Caracterização Tecnológica de Minérios
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Tratamento de Minérios 1 – Introdução 2 – Amostragem 3 – Análise granulométrica 4 - Caracterização Tecnológica de Minérios 5 – Fragmentação 6 - Classificação e Peneiramento Industrial Caracterização Tecnológica de Minérios 7 – Concentração gravítica 8 – Separação em meio denso 9 – Flotação 10 - Separação Magnética e Eletrostática 11 - Circuitos de tratamentos e balanço de massa 12 – Testes experimentais. Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Introdução A separação entre minerais de interesse e os da ganga se faz por meio de operações de concentração, cujo sucesso de pende de 3 condições básicas: 1. LIBERALIDADE: é a individualização das espécies a separar em partículas livres 2. DIFERENCIABILIDADE: que é a existência de uma propriedade diferenciadora (natural ou induzida) entre as espécies a separar – tabela seguinte: 3. SEPARABILIDADE DINÂMICA: que é a composição de um jogo de forças, atuando na zona de separação do equipamento, capaz de promover trajetórias diferentes às partículas, com resposta à diferenciabilidade. Fonte: apostila do Curso de Beneficiamento de Minérios – ABM/Fundação Cristiano Ottoni -7/89 Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Métodos utilizados no TM em função da diferenciabilidade dos minerais. Propriedades Métodos 1. Óptica (brilho, fluorescência) Escolha óptica (manual, automática) 2. Densidade Líquido denso, meio denso, jigues, mesas, espirais, cones, ciclones, classificadores, etc. 3. Forma Idem item 2 4. Sesceptibilidade magnética Separação magnética 5. Condutividade elétrica Separação eletrostática 6. Radioatividade Separação com contador 7. Textura e friabilidade Cominuição, classificação, hidrosseparação ou peneiramento 8. Reatividade química Hidrometalurgia 8. Reatividade de superfície Flotação, agregação ou dispersão seletiva Fonte: apostila do Curso de Beneficiamento de Minérios – ABM/Fundação Cristiano Ottoni -7/89 Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Caracterização É muito importante para a determinação das propriedades físicas, químicas e mineralógicas dos minérios 1ª Fase: Amostragem O que fazer com a amostra para caracterizar o minério? • Umidade • Perda ao fogo • Composição química e impurezas Análises: • Forma de partículas – fator de forma • Análise granulométrica • Composição mineralógica DRX, AT (TG, DTA, DSC), MO e MEV • Massa específica • Superfície específica • Porosidade • Plasticidade 6/4/17 Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 1 - Umidade • Determinada em estufa a 110C • A determinação da umidade é importante porque os cálculos utilizados em tratamento de minério e metalurgia extrativa levam em conta o material seco (base seca) 2 - Perda ao fogo Mu Ms U % 100 Mu • determinada em em mufla a 1000-1100C • ocorre devido às águas intercaladas, de coordenação, de hidroxilas dos argilominerais e hidróxidos, como Al(OH)3 e Fe(OH)3, e componentes voláteis, de matéria orgânica (linhito, ceras e derivados do ácido úmico), de sulfetos, sulfatos e carbonatos Análise térmicas - TG Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 3 - Composição química e Impurezas • Geralmente determinada por análise química • A composição química normalmente é dada pelos percentuais em massa de seus óxidos constituintes, como SiO2, Al2O3, TiO2, Fe2O3, FeO, MgO, CaO, Na2O, K2O • Tipos de análises químicas • Volumetria • Gravimetria • Colorimetria • Fluorescência de raios X • Espectrometria de absorção atômica • Espectrometria de plasma PROCESSAMENTO DE CERÂMICAS Matérias primas naturais Composição química do rejeito argiloso (% em peso) – Mineração São João Análise química realizada por Fluorescência de raios X ÓXIDOS SiO2 % 43,71 Al2O3 Fe2O3 K2O TiO2 ZrO2 SO3 SrO P.F. 31,77 11,05 1,97 1,50 0,18 0,06 0,02 9,74 Análise química – determina os elementos e suas respectiva quantidades Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 4 - Forma de partículas • As partículas dos minérios apresentam as mais variadas formas, podendo ser esferas, placas, fibras, tubos, etc • A visualização da forma das partículas contribui com a identificação dos minerais que compõem os minérios Para identificar a forma de partículas, são usadas técnicas de: • lupa estereoscópica • microscopia óptica • microscopia eletrônica de varredura • microscopia eletrônica de transmissão Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Exemplos Caulinita bem cristalizada apresenta cristais lamelares de perfil hexagonal Caulim secundário cristais lamelares e hexagonais (20000x) • (caulim do rio Capim- PA) • Cristais de haloisita são tubulares (caulim de Mar de Espanha-MG) Haloisita tubos extraordinariamente longos (35000x) Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Exemplos Brita - 9,5 + 4,8 Quartzo moído (140 mesh) 0,105 mm Brita - 9,5 + 4,8 Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios O que é diâmetro esférico equivalente? D D Vc r h 2 4 3 Ve r 3 Princípio da esfera equivalente: esfera de mesmo volume – Fonte: João Alves Caracterização Tecnológica de Minérios FORMA DAS PARTÍCULAS – FATOR DE