404-085 ELETROSSÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO

22º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais
06 a 10 de Novembro de 2016, Natal, RN, Brasil
404-085
ELETROSSÍNTES E E CARACTERIZAÇÃO DO HIDROGÉIS SEMI-IPN DE QUITOSANA E
POLI(N-ISOPROPILACRILAMIDA)
Flauzino Junior, A.(1); Queiroz, A.A.A.(1); González, M.L.(1);
Universidade Federal de Itajubá(1); Universidade Federal de Itajubá(2); Universidade Federal de
Itajubá(3);
Polímeros inteligentes, responsivos ou sensitivos, são aqueles que têm a propriedade de responder de
maneira rápida e reversível a pequenos estímulos externos. Estes estímulos podem ser físicos (temperatura,
campo elétrico, campo magnético), químicos (pH) e bioquímicos (enzimas especificas, antígenos). A
quitosana (QUI) é um biopolímero apresentando em sua estrutura grupos amina (-NH2) protonáveis (NH3+) em meio ácido, os quais lhe conferem caráter catiônico, aumentando sua solubilidade em meio
aquoso. Este biopolímero é um polieletrólito (macromolécula ionizada) sensível ao pH (as interações
polímero-polímero e polímero-solvente experimentam mudanças com os valores de pH). Em meio ácido
na forma de polieletrólito catiônico existe repulsão entre as cadeias e a macromolécula se expande. Um
aumento do pH favorece a desprotonação dos grupos amina da cadeia e a macromolécula colapsa. O poli(N isopropilacrilamida) (PNIPAm) é um polímero sensível à temperatura. O PNIPAm apresenta um
comportamento peculiar com a temperatura, sendo que a baixa temperatura, em meio aquoso, as cadeias do
polímero se expandem, aumentando seu caráter hidrofílico e sua solubilidade , porém, acima de uma
temperatura crítica, temperatura consoluta inferior, LSCT (lower critical solution temperature) em torno de
32oC o polímero colapsa, mostrando-se hidrofóbico e insolúvel. O presente trabalho tem como objetivo a
preparação de hidrogéis sensíveis simultaneamente à temperatura e ao pH a partir da síntese eletroquímica
de poli(N-isopropilacrilamida) PNIPAm na presença do polissacarídeo quitosana QUI, assim como a
caracterização físico e química do hidrogel formado pela rede polimérica semi-interpenetrante (semi-IPN)
QUI/PNIPAm. Os reagentes quitosana (QUI), com grau de desacetilação em torno de 97%, monômero Nisopropilacrilamida (NIPAM) e co-monômero N, N'-metilenobisacrilamida, foram adquiridos da Sigma
Aldrich. A eletrossíntese foi conduzida em Potenciostato/Galvanostato Omnimetra Mod.PG-39, usando
cela eletroquímica de dois eletrodos (cátodo e ânodo constituídos por fio e placa de platina,
respectivamente) em meio aquoso (pH ácido) à temperatura ambiente, atmosfera ar e sob agitação para
evitar o colapso da cadeia de QUI no cátodo e favorecer a formação da rede semi-IPN QUI/PNIPAm. No
final da polimerização o hidrogel semi-IPN QUI/PNIPAm foi precipitado, ajustando o pH e a temperatura,
e posteriormente liofilizado. A caracterização físico-química foi realizada comparativamente tanto nos
polímeros puros QUI e PNIPAm quanto no hidrogel semi-IPN QUI/PNIPAm. As técnicas usadas foram
espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier FTIR, análise térmica: calorimetria
diferencial de varredura DSC e termogravimétrica TGA, microscopia eletrônica de varredura MEV. A
resposta do hidrogel semi-IPN QUI/PNIPAm ao pH e à temperatura foi avaliada utilizando a espectroscopia
de UV-vis. Finalmente foi estudado o grau de intumescimento do hidrogel QUI/PNIPAm. O espectro FTIR
confirma a polimerização do PNIPAm, pois as bandas em 1631 cm-1 e 1413 cm-1 relativas as vibrações de
estiramento das ligações C=C e =CH2 respectivamente, presentes no monômero e co -monômero não
aparecem no hidrogel QUI/PNIPAm. A seguir destacamos as bandas de vibração que mostram mudanças
no hidrogel QUI/PNIPAm respeito aos polímeros puros, confirmando a formação da rede semi-IPN: as
bandas O-H e N-H mostram uma considerável associação, a banda de estiramento (C=O) amida I do
PNIPAm aparece deslocada a maior número de onda. A analise de TGA mostra que o hidrogel semi-IPN
QUI/PNIPAm é menos estável termicamente se comparado aos polímeros puros. Os resultados de DSC
estão em correspondência com os obtidos no TGA. O MEV mostra uma morfologia homogênea e altamente
porosa do hidrogel QUI/PNIPAm confirmando a formação da rede semi-interpenetrante. O estudo de
intumescimento mostrou que o hidrogel QUI/PNIPAM é dependente tanto do pH quanto da temperatura.
O grau de intumescimento do hidrogel QUI/PNIPAm foi maior a valores menores de pH e temperatura.
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