UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA QUÍMICA GERAL INORGÂNICA EXPERIMENTAL JOÃO PESSOA 2008 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 01 NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO Objetivos Conhecer as normas de segurança Relacionar acidentes mais comuns em laboratório Tomar conhecimento de primeiros socorros Conhecer os equipamentos básicos de laboratório e suas regras básicas de utilização, limpeza e conservação. Normas de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança. 01- O laboratório é um de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma. 02- Prepara-se para realizar cada aula, lendo antes os conceitos referentes ao assunto a ser dado e a seguir leia o roteiro da prática. 03- Faça apenas as experiências indicadas nos roteiros das práticas. Não faça misturas de reagentes por sua própria iniciativa. Consulte o professor sempre que tiver dúvida quanto ao uso de algum reagente. 04- Use um avental (ou jaleco) apropriado. 05- Não se deve comer ou beber em um laboratório, pois há o risco de ingestão de substâncias tóxicas. Também não se deve fumar, pois existe a possibilidade de provocar incêndio. 06- Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lave o local imediatamente com bastante água. 07- Evite contato de qualquer substância com a pele (evite passar os dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos). Se alguma substância cair na sua pele, lavar imediatamente com bastante água. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados. 08- Nunca tente sentir o sabor de algum produto químico ou solução. 09- Quando for testar um produto químico pelo odor (por exemplo: amônia) não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente que o contém. Em vez disso, com a sua mão, desloque um pouco dos vapores que se desprendem do recipiente em direção ao seu nariz. 10- Não deixe vidro quente em local que possam pegá-lo inadvertidamente. 11- Só deixe sobre a mesa o bico de gás aceso quando estiver sendo utilizado. 12- Tenha cuidado com os reagentes inflamáveis. Não os manipule em presença de fogo. 13 Ao término dos trabalhos onde haja aquecimento, feche com cuidado as torneiras de gás a fim de evitar escapamento. 14- Não trabalhe com material imperfeito. 15- Os tubos de ensaio contendo líquidos devem ser aquecidos pela parte do meio e não pelo fundo e utilize pinça de madeira para esta finalidade. Quando aquecer uma 1 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental substância num tubo de ensaio, não volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 16- Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos e sim nos cestos de lixo. 17- Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo a fim de certificar-se que apanhou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo, evitando assim que o reagente escorra sobre este. 18- Todas as experiências que envolvem a liberação de gases ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). 19- Sempre que for diluir um ácido concentrado, adicione-o lentamente e sob agitação, sobre a água e nunca faça o contrário. 20- Quando qualquer frasco de reagente for aberto, deve-se colocar sua tampa, sobre a mesa, virada para cima ou segura-la entre os dedos a fim de se evitar contaminação. Após o reagente ser usado fechar novamente o frasco. 21- Uma porção qualquer do reagente retirada do frasco de estoque jamais poderá retornar ao mesmo. O aluno deverá aprender a estimar a quantidade que necessita, para evitar desperdícios, retirando dos frascos reagentes apenas o necessário. 22- No caso de reagentes sólidos: uma espátula usada para retirar um reagente de um frasco só poderá ser usada, para manipulação de outro reagente, após perfeitamente lavada e seca. 23- No caso de reagentes líquidos: não introduzir pipetas, conta-gotas, etc. nos frascos que os contêm. Verter o reagente líquido a ser medido no recipiente em que ele será usado ou então em um becker limpo e seco, para ser transferido ou pipetado. 24- Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso. 25- Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. 26- Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção. 27- Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite de aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 28- Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e nos seus devidos lugares e lave as mãos. 2 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Acidentes mais Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros Acidentes por agentes físicos Produtos Químicos inflamáveis em combustão Se durante um processo químico que ocorre no interior de um béquer ou qualquer outro frasco de vidro ocorrer a queima de um produto químico, primeiramente retire a fonte de calor e retire o oxigênio, tampando o frasco com pano úmido ou vidro de relógio (pode também utilizar amianto ou extintores CO2. Se a fonte de energia for corrente