POQ 5 “Determinação do teor de Humidade” Elaboração: RQ Verificação: DT e RDQ Aprovação: DT e RQ Entidade Emissora: RQ POQ 5 E0 (18-10-2013) 1/5 Historial de Versões Edição Data Motivo da Emissão/Alterações 0 18-10-2013 Novo Documento Índice 1 2 3 4 5 6 7 8 - Domínio de Aplicação e Objetivo – Princípio Teórico - Responsabilidades – Documentos 4.1 – Documentos Aplicáveis 4.2 – Documentos de Referência - Definições e Siglas - Método Operacional 6.1 – Material e Equipamentos 6.2 – Técnica 6.3 – Expressão de Resultados - Diagramas de Fluxo - Observações 8.1 – Interferências 8.2 – Precauções na Realização do Ensaio 8.3 – Condições Ambientais Específicas 1 - Domínio de Aplicação e Objetivo Este documento tem como objetivo descrever a determinação do teor de Humidade por termogravimetria em géneros alimentícios. 2 – Princípio Teórico No método termogravimétrico a secagem da amostra é feita por Halogénio e o teor de humidade é definido como a perda de peso da massa que ocorre assim que o material é aquecido. A amostra é pesada antes do aquecimento e, novamente, depois de atingir um estado de equilíbrio de massa, após secagem, ou seja quando o analisador de humidade deteta uma perda de massa inferior a 1mg em 60 segundos. Nesta técnica o aquecimento é feito por radiador de halogénio, este é baseado na tecnologia de aquecimento de infravermelhos. 3 – Responsabilidades A elaboração deste procedimento é da responsabilidade do Responsável pelo Departamento Físico-Químico. POQ 5 E0 (18-10-2013) 2/5 4 - Documentos 4.1 - Documentos Aplicáveis PG22 - Preparação e Limpeza de Material; Controlo da Água Purificada; IT 70 - Preparação de Reagentes e de Soluções Padrão; PG20 - Controlo de Qualidade dos Resultados de Ensaio; Imp1POQ5. 4.2 - Documentos de Referência Manual do Equipamento Norma Portuguesa NP 875. 1994. Alimento para animais. Determinação do teor de humidade. 3ªEdição. Instituto Português da Qualidade. Portugal; Norma Portuguesa NP 1614-1. 2009. Carnes, derivados e produtos cárneos. Determinação do teor de humidade. Parte 1: Método de referência. 3ªEdição. Instituto Português da Qualidade. Portugal; 5 - Definições e Siglas Teor de Humidade: a massa de água por unidade de massa de material seco. 6 - Método Operacional 6.1 – Material e Equipamentos - Analisador de humidade (MB25, OHAUS); Suporte para o prato de alumínio; Prato de secagem de alumínio Ø=90mm, h=7mm; Filtro de fibra de vidro. 6.2 – Técnica 6.2.1 – Preparação da Amostra – Géneros Alimentícios: Triturar e homogeneizar a amostra de forma a garantir que não haja separação de nenhum constituinte da mesma. 6.2.2 – Condições de Operação: 1. – Preparação do equipamento: POQ 5 Selecionar o perfil de temperatura de secagem “Standard” (ver Fig. 1); Programar a temperatura de secagem para 130±3˚C; Programar o tempo de secagem como “AUTO”, ou seja, o teste finaliza quando o analisador de humidade deteta uma perda de massa inferior a 1mg em 60 segundos; E0 (18-10-2013) 3/5 Fig. 1 – Perfil de temperatura de secagem Standard, aplicado na determinação do teor de humidade à maioria das amostras. 2. – Ensaio: Colocar o prato de secagem no suporte e de seguida no equipamento; Pressionar “T” para tarar o equipamento; Colocar a amostra no prato de secagem. A quantidade de amostra deve ser superior a 0,5g. Distribuir a amostra uniformemente pelo prato de secagem (ver Fig. 2); Realizar ensaio em branco substituindo a amostra por água destilada; Registar a percentagem de humidade obtida no Imp1POQ5; Nota 1: Para amostras pastosas/viscosas, que contenham gordura ou substâncias que salpiquem deve colocar-se um filtro de fibra de vidro, previamente seco e tarado, por cima da amostra. Fig. 2 – Exemplo da correta e incorreta distribuição da amostra no prato de secagem. POQ 5 E0 (18-10-2013) 4/5 6.3 – Expressão de Resultados 6.3.1 – Resultados: Tabela I – Expressão dos resultados obtidos. Teor obtido (g/100g) <10 10-100 Apresentação dos resultados Décima Unidade 6.3.2 – Controlo de Qualidade Efetuar as ferramentas do Controlo de Qualidade Interno apresentadas no Imp2POQ5. Preencher as respetivas folhas de registo de duplicados e brancos (100% Humidade) e verificar o cumprimento dos critérios de aceitação definidos. 7- Diagramas de Fluxo Não aplicável. 8- Observações 8.1 – Interferências Não aplicável. 8.2 – Precauções na Realização do Ensaio Ver PG16 – Higiene e Segurança no Laboratório, Gestão de resíduos. 8.3 - Condições Ambientais Específicas Não aplicável. POQ 5 E0 (18-10-2013) 5/5