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21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais
09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil
AUTOMAÇÃO DA MEDIÇÃO DA RESISTIVIDADE ELÉTRICA EM FUNÇÃO DA
TEMPERATURA PELO MÉTODO DE VAN DER PAW E MEDIÇÃO EM FILMES
FINOS DE SnO2-F
V. C. Solano Reynoso1, J. V. Careta1, H. A. Aquino1
[1]UNESP – Campus Ilha Solteira, Departamento de Física e Química,
Av. Brasil 56 – Centro, CEP 15385-000 Ilha Solteira, SP – Brasil.
e-mail: [email protected]
RESUMO
Na implementação experimental desta técnica utilizamos um criostato de nitrogênio líquido
com aquecimento resistivo e termopar tipo J. Foram desenvolvidos: porta amostras; circuito
eletrônico para controlar a temperatura da amostra desde 100K até 470K; fonte de corrente
constante até 500mA; circuito eletrônico de acionamento de 6 relés para injeção da corrente
e 6 para leitura da voltagem; o controle geral da medição o faz um programa elaborado em
Labview V8.0; realiza o controle da temperatura do criostato, faz a comunicação com o
microcontrolador Atmega328 (Arduino) para acionamento das portas digitais com a
seqüência requerida de comutação dos relés; faz a leitura via porta serial dos sinais do
termopar e voltagem de multímetros digitais de alta precisão, calcula e armazena os dados.
Na medição experimental de filmes finos de SnO2:F(6%) produzidos no nosso laboratório o
sistema implementado funciona adequadamente e as medições realizadas são compatíveis
dentro dos valores reportados na literatura.
Palavras Chaves: Resistividade, SnO2-F, microcontrolador, automação.
INTRODUÇÃO
A resistividade elétrica de um material de certas dimensões pode ser avaliada a
partir da relação geral amplamente conhecida:
R
A
d'
(A)
Onde,  é a resistividade; R é a resistência da amostra; A é a área da seção
transversal por onde circula a corrente e d’ a espessura da amostra. A área e a
espessura podem ser determinadas com certa precisão, mas a avaliação da
resistência R é mais difícil, pois devido à geometria da amostra pode introduzir erros
na sua medida direta, ainda que as amostras sejam preparadas cuidadosamente,
portanto, isso exige métodos mais específicos de medição.
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Como uma alternativa para determinar a resistividade de amostras de diferentes
formas geométricas, inclusive na forma de filmes finos Van der Pauw, deduziu uma
expressão que permite implementar uma técnica de medição para amostras de
forma arbitrária que tenha certa espessura uniforme d’. A Figura 01 ilustra uma
amostra com um contorno arbitrário com contatos elétricos nos pontos ABCD.
Figura 01. Contorno de forma arbitraria com 4 contatos elétricos ABCD.
A expressão deduzida por Van der Pauw é dada por(1):
Exp  d 'R AB , DC   Exp  d 'RBC , AD   1
R AB , DC 
VDC
I AB
e RBC , AD 
V AD
I BC
(B)
(C)
Onde os RAB,CD e RBC,AD são chamadas resistências de transferência; na notação se
identifica VDC como a diferença de potencial entre os pontos C e D e IAB a corrente
aplicada entre os pontos A e B assinalados na figura 01. Num caso geral, nem
sempre é possível determinar a resistividade utilizando diretamente a equação de
Van der Pauw. Uma relação simplificada é obtida a partir desta como um caso
particular para uma amostra homogênea que possua certa simetria geométrica e
seus contatos ôhmicos sejam feitos mantendo esta simetria(2), ver Figura 02.
Escolhemos o corte da amostra na forma de um quadrado, assim, podem ser
medidos vários valores da voltagem na amostra utilizando o critério de injetar a
corrente num dos lados do quadrado e coletar a voltagem nos contatos do lado
oposto. A injeção de corrente é realizada trocando os contatos a qual prevê uma
seqüência de 8 medições de onde podemos obter um valor médio da voltagem pela
relação:
1
VM  (V3, 4  V4,3  V1,3  V3,1  V2,1  V1, 2  V4, 2  V2, 4 )
8
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(D)
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Tabela 01. Seqüência de medição
injeta a corrente
nos contatos
Figura 02. Contorno de uma
amostra ABCD de forma
geométrica simétrica que tem os 4
contatos 1,2,3,4
I1,2
Mede a voltagem
nos contatos
V3,4
I2,1
V4,3
I2,4
V1,3
I4,2
V3,1
I4,3
V2,1
I3,4
V1,2
I3,1
V4,2
I1,3
V2,4
Assim, a resistividade ρ (em Ω·cm) da amostra com espessura d ( em cm), pode ser
obtido pela relação:

d VM
ln 2 I
Quando a temperatura varia, existe uma relação intrínseca entre
(E)
o número de
portadores de carga e o valor da sua condutividade, também dependerá do tipo de
material se é condutor, semicondutor ou isolante. Assim, o objetivo deste trabalho é
descrever a implementação da medição e o método de determinação da
resistividade em função da temperatura em forma automatizada.
