
de MTA BIO® não foram quantificados, por estarem abaixo dos limite quantificação
do instrumento.
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