DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO EM SAIS
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DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO EM SAIS HIDRATADOS Objetivos Determinar o teor de água de cristalização e o número de moléculas de água em um sal hidratado. Discussão O método gravimétrico indireto consiste em volatilizar o constituinte desejado presente em uma amostra através de aquecimento a uma temperatura apropriada, determinar a massa do resíduo após este processo e calcular o teor do componente volátil a partir da perda de massa sofrida pela amostra. Como exemplo deste método tem-se: determinação da água de cristalização em sais hidratados; determinação do teor de umidade (água superficialmente ligada) em sais e amostras naturais; determinação do conteúdo total de voláteis (perda ao fogo) presentes em amostras naturais. Material Necessário Pesa filtro com tampa Balança analítica Dessecador Lápis 01 01 01 01 Estufa Amostra de sal hidratado Espátula Pinça ou tenaz 01 50 gramas 01 01 Procedimento Experimental (a) Pesagem da amostra: lave um pesa filtro e sua tampa e coloque-os para secar na estufa a 150oC por 10 minutos. Transfira o conjunto para um dessecador e deixe esfriar por 20 minutos (o pesa filtro deve estar destampado). Em seguida pese o pesa filtro com a tampa em uma balança analítica e anote o peso obtido. Peso do pesa filtro + tampa (P1) = Retire a tampa, transfira por meio de uma espátula cerca de 1,2 grama do sal para o pesa filtro, coloque a tampa com auxílio de uma pinça e efetue nova pesagem anotando o seu valor. Peso do pesa filtro + tampa + amostra (P2) = Massa da amostra (P = P2 - P1) = (b) Secagem: retire a tampa do pesa filtro, mantenha-a apoiada na boca do frasco e transfira o conjunto para uma das prateleiras da estufa (mas não no fundo). Deixe o conjunto (pesa filtro + tampa + amostra) em aquecimento por uma hora na temperatura de 150 oC. Após este período, transfira o conjunto para um dessecador e deixe esfriar por 20 minutos. Em seguida, tampe o frasco e transfira o pesa filtro contendo a amostra para uma balança analítica e efetue nova pesagem. Peso do pesa filtro + tampa + amostra após 1a secagem (P3) = Massa do resíduo (P4 = P3 - P1) = Massa de água (P2 - P3) = Repita o procedimento (b) até obter constância de peso e faça as mesmas anotações referidas acima. Cálculos Com base nas anotações feitas (massa da amostra, massa do resíduo após a última secagem e massa de água) obtenha os seguintes resultados: % H2O no sal analisado = % H2O teórica do sal = No de moléculas de água do sal = Erro relativo da análise =