MATERIAIS E MÉTODOS.
Porta-amostras e fonte de corrente
O porta amostras é um acessório muito importante, foi implementado um suporte de
teflon circular de 2.8 cm de diâmetro para alocar no dedo frio do criostato; neste, é
inserido 4 contatos metálicos que além servem de suporte. A fonte de corrente foi
construída baseada no CI LM317, semelhante ao descrito no trabalho(3). A
configuração apresentada permite a estabilidade de corrente da ordem de 20
ppm/oC(4).
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Medição da temperatura.
Utilizamos um termopar tipo J de 0.4 mm de diâmetro. O sinal é condicionado com o
CI AD594 da Analog Devices(5) com compensação de junta fria, ver figura 03. Para
estabilizar e regular a alimentação do CI AD594 foi implementada uma fonte
simétrica com os reguladores de voltagem CIs LM7915 e LM7815 de -15V - 0 - +15V
dc respectivamente. Com esta fonte de alimentação o condicionador do termopar
forneceu a leitura de temperaturas negativas e positivas na faixa de -200oC até
750oC com uma razão de conversão de 10mV/oC.
O circuito assim montado
mostrou-se satisfatório na medição.
Figura 03. Esquema do CI594(5), condicionador de sinal para o termopar tipo J
Circuito comutador dos contatos.
Para uma dada temperatura na qual a amostra é submetida é necessário fazer a
injeção da corrente e coletar a voltagem entre os contatos da amostra o qual da uma
seqüência de 8 medições entre os contatos. Este procedimento é realizado por um
circuito comutador baseado no uso de relés eletromecânicos. Foi feita uma placa
comutadora para injeção da corrente e outra placa comutadora para leitura da
tensão; cada placa, é composta de 6 relés tipo normalmente fechado um contato e o
outro aberto a ser ativado pelo pulso de um sinal. Temos ainda outro relé para o
controle da injeção da corrente; somente após ativar este relé poderá a corrente ser
injetado entre os contatos.
O esquema da disposição dos relés e o
comutador é mostrado na figura 04.
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circuito
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Figura 04: Esquema de interligação dos circuitos dos relés para a comutação
Neste esquema, quando se injeta a corrente selecionando dois contatos, a seleção
da voltagem sempre será os
opostos a estes de tal forma que não existe a
possibilidade de injetar e ler a voltagem pelos mesmos contatos.
Software e método para a medição:
Para o controle da medição automatizada e a análise dos dados coletados da
medida mediante um PC foi elaborado um programa em LabView V 8.0 a qual envia
os sinais para a ativação dos 13 relés via um microcontrolador; utilizamos o arduino
duemilanove que possui 14 entradas e saídas digitais, suficientes para este projeto.
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Na implementação o programa pede o intervalo de temperaturas
para a
medição e o intervalo de tempo da coleta dos dados; pede o valor da espessura da
amostra e o valor da corrente que será injetada. Na execução, o programa labview
realiza a comunicação com o microcontrolador via
a porta USB (porta serial);
simultaneamente pelas portas COM1 e COM2 são realizadas a comunicação com
dois multímetros digitais Analogic DP100 de 5 1/2 dígitos de precisão para a leitura
do sinal do termopar e da voltagem da amostra.
No início da execução o programa LabView envia um sinal ao sistema de controle
da temperatura via uma porta de saída digital do microcontrolador para estabilizar a
temperatura no valor inicial. A seguir, o programa envia a palavra chave para ativar a
seqüência de pulsos pré programada para ativar os relés para a comutação; após
um segundo, é enviado o pulso ao relé que controla a injeção da corrente, nesse
instante, é feita uma medição da voltagem e temperatura. Este procedimento é
repetido até completar a seqüência das 8 medições necessárias para calcular a
resistividade. Entre cada seqüência de ativação dos relés, é executado uma outra
para zerar todos os relés. Desta forma evitamos cometer erros nas medidas.
Ao ser completada, o programa faze a média das 8 leituras coletadas da voltagem
e da temperatura e calcula de imediato o valor da resistividade usando a equação
(E), os dados são armazenados na memória e colocados na tela de aquisição para
visualização em função da temperatura.
