Aula 8- Calculos diluição - Preparo de amostra e Tomada de Ensaio

09/04/2015
Concentração de soluções:
- CÁLCULOS PARA
DILUIÇÃO DE MATERIAIS-
• Concentração é o quociente entre a
quantidade do soluto e a do solvente
ou da própria solução. Para determinar
esse quociente alguns autores referemse ao “título de uma solução”.
Profa. Ms. Priscila Torres
• A concentração de uma solução pode
ser expressa de 3 maneiras:
– a) Massa por unidade de massa (m/m);
– b) Massa por unidade de volume (m/v);
– c) Volume por unidade de volume (v/v).
• A forma mais precisa de se estabelecer
a concentração é o de massa por
unidade de massa (m/m), porém, o
sistema mais freqüentemente usado é o
de massa por volume (m/v).
Relação de massa com
massa
• C=M
m
• Onde:
– C = Concentração
– M = Massa do soluto
– m = Massa do solvente
• Para amostras líquidas, o sistema
usado é o de volume por volume (v/v),
que é o menos preciso dos três, fato
que se deve às variações de volume em
função das temperaturas do soluto e
do solvente (amostra e diluente).
Exemplo:
• Preparar uma solução de sulfato de
sódio a 10% em peso significa que em
100g da solução existem 10 g do
sulfato de sódio e 90 g de água.
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Relação de volume com
volume
• C=V
V1
• Onde:
– C = concentração
– V = Volume do soluto
– V1 = Volume da solução
Neste caso, a concentração toma o nome de
Porcentagem em volume, desde que o volume da
solução seja tomado como 100 mL.
Desta forma, podemos fazer o
seguinte resumo:
• a) Unidades Químicas
A)Mol/litro = Molaridade (M)
B)Equivalente-grama/litro = Normalidade
(N)
• b) Unidades físicas
A) Gramas/litro = Título (T)
B) Gramas/100 mL = Percentagem (%)
Exemplo:
• Uma parte por milhão (1 ppm) de
cloridrato de tetraciclina possui uma parte
do princípio ativo dissolvido em 1 milhão
de partes da solução.
• Medidas que correspondem a 1 ppm são:
– grama por tonelada (g/ton);
– miligrama por quilo (mg/kg);
– micrograma por grama (µ/g);
– mililitro por litro (mL/L);
– miligrama por litro (mg/L);
– microlitro por mililitro (µL/mL).
Relação de massa com
volume
• C=M
V
• Onde:
– C = concentração
– M = massa do soluto
– V = volume da solução
Neste caso, a concentração toma diversos nomes
conforme a massa do soluto. Pode ser expressa
em unidades químicas de massa (o mol e o nº de
equivalentes) ou em unidades físicas de massa (o
grama); e o volume da solução pode ser expresso
em litro ou, no caso particular da porcentagem,
em 100 mL.
Partes:
• Estabelece uma relação em que a mesma
unidade de medida, ou múltiplos da unidade,
é usada ao longo de todas as porções
relacionadas do processo.
• “Partes” não se limita a uma única unidade
de medida.
• Concentrações de “partes por milhão” ou
“ppm” são freqüentemente usadas para
aditivos de meios de cultura e soluções de
antibióticos.
DILUIÇÃO DAS SOLUÇÕES
• Quando comparamos as concentrações
de soluções de mesmo soluto, usamos
os termos:
• Mais concentrada = maior concentraçãoforte
• Mais diluída = menor concentração-fraca
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Uma diluição é feita adicionando
solvente à solução.
• No primeiro exemplo, ao adicionar 1,0 L
de água à solução, o volume foi para 2
L, ou seja, dobramos o volume e a
concentração foi dividida por 2. A
concentração passou de 40g/l para
20g/l.
• No segundo exemplo, ao adicionar 4 L
de água à solução, o volume passa de
1 L a 5 L, ou seja, o volume foi
multiplicado por 5 e observe que a
concentração foi dividida por cinco,
passou de 40g/l a 8g/l.
• Perceba que na diluição a massa de soluto
não se altera, é o volume da solução que
aumenta pelo acréscimo de solvente.
Fator de diluição:
- Corresponde ao número de vezes que a
amostra foi diluída.
- É útil nos cálculos do teor real da
amostra em relação à tomada de ensaio
efetuada.
Qual fator de diluição da amostra?
Tomada de Ensaio:
10g
Diluições
10mL
10mL
100 mL
100 mL
Leitura da amostra
Determinação
quantitativa por
espectrofotometria
no UV
Fator de diluição do exemplo:
D: 10 x 10 x 10 =
100 100 100
1.10-3
100 mL
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-PREPARO DE AMOSTRA –
- TOMADA DE ENSAIO –
- CÁLCULOS PARA
DOSEAMENTO-
PRINCIPAIS CONCEITOS – CÁLCULO DE DOSEAMENTO
- Teor declarado (TD) : quantidade teórica do fármaco
presente em cada dose.