FORMA Tratamento de minérios Dp = dimensão principal da partícula (diâmetro da partícula) 3 Desf Volume da partícula esférica proporcional a Superfície da partícula esférica proporcional a Exemplo: esfera V 6 D 3 esf . S 6 V Desf S D 2 esf Volume de uma partícula qualquer é proporcional Vp a Superfície de uma partícula qualquer é proporcional Sp Vp 6bD p2 aD 3p fazendo b a , tem-se Sp D 6 D 3p S p bD p2 6 Vp Dp é chamado de fator de forma 2 esf Caracterização Tecnológica de Minérios Fator de forma de alguns materiais Tratamento de minérios Material Esferas, cubos, cilindros curtos 1,0 Areia com cantos lisos Pó de carbono Areia com cantos vivos Vidro triturado Escamas de mica 1,2 1,4 1,5 1,5 3,6 Caracterização Tecnológica de Minérios 5 - Análise granulométrica Já estudada Tratamento de minérios Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 6 - Composição mineralógica - fases cristalinas Técnicas utilizadas: 6-1 – Difratometria de raios X 6.2 – Análises Térmicas 6-2.1 - Análise Termogravimétrica (TGA ou TG) 6-2.2 - Análise Térmica Diferencial (ATD ou DTA) 6-3 – Microscopia • Óptica • MEV • lupa estereoscópica Tratamento de Minérios Esquema operacional de um difratômetro de raios X Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 6 - Composição mineralógica 6-1 – Difratometria de raios X Lei de Bragg Difratômetro de raios X n 2d sen Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 6 - Composição mineralógica 6-1 – Difratometria de raios X técnica bastante usada, que consiste na determinação de picos cristalográficos em função do ângulo de difração (2) dos raios X e a intensidade dessas reflexões lei de “Bragg”, determina-se as distâncias interplanares (d), e as distâncias correspondentes aos três picos mais intensos caracterizam a fase cristalina n 2d sen Existe um catálogo onde constam inúmeras substâncias cristalinas com suas distâncias interplanares características fichas “JCPDS” 6 - Composição mineralógica 6-1 – Difratometria de raios X Difratograma de raios X do quartzo Adão Benvindo Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 6 - Composição mineralógica - fases cristalinas 6-1 – Difratometria de raios X Composição química típica (FRX) ÓXIDOS % SiO2 43,71 Al2O3 31,77 Fe2O3 11,05 K2O 1,97 TiO2 1,50 ZrO2 0,18 SO3 0,06 SrO 0,02 P.F. 9,74 Difratogrma de raios X de uma argila residual Caracterização Tecnológica de Minérios Composição mineralógica 6.1 – Difratometria de raios X Tratamento de minérios Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 6 - Composição mineralógica - fases cristalinas 6-1 – Difratometria de raios X Difratômetro de raios X - DEMAR Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 6 - Composição mineralógica 6.2 – Análises Térmicas É um conjunto de técnicas que permite medir as mudanças de uma propriedade física de uma substância e/ou de seus produtos de reação em função da temperatura e do tempo, enquanto a substância é submetida a uma programação controlada de temperatura. Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 6-2.1 - Análise Termogravimétrica (TGA ou TG) Esquema de funcionamento do equipamento para análise termogravimétrica Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Composição mineralógica 6-2.1 - Análise Termogravimétrica (TGA ou TG) 0,02 102 100 0,00 98 DTG- AB -0,02 96 TG (%) 92 -0,06 90 -0,08 88 -0,10 86 -0,12 84 TG- AB 82 DTG (mg/min) -0,04 94 consiste em aquecer a amostra em velocidade constante sobre uma balança, registrando-se as variações de massa em função da temperatura. maiores perdas de massa ocorrem nas temperaturas de 117,5-135,7C e 572,8-581,1C, -0,14 0 200 400 600 800 1000 1200 o Temperatura ( C) Análise termogravimétrica de uma argila branca Qual a importância em saber esse comportamento? Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Composição mineralógica 6-2.2 - Análise Térmica Diferencial (ATD ou DTA) Diferença de temperatura Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Composição mineralógica 6-2.2 - Análise Térmica Diferencial (ATD ou DTA) técnica importante, processamento muito usada no estudo de minérios e em consiste no aquecimento de uma amostra em velocidade constante, junto a uma substância inerte termicamente, por exemplo o coríndon (-Al2O3), registrando diferenças de temperatura entre o padrão e a argila. As transformações endo e exotérmicas aparecem como deflexões na curva termodiferencial ou termograma. Pela posição, forma e intensidade dos picos do termograma é possível identificar com bastante precisão os minerais puros que compõem o minério É importante ressaltar que por ATD pode-se acompanhar as transformações que os minerais sofrem durante uma calcinação, por exemplo. Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Composição mineralógica 6-2.2 - Análise Térmica Diferencial (TG e DTA simultâneos) Curvas de TG/DTA de uma argila usada na produção de tijolos Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Composição mineralógica 6-2.2 - Análise Térmica Diferencial (TG e DTA simultâneos) Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Composição mineralógica 6-3 – Microscopia óptica com luz polarizada Tratamento de Minérios 6-3 – Microscopia eletrônica de varredura CETEM Tratamento de Minérios 6-3 – Microscopia eletrônica de varredura 1 - cassiterita 2 - zircão 3 - gibbsita 4 - barita 5 - pirocloro 6 - pirita Imagem de concentrado obtida com detector de elétrons retroespalhados em MEV CETEM Tratamento de Minérios 6-3 – Microscopia eletrônica de varredura – EDS (Energia Dispersiva de Raios X) CETEM 6-3 – Microscopia eletrônica de varredura Imagem da caulinita Adão Benvindo Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 7 – Massa específica 7.1 – Massa específica real – picnometria líquida • determinada medindo-se a massa e o volume de uma amostra de partículas W1 W0 W W W W 0 2 1 3 20/4/17 Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 7 – Massa específica 7.1 – Massa específica real – picnometria gasosa) O picnómetro de hélio é constituído por duas câmaras de volumes conhecidos (por calibração prévia): a câmara onde se coloca a amostra e a câmara de expansão, ligadas por uma válvula (válvula de expansão). Antes de iniciar a análise propriamente dita, a amostra, colocada na respectiva câmara, é sujeita a um processo de degaseificação que consiste em repetidas purgas com hélio, para remoção de impurezas e humidade que eventualmente possa conter. (No presente trabalho, e sempre que se pretendeu analisar amostras saturadas ou com um dado teor de humidade, estas não foram sujeitas a purga.) Depois de levado todo o sistema à pressão atmosférica, isola-se a câmara de expansão, fechando a válvula de expansão e pressuriza-se a câmara que contém a amostra até uma pressão P1 (cerca de 17 psig). Seguidamente, a válvula de expansão é aberta e, em consequência, ocorre um abaixamento de pressão para P2. Admitindo comportamento ideal do hélio, o volume do sólido pode ser calculado a partir da seguinte equação (SMITH, 1996): Va - volume da câmara da amostra; Ve - volume da câmara de expansão; P1 (Va - Vs) = P2 (Va - Vs + Ve) Vs - volume do sólido. Moura, M. J., e Figueiredo, M. M. Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 7 – Massa específica 7.2 – Massa específica aparente É a relação entre a massa do sólido (minério) e o volume total ocupado pelas partículas do sólido Volume total = volume das partículas + volume de vazios Qual a importância de conhecer a massa específica aparente? O que é densidade aparente? Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 8– Porosidade – Porosimetria de Mercúrio Fig 8.6 do Reed Prof. Douglas Gouvêa – POLI-USP Esse método pode ser aplicado para quaisquer minérios? Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 8– Porosidade - microscopia Fonte: Alessandra Prata de Almeida Mangabeira – Dissertação Mestrado – UFMG - 2009 Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 8– Porosidade – Porosimetria de Mercúrio Classificação dos Poros pelo tamanho do poro (IUPAC): Microporos 2 nm Mesoporos 2 ~ 50 nm Macroporos 50 ~ 7500 nm (0,05 µm ~ 7,5 µm ) Megaporos > 7500 nm ( > 7,5 µm ) Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 9 – Superfície Específica • adsorção de vapor Adsorção de gás • medida quantidade de gás adsorvida na superfície Técnicas de Medida • método mais usado Permeabilidade de gás Ambas requerem estrutura de poros abertos Importante Limpeza da superfície de pó (vácuo/gás) Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Medida da superfície específica pela adsorção de gás NSA (Nitrogen Surface Area): mede a superfície específica total (interna e externa), por adsorção de nitrogênio. Este método é também conhecido por BET (método introduzido em 1938 por Stephen Brunauer, Paul Hugh Emmett e Edward Teller. A superfície específica pode ser determinada por meio do isoterma de adsorção dum gás puro a baixas temperaturas. Geralmente é utilizado nitrogênio a –196ºC, trabalhando em condições em que se consegue a formação de uma camada macromolecular de gás sobre a superfície e conhecendo o número total de moléculas adsorvidas, pode calcular-se a superfície específica. Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios 9 – Superfície Específica – esquema do sistema de medida Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Testes experimentais em laboratórios ou plantas pilotos para avaliação dos métodos de concentração • Separação por queda livre ou retardada • Separação magnética Como escolher uma ou outra técnica? • Separação eletrostática • Flotação Depende das propriedades dos minerais Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios Resumo • Análise química • Umidade • Perda ao fogo • Composição mineralógica e Fases cristalinas (DRX, DTA, TG, Microscopia) • Massa específica • Superfície específica • Tamanho, tamanho médio e distribuição de tamanho de partículas – Análise granulométrica Caracterização Tecnológica de Minérios Tratamento de minérios AQQ – Análise química quantitativa AG – Análise granulométrica MOLR – Microscopia óptica de luz refletida PIM – Porosimetria de mercúrio MEV – Microscopia eletrônica de varredura Blaine – permeabilidade PACG – Porosimetria de adsorção-condensação gasosa Fonte: Alessandra Prata de Almeida Mangabeira – Dissertação Mestrado – UFMG - 2009 F I M