elétrica, nunca utilize água, mesmo após desligar a corrente. Se o combustível for óleo, utilize areia com bicarbonato de sódio ou cloreto de amônio. Se ocorrer a queima da roupa de um operador, não faça correr, abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto. Notar bem que: a) tetracloreto de carbono não deve ser usado em presença de sódio ou potássio, pois pode ocorrer uma explosão violenta; o laboratório deve ser imediatamente ventilado, a fim de dispensar o fosgênio formado, que é altamente tóxico. b) Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve ser feita a aplicação, no local, da pomada picrato de butesin. Caso esta não seja disponível, pode-se usar vaselina ou simplesmente ácido pícrico. c) Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfectado com antiséptico. Para diminuir o sangramento, pode ser usada uma solução diluída de cloreto férrico (FeCl3), que tem propriedades coagulantes; e d) Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pinça ou com auxilio de um copo lava-olho. Procurar o médico imediatamente. A irritação que se segue, em geral para pequenos acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de rícino, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de ricínio nos cantos de olhos. Acidentes por agentes químicos Ácidos Queimaduras com ácido são usadas por forte ardência, havendo corrosão dos tecidos. As lesões com H2SO4 e HNO3 aparecem respectivamente, com a coloração esbranquiçada ou amarelada. Deve-se providenciar imediatamente a neutralização do ácido. Em caso de ingestão é recomendado um neutralizante via oral, como leite de magnésia, solução de óxido de magnésio ou até mesmo água de cal. Quando o ácido ataca a pele ou mucosa oral é indicada a lavagem abundante do local com solução de sulfato de magnésio (MgSO4), bicarbonato de sódio (NaHCO3) ou até mesmo amônia (NH4OH), sendo esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves, aplicar um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada à base de picrato. No caso de atingir os olhos, deve se lavar abundantemente com uma solução de borato de sódio (Na3BO3) ou bicarbonato de sódio a 5%. Se o ácido for concentrado lavar primeiro com grande quantidade de água e continuar com a solução de bicarbonato. No caso de ingestão é totalmente contra-indicada a indução do vômito. 3 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Álcalis Em caso de ingestão, tomar imediatamente uma solução diluída de acido acético (vinagre ou suco de frutas cítricas), sendo contra-indicado a indução do vômito. Em caso de contato com a pele, lavar a região atingida imediatamente com bastante água corrente (retirar a roupa do acidentado, se esta também foi atingida, enquanto a água é jogada por baixo da roupa). Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com bastante água. Se os olhos forem atingidos, lave-os com água corrente a baixa pressão, durante cerca de dez minutos, com as pálpebras abertas, e depois os lave com solução de ácido bórico a 1%. Procure um médico imediatamente. Cianetos ou Cianuretos O combate deve ser rápido e preciso, caso contrário é inútil. Deve-se usar o seguinte sistema: a) soluções com vapores de nitrito de amilo enquanto são preparadas as duas soluções seguintes; b) solução de nitrito de sódio (NaNO2) a 3%, injetado intravenosamente na quantidade de 6 a 8 mL por m2 de superfície corporal. As aplicações devem ser feitas num ritmo de 2,5 a 5,0 mL por minuto; e c) administração de 5,0 ML de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) a 25%, também por via intravenosa. Compostos de Chumbo O tratamento desta intoxicação não exigente de pronta ação, como no caso dos cianetos, deve ser feito pela assistência médica. É contra-indicada a ingestão de leite. Compostos de Mercúrio A administração do leite ou clara de ovo provoca a precipitação de íons Hg2+, podendo evitar a morte. Deve ser providenciada imediatamente a assistência médica. Compostos de Antimônio É de suma importância provocar imediatamente o vômito, quer por excitação direta da faringe com o dedo, quer pela administração de uma substância que desencadeie este reflexo. Compostos de Cobre Geralmente provocam a própria eliminação, assim como o sulfato de cobre (CuSO4), altamente irritante para a mucosa gástrica, desencadeia o vômito que o elimina. Compostos de Arsênio A vítima apresenta vômitos, diarréia e cãibras musculares. É indicado a provocação do vômito, pela ingestão de uma colher de chá de mostarda ou uma colher das de sopa de cloreto de sódio ou sulfato de zinco, dissolvido num copo de água quente. È contraindicado a ingestão de leite. 