MÉTODO ANALÍTICO DODECIL BENZENO SULFONATO DE SÓDIO

MÉTODO ANALÍTICO
DODECIL BENZENO SULFONATO DE SÓDIO
1. ESPECIFICAÇÕES
1.1 – Descrição do Swab
Swabs com cabeça de poliéster com aproximadamente 1,0 x 2,5 cm e
corpo de polipropileno com aproximadamente 15 cm.
1.2 – Teor de Dodecil Benzeno Sulfonato de Sódio:
Máximo 25ppm (mcg/ml) líquidos e 4,11 ppm (mcg/ml) sólidos.
2. REAGENTES
2.1 – Água Purificada
2.2 – Etanol P.A
2.3 – Metanol grau HPLC
3. CONDIÇÕES CROMATOGRÁFICAS
Aparelho
Cromatógrafo Líquido
Coluna
Lichrosorb RP-8 (250mm x 4,0mm x 5µm) Merck ou similar
Detector
UV à 220nm
Fluxo
0,5mL/minuto
Tempo de Coluna
10 minutos
Temperatura
30ºC
Volume de Injeção
10,0 µL
Estabilização
45 minutos, nas condições de análise
Tempo de Retenção
2,7 minutos aproximadamente
4. FASE MÓVEL
4.1 – Transferir 950 mL de Metanol grau HPLC e 50mL de Água Purificada para
uma proveta de 1000mL e homogeneizar.
4.2 – Filtrar e desgaseificar através de membrana de 0,45µm.
5. PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO
5.1 – Transferir cerca de 20mg de Ácido Dodecil Benzeno Sulfônico Padrão de
referência para um balão volumétrico de 100mL.
5.2 – Dissolver e completar o volume com o Etanol P.A.
5.3 – Pipetar 2,0mL desta solução para um balão volumétrico de 100mL e
homogeneizar.
5.4 – Filtrar através de membrana de 0,45µm para um vial de HPLC.
6. PREPARO DA SOLUÇÃO AMOSTRA
6.1 – Após coleta do resíduo do equipamento, mergulhar o swab em tubo de
ensaio com tampa de rosca, contendo 20mL volumetricamente de Etanol P.A..
6.2 – Deixar o tubo em banho ultrassônico por 20 minutos.
6.3 – Retirar o swab pressionando-o contra a parede do tubo.
6.4 – Tampar o tubo e agitá-lo manualmente.
6.5 – Filtrar através de membrana de 0,45µm para um vial de HPLC.
7. PREPARO DO BRANCO DO SWAB
7.1 – Colocar um swab em um tubo de ensaio contendo 20mL e Etanol P.A.
volumetricamente medidos, em banho ultrassônico por 20 minutos.
7.2 – Retirar o swab pressionando-o contra a parede do tubo.
7.3 – Tampar o tubo de ensaio e agitá-lo manualmente.
7.4 – Filtrar através de membrana de 0,45µm para um vial de HPLC.
8. PROCEDIMENTO
8.1 – Injetar 10,0 µL da Solução Padrão e determinar o System Suitability para o
pico de Dodecil Benzeno Ácido Sulfônico.
8.2 – Injetar 6 vezes a Solução Padrão de Dodecil Benzeno Ácido Sulfônico.
8.3 – Calcular o Desvio Padrão Relativo das áreas dos picos de Dodecil Benzeno
Ácido Sulfônico.
NOTA 01: O Desvio Padrão Relativo não deve ser maior que 2,0%.
Caso o Desvio Padrão Relativo seja maior que 2,0%, verificar a existência de
bolhas ou possíveis vazamentos em conexões ou coluna, e reinjetar a Solução Padrão
por mais 6 vezes.
Injetar 10,0µL da Solução Amostra e, com a área do pico de Dodecil Benzeno
Ácido Sulfônico calcular o teor da amostra.
9. CÁLCULOS
C=
Aa – Ab X
Ap
Mp
100
X
PPM =
5
100
X
342,00
320,00
X
F X 1000
C
0,9411
Onde:
Aa = Área do pico do Dodecil Benzeno Ácido Sulfônico da Solução Amostra;
Ab = Área do pico do Branco do Swab;
Ap = Área do pico do Dodecil Benzeno Ácido Sulfônico da Solução Padrão;
mp = Massa (mg) do Padrão de Dodecil Benzeno Ácido Sulfônico.
342,00 = Massa molecular do Dodecil Benzeno Sulfonato de Sódio;
320,00 = Massa molecular do Dodecil Benzeno Ácido Sulfônic;.
F = Fator de correção do padrão de Dodecil Benzeno Ácido Sulfônico.