É bom frisar que para o LabView fazer a comunicação com o microcontrolador foi
elaborado sub rotinas com palavras chaves de comandos as quais são gravadas na
memória do microcontrolador. O mirocontrolador é programado para reconhecimento
dos comandos enviados pelo Labview, a execução da seqüência de ativação dos
reles e outros procedimentos; o programa é feito, compilado e gravado utilizando o
software do arduino duemilanove. Os programas desenvolvidos desta aplicação, do
LabView e do microcontrolador podem ser solicitados aos autores deste trabalho.
Medição do filme fino de SnO2-F.
O filme fino deste estudo foi preparado a partir de uma solução de dicloreto de
estanho dissolvido em etanol, o flúor foi dissolvido no mesmo para dar 6% na
dopagem do óxido de estanho a partir do precursor cloreto de flúor. O filme foi
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depositado num substrato de vidro pelo método de spray pirólise na temperatura de
400oC.
O resultado é um filme transparente com espessura de 1.481 μm com
resistência de 48Ω/□ na temperatura ambiente.
Esta amostra foi submetida a
medição para o teste do sistema implementado em função da temperatura na faixa
de 73 K até a temperatura ambiente
0.30
SnO2-F
Resistividade [cm]-1
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
60
80
100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
Temperatura [K]
Figura 06. Resistividade elétrica do filme fino de SnO2-F de 73-310K
Na medida mostrada na figura 06 a resistividade elétrica é baixa
apresentando
porém uma alta condutividade elétrica. O aumento da resistividade quando abaixa a
temperatura é típico de uma material condutor ou semicondutor. A grande
condutividade deste material pode ser atribuído aos defeitos introduzidos na
dopagem e pelo possível tunelamento dos portadores de carga entre os contornos
de grãos deste material com morfologia poli cristalina.
Conclusões
É descrito o desenvolvimento da técnica de medição automatizada da resistividade
pelo método de Van der Paw em função da temperatura. O sistema implementado e
o programa labview de controle mostraram-se úteis para a medição da resistividade
de filmes finos. Permite fazer a leitura direta da resistividade
na faixa de
temperaturas escolhida. Observamos que a medição experimental para o SnO2-F
estiveram dentro do esperado, pelo qual acreditamos na confiabilidade das
medições.
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Referências Bibliográficas
1. L. J. VAN DER PAW, A method of measuring the resistivity and Hall coefficient on
lamellae of arbitrary shape, Philips Technical Review, Vol 20, No. 8, pp 220-224,
1958/59.
2. C.E.M. DE OLIVEIRA; M. M. G. DE CARVALHO, Revista de Fisica Aplicada e
Instrumentação Vol. 11, no.1, março, 1996.
3. A.J.S. MAURITY, F.R. LUNAS, C.L. CARVALHO, V.C.S. REYNOSO, H.A. DE
AQUINO, Construção de um sistema de caracterização das propriedades de
transporte de filmes finos pelo efeito Hall, Revista Brasileira de Ensino de Física,
v. 34, n. 1, 1307 (2012)
4. Datasheet LM317 http://www.datasheetcatalog.org/datasheet/
nationalsemiconductor/DS009063.PDF, acesso em 26/10/2013.
5. Datasheet, Analog Devices AD594
http://www.me.psu.edu/rahn/me462/AD594_5_c.pdf, acesso em 26/10/2013.
AUTOMATION OF MEASUREMENTS THE ELECTRIC RESISTIVITY IN
TEMPERATURE FUNCTION BY VAN DER PAW METHOD
AND MEASURES OF SnO2-F THIN FILM
ABSTRACT
In the experimental implementation of this technique we used a liquid nitrogen
cryostat with resistive heating and type J thermocouple. Were developed: sample
holder; electronic circuit for to control the sample temperature from 100K at 470K; a
constant current source up to 500mA; electronic drive for to trigger 6 relays for
current injection and 6 for voltage reading; overall control of the measurement is a
computer program developed in Labview V8.0; realizes control of the cryostat
temperature, makes communication with the microcontroller Atmega328 (Arduino) for
driving the digital ports with the required sequence for switching the relays; reads via
serial port of the thermocouple signals and voltage of the high precision digital
multimeters; calculates and stores the collected data. In the experimental
measurement of SnO2:F(6%) thin films produced in our laboratory, the implemented
system, works properly and the measurements are compatible within the values
reported in the literature.
Key-words: Resistivity, SnO2-F, microcontroller, automation.
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