4 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Monóxido de carbono Sua intoxicação crescente não implica no aparecimento imediato de dispnéia fisiológica, que é sinal de alarme mais comum em uma asfixia. O que existe é uma depressão crescente da consciência. A remoção da vítima para fora do ambiente é a primeira medida, sendo esta medida na maioria dos casos suficiente. Em graus mais altos de intoxicação é recomendado a respiração de oxigênio. Gás Sulfídrico ou Ácido Sulfídrico Como providencia imediata deve ser abandonado o local e posteriormente uma inalação de amônia a 5%. Bromo, Cloro e Iodo Em acidentes com vapores de bromo deve ser abandonado imediatamente o local e a inalação com gás amoníaco ou gargarejo com bicarbonato de sódio. Dar ao paciente pastilhas à base de eucalipto ou essência diluída de menta pipérica ou de canela, para aliviar a traquéia e os pulmões. Se a respiração ficar suspensa, aplicar respiração artificial. Em acidentes de bromo é eficaz a administração oral de leite ou albumina. Na pele o contato é combatido usando amônia diretamente. Nos olhos, deve-se lavar continuamente com grande quantidade de água, e em seguida com solução de bicarbonato de sódio. Pode se também lavar imediatamente a parte afetada com éter de petróleo (PE=100°C) à vontade, friccionando a pele com glicerina. Decorrido algum tempo remover a glicerina superficial e aplicar uma pomada à base de acriflavina ou de picrato de bustesin. Em acidentes com iodo é indicado a imediata inalação com éter sulfúrico. Fenol ou Acido Fênico Em caso de ingestão, recomenda-se, por via oral, uma solução de álcool a 55°GL, ou bebidas de forte teor alcoólico como uísque e o conhaque. Álcool Metílico Deve ser provocado o vômito de álcool etílico diluído ou de bebidas alcoólicas fortes e seu contato com a pele deve ser evitado. Queimaduras por Sódio Metálico Remover cuidadosamente com o auxilio de uma pinça quaisquer fragmentos do sódio que restarem. Lavar à vontade com água, seguido de uma solução de acido acético 1% e cobrir com gaze umedecida em óleo de oliva. Fósforo Lavar bem com água fria e tratar com solução de nitrato de prata a 1%. 5 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Sulfato de Metila Lavar imediatamente e à vontade com solução de amônia concentrada, friccionando suavemente com chumaço de algodão umedecido em solução de amônia concentrada. Substâncias orgânicas na pele Lavar a vontade com álcool, depois com sabão e água quente. Cortes Cortes Pequenos Deixe sangrar por alguns segundos. Verifique se há ainda fragmentos de vidro. Desinfete o local e coloque atadura. Cortes Maiores Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo pressão logo cima do corte, no máximo cinco minutos. Se necessário, procure um médico. Fragmentos de Vidro nos Olhos Remova os pedaços maiores com todo o cuidado possível, usando pinça ou lavando o olho com água corrente em abundância. Chame imediatamente um médico. A T E N Ç Ã O: Em caso de acidente de qualquer natureza, é indispensável manter a calma e agir com rapidez e precisão. É preferível evitar que os acidentes aconteçam, observando sempre as medidas de segurança. 6 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA 7 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Equipamentos Básicos de Laboratório: utilização, limpeza e conservação A execução de qualquer experimento na Química, envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: Materiais de Vidro 01-Tubo de ensaio − utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 02- Becker − recipiente com ou sem graduação, utilizado para dissolver substâncias, efetuar reações, aquecer líquidos, efetuar pesagens, deixar substâncias em repouso, etc. Pode ser aquecido sobre tripé com tela de amianto. 03- Erlenmeyer − utilizado para aquecer líquidos, fazer reações, dissolver substâncias e fazer titulações (uma vez que sua forma cônica evita perdas de líquidos por agitação). Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 04- Proveta ou cilindro graduado − usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. Não pode ser aquecido. 05- Pipetas − recipientes calibrados para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada (utilizada para escoar volumes variáveis de líquidos. Esta pipeta é usada para medir pequenos volumes e tem pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão) e pipeta volumétrica (utilizada para escoar volumes fixos de líquidos). Não podem ser aquecidas. 06- Bureta (com torneira de vidro) − equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. É utilizada em análises volumétricas. Existem também as buretas automáticas, que possuem dispositivos pelos quais o líquido é levado até seu interior automaticamente. 07- Balão volumétrico − recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura (geralmente 20°C), podendo ser utilizado sem erro apreciável, a temperaturas mais ou menos 8°C acima ou abaixo da indicada. É Utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. Possui o traço de aferição situado no gargalo do balão e tem fundo chato. 08- Balão de fundo chato e de fundo redondo − usados para aquecer líquidos e fazer reações com desprendimentos gasosos. Podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto. 09 -Kitassato − recipiente munido de saída lateral e usado em filtração a vácuo. 