Comprimidos de
- Valor teórico
500mg por peso
- Valor rotulado
médio
Outros exemplos:
- Cada frasco de 15 mL de Tylenol® gotas contém 200 mg de p.a. por mL.
- Por outro lado cada comprimido de Tylenol® pode apresentar 500 ou 750 mg.
-Teor real (TR) : quantidade real do fármaco presente e cada
dose, obtido através dos ensaios de quantitativos ou de potência.
- Peso Médio (PM) : média obtida na determinação do peso de 20
unidades.
• A determinação do teor de princípios ativos, seja em
matérias- primas ou em produtos finais, seguem
várias etapas que se iniciam:
-
na fase de amostragem,
segue pela preparação da amostra,
tomada de ensaio,
diluições,
aplicação de um método validado,
tratamento estatístico e
encerra-se com cálculos de doseamento.
- Dose terapêutica (DT): corresponde a uma dose posológica (1
comprimido, 5 mL, etc.)
- Tomada de ensaio (TE): Corresponde à quantidade pesada ou
tomada em volume da forma farmacêutica para se efetuarem
diluições ou proceder diretamente a análise.
- Alíquota de ensaio: corresponde a uma pequena quantidade de
amostra preparada, diluída e que será utilizada diretamente no
ensaio de doseamento.
- Fator de diluição:
- Diluições: são procedimentos usados para adequar a
concentração de leitura, ou seja, a faixa de concentração
em que o método responde, linearmente, com exatidão e
precisão adequadas.
- Concentração de leitura: após feitas todas as diluições
necessárias na etapa de preparação da amostra, a
concentração de leitura corresponde à concentração de
p.a. na solução final.
- Corresponde ao número de vezes que a amostra foi diluída.
- É útil nos cálculos do teor real da amostra em relação à tomada
de ensaio efetuada.
Ou seja: Corresponde a um número que multiplicado pelo teor
obtido de p.a. na alíquota de ensaio ou concentração de leitura,
que permite conhecer o teor de p.a. na tomada de ensaio.
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CÁLCULO DA TOMADA DE ENSAIO E
DILUIÇÃO
• Para cada análise não existe uma única
tomada de ensaio (TE ) possível, mas uma
faixa permitida dentro do bom senso.
• A escolha da quantidade a ser tomada
ensaio fundamenta-se, essencialmente,
em aspectos práticos. Entre os aspectos
práticos que devem ser considerados
estão:
2. Sensibilidade do método (concentração usual de leitura
ou da alíquota de ensaio);
• As diluições são, geralmente, imprescindíveis à
preparação de amostra no sentido de se adequar a
concentração da amostra ao método de análise.
Como exemplo, o método espectrofotométrico no UVVis responde bem na faixa de dezenas de
microgramas, enquanto volumetria clássica opera
com alíquotas de ensaio contendo centenas de
miligramas.
• O número de diluições necessárias depende do
tamanho da tomada de ensaio, e do número de
diluições resulta o fator de diluição.
1. Tipo de forma farmacêutica (líquida ou sólida);
sólidos e semi-sólidos são pesados em balanças
analíticas;
líquidos e semi-líquidos são tomados em volumes.
• No caso de formas sólidas (ex. comprimidos e cápsulas),
diz respeito à porção do peso médio utilizada e deve
respeitar aspectos como faixa de segurança da balança
analítica, precisão e evitar desperdício da amostra.
Assim, recomenda-se que se trabalhe na casa de
dezenas a centenas de miligramas.
• No caso de formas líquidas, em ensaio quantitativo,
deve-se trabalhar com pipetas volumétricas, pelas
mesmas razões anteriores, e usualmente empregam-se
pipetas de 5 e 10 mL.
Observação:
• Em análises menos sensíveis, como as
clássicas em geral, a tomada de ensaio
não sofre diluição e integra a
quantidade de p.a. requerida à alíquota
de ensaio.
• Já para métodos mais sensíveis, como
os instrumentais, a tomada de ensaio
invariavelmente sofre uma ou mais
diluições.
EXEMPLO DE TOMADA DE ENSAIO:
Ex. Comprimidos de AAS (Aspirina®)
Dados: TD= 500 mg/PM, alíquotas de ensaio = 1 g e PM = 625
mg.
500 mg (TD)
1.000 mg
625 mg (PM)
X(TE)
TE = 1250 mg (balança analítica)
Obs.: Cada 1.250 mg de Aspirina deveria conter 1.000 mg de
ácido acetilsalicílico (AAS), caso o produto apresentasse 100%
do valor rotulado.
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