10 -Funil de adição – utilizado para adição de reagentes em um sistema reacional. 11 -Funis de separação (ou de decantação) − usados para separar líquidos imiscíveis. 12 -Dessecador − utilizado no armazenamento e resfriamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo índice de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. 8 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental usados para condensar os vapores nas destilações e nos 13 -Condensadores – aquecimentos sob refluxo. 14 -Funil de vidro − utilizado na transferência de líquidos e nas filtrações simples. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico. 15 -Conectores – utilizado para montagem de aparelhos e interligações. 16 -Vidro de relógio − usado para cobrir becker, pesar sólidos e evaporar líquidos. 17- Bastão de vidro ou baqueta − cilindro maciço de vidro, usado para agitar e facilitar as dissoluções, na transferência de líquidos, além de auxiliar nas filtrações, etc. 18- Pesa-filtro – indicado para a pesagem de sólidos quando o composto é higroscópico. Materiais de Porcelana 01- Funil de Büchner − utilizado em filtração a vácuo, devendo ser acoplado a um kitassato. Sobre a placa perfurada deve ser colocado um papel de filtro de diâmetro menor que o da placa. 02- Cápsulas − usadas em evaporações e secagens; podem também ser utilizadas em estufas. 03- Cadinho − usado para aquecimentos a seco (calcinações) no bico de Bunsen e mufla. 04- Almofariz e pistilo − usados na pulverização e trituração de sólidos. Materiais Metálicos 01- Suporte universal − 02- Anel ou argola – 03- Garras − São usados na sustentação de várias peças, tais como funil de vidro e de decantação, condensadores, etc. 04 -Tripé − usado para sustentar a tela de amianto. 05 -Tela de amianto − tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. 06- Espátulas e colheres − usadas para transferir substâncias sólidas. Podem ser encontradas em porcelana, aço inoxidável e níquel. 07- Pinça metálica casteloy − usada para segurar objetos aquecidos. 08-Pinça de Mohr e de Hoffman − usadas para impedir ou diminuir a passagem de gases ou de líquidos através de tubos flexíveis. Materiais de Aquecimento 01- Bico de gás (Bunsen) − fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. No caso de materiais inflamáveis, usa-se a “manta elétrica”. 02- Manta de aquecimento − é encontrada em vários modelos. É usada para aquecimento com temperatura controlada. 03- Banho-maria − usado para banho de aquecimento. Geralmente é equipado com termostato. 9 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental 04- Mufla ou forno − produz altas temperaturas. É utilizada, em geral, na calcinação de substâncias. Alcança até 1500°C. 05- Estufas − aparelhos elétricos, controlados por termostatos, que permitem temperaturas de 40°C a 300° C. São empregadas, em geral, na secagem de materiais, entre outras funções. 06- Placa de Aquecimento – fonte de aquecimento para sistemas reacionais diversos, geralmente vem com sistema de agitação magnética. Materiais Diversos 01- Balança − Instrumento para determinação de massa (pesagem). Como exemplos temos: Balança analítica elétrica − é encontrada com precisão de cinco casas decimais (centésimos de miligrama) e as mais comuns com quatro casas decimais (décimos de miligrama). Balança romana (um prato) − usada em pesagens de pouca precisão. 02 -Centrífugas manual e elétrica − usadas para acelerar a sedimentação. 03 -Bomba de vácuo – utilizada para acelerar as filtrações realizadas sob vácuo. 04 -Pisseta − recipiente geralmente contendo água destilada ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do solvente nele contido. 05 -Torneiras – utilizada em conecções diversas. 06 -Termômetro – utilizado para medida de temperatura em sistemas reacionais ou destilação. 07 - Macaco – utilizado na suspensão de materiais diversos em montagem de reações. 08 -Cilindro – utilizado na armazenagem de gases que serão utilizados em reações ou para geração de atmosfera específica. 09- Frasco para reagente − usado para conservar reagentes químicos. Dependendo da substância a ser guardada, o frasco a ser utilizado pode ser incolor ou âmbar. LIMPEZA É importante que o usuário do laboratório habitue-se a limpar o material de vidro logo após o término do experimento, enquanto a natureza do resíduo é conhecida. O material de vidro após o uso, deve ser lavado com água e detergente com o auxílio de uma escova. Depois de bem enxaguado com água da torneira, enxaguar três vezes com água destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre sua superfície, sem formar gotas, que indicam a presença de matéria gordurosa. O material muito sujo e engordurado pode ser lavado com solução sulfocrômica (cuidado ao preparar esta solução, pois dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo e exige muita atenção em sua preparação) ou solventes orgânicos, tais como álcool, acetona ou éter (neste caso, desde que não haja chama no laboratório), dependendo da natureza da sujeira, e depois lavado como foi descrito. 10 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental MATERIAIS DE VIDRO 6 7 5 4 1 3 2 8c 8b 8a 10 8d 11b 11a 9 12 11 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental 13a 13b 13c 14c 14a 14b 15a 15c 15b 15d 17 18 16 MATERIAIS DE PORCELANA 1 2 12 3 4 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental 13 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental MATERIAIS METÁLICOS 1 2 3 4 5 6 7 8 14 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental MATERIAIS DE AQUECIMENTO 15 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental MATERIAIS DIVERSOS 1 1 2 3 4 8 6 9 5 7 16 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 01 NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO 01 - Classificar e descrever os principais utensílios de vidro utilizados em laboratório de química. 02 - Descrever a indumentária correta a ser usada no laboratório. 03 - Por que não se deve usar água para apagar um incêndio em óleo? Qual o procedimento correto? 04 - Qual a principal conduta quando ocorre uma queimadura com álcali ou com ácidos? 05 - Qual o procedimento adotado em caso de contaminação com metais como chumbo, cobre e mercúrio. 06 - Em que situações são confeccionados em porcelana? recomendadas o uso de aparelhos 07 - Se você quer realizar uma reação sob agitação manual e deseja evitar perdas de líquidos, que recipiente deve usar? 08 - Como deve ser realizada a limpeza do material utilizado no laboratório de química? 09 - Enumere os principais equipamentos de aquecimento utilizados em laboratório de química? 10 - Descreva os principais tipos e usos dos materiais metálicos utilizados em laboratório de química. 17 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 02 PESAGEM, MEDIDAS DE TEMPERATURA E MANUSEIO COM RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS Objetivos No final desta experiência o aluno deverá: Reconhecer a importância das medidas em química. Usar corretamente e ler termômetros, balanças, provetas e pipetas. Listar cuidados com os diversos tipos de recipientes volumétricos. Balança - Cuidados e Técnicas de Pesagem A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. É um instrumento delicado, em sua maior parte importada e, por isso, de preço bastante elevado. Alguns tipos de balanças nos dão resultados pouco precisos enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança dado seu grande emprego em química analítica, é chamada balança analítica. As balanças analíticas geralmente pesam até décimo de milésimo, ou seja, até a quarta casa decimal. Como inteiro é o grama, elas pesam até decimiligrama. Quando vamos usar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticas estarem torno de 100 a 200g. O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balança empregada, mas cuidados gerais na técnica de determinação de massa são sempre os mesmos: 1. Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em caso de dúvida, consultar o catálogo. 2. Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível em forma de bolha. Para nivelar a balança gira-se os pés localizados na parte frontal da mesma (depende da balança). 3. Retirar poeiras ou detritos do(s) prato(s) com pincel apropriado. 4. Verificar se as escalas da balança estão ajustadas, isto é, se as mesmas estão indicando zero grama. Esta operação comumente é chamada zerar a balança (existe dispositivo para se acertar o zero). 5. Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. 6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devam ser utilizados recipientes adequados (cadinho, pesa-filtro, becker, etc.) que devem estar limpos e secos. 7. O material a ser pesado deve estar a temperatura ambiente O material quente cria em redor de si uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve. 18 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental 8. Pesar os objetos com as janelas laterais fechadas. 9. Não se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos próximo da capacidade da balança. 10. Conserve a balança limpa. Se durante a operação partículas cair no prato, retirá-las imediatamente. 11. A balança quando não está em uso deverá estar travada e fechada (depende do tipo de balança).Uma balança elétrica deverá ser desligada. 12. O(s) prato(s) deve(m) estar travados quando se coloca ou retira pesos ou objetos a pesar (depende do tipo de balança). 13. Travar e destravar a balança levemente. Um tipo de balança antiga que foi usada no laboratório de Química Experimental é a de um prato e plataforma fixa com escala tríplice conhecida como balança romana (modelo 1001 da Marte Balanças e Aparelhos de Precisão Ltda). Figura 1 – Balança romana Outro tipo de balança usada no laboratório de Química Experimental é a Balança Analítica, sendo uma balança de alta precisão tendo ate 5 casas decimais após a virgula. Instruções para uso: 01 - Nivelar a balança 02 - Calibrar a balança de acordo com o roteiro do manual, mas geralmente devemos selecionar a tecla “CAL” e seguir a instruções que irão aparecer no visor. 03 - Colocar o objeto a ser pesado sobre o prato 04 - Após a leitura, o objeto pesado e os pesos devem ser retirados. 19 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Figura 2 – Balança analítica Medidas de Volumes A medida correta de volume é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório. A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório de química. Para a medida de volumes, a dois tipos de instrumentos graduados e aferidos. Os aferidos medem um único volume e são em geral mais precisos. Os graduados, porém, permitem medir vários volumes, e um deles, a bureta é de alta precisão. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Os aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura de calibração é 200C. Aparelhos volumétricos: a prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes: neste caso estão incluídos as pipetas graduadas e as buretas. Aparelhos calibrados para conter um volume líquido: aqui estão incluídos as pipetas e os balões volumétricos. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é 20°C. Logo, qualquer leitura realizada fora dessa temperatura acarreta erro (utilizam-se tabelas para fazer as correções). A medida de volume do líquido é feita, comparando o nível do mesmo, com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe. 20 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Figura 2 – Ilustração da leitura de líquidos em aparelhos volumétricos As medidas de volumes de líquidos com qualquer dos referidos aparelhos estão sujeita a uma série de erros. Os erros mais comuns são: Medir volumes de soluções quentes; Uso de material inadequado para medir volumes; Uso de material molhado ou sujo; Formação de bolhas nos recipientes; Controle indevido na velocidade de escoamento. Técnicas de uso de aparelhos volumétricos Bureta É usada, na análise volumétrica, de acordo com as seguintes recomendações: a) Fixar a bureta, limpa e vazia, num suporte na posição vertical; b) Agitar o recipiente que contém o reagente antes de usá-lo, pois não é raro haver, na parte superior do mesmo, gotas de água condensada; c) Colocar um becker ou um erlenmeyer sob a torneira; d) Lavar a bureta duas vezes com porções de cinco ml do reagente em questão, que são adicionadas por meio de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte; e) Fechar a torneira e encher a bureta até um pouco acima do zero da escala e remover o funil; f) Segurar a torneira com a mão esquerda e com o auxílio dos dedos polegar, médio e indicador abrir a torneira para expulsar todo o ar contido entre a mesma e a extremidade inferior da bureta e encher esta região. Encher a 21 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental bureta novamente, se necessário, e acertar o menisco com o traço de aferição que fica na parte superior da mesma. Observação: a torneira de uma bureta deve ser levemente lubrificada para que possa ser manipulada com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio. Proveta a) Utilizar na forma vertical e para aferição elevar o menisco até a altura dos olhos; b) Para esvaziar o líquido, entorná-lo vagarosamente (pode-se usar um bastão de vidro para o bom escoamento, evitando-se que haja respingos) e permanecer com a proveta na posição inclinada até o completo escoamento. Balão Volumétrico a) Trabalhar com o mesmo na posição vertical; b) Fazer uso de um funil para colocar o líquido no balão, o que será feito em etapas, sendo que a cada uma deve-se agitar (homogeneizar) a solução. Isto se consegue através de movimentos circulares lentos com o balão; uma das mãos deverá segurar o gargalo e a outra, a parte inferior do mesmo; c) Colocar o balão sobre a bancada e acertar o menisco com o traço de aferição. Após isto, colocar a tampa e fazer total homogeneização com movimentos lentos, no sentido de rotação. Pipeta A pipetagem de um líquido (ou de uma solução) deverá ser metódica e cuidadosa. Os passos principais são: a) Levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente que contém o líquido (ou a solução), tomando o cuidado de não bater a parte inferior da pipeta no fundo do mesmo; b) Segurar a pipeta com o dedo indicador e o polegar; c) Fazer a sucção com a boca na parte superior da pipeta até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição (fazer este passo devagar para não ir líquido à boca); d) Tampar o orifício de sucção rapidamente com o dedo indicador, sendo que os outros deverão estar segurando a pipeta; e) Segurar o recipiente que contém o líquido (ou a solução) com a outra mão, de modo que a parte inferior da pipeta toque a sua parede lateral e elevar a pipeta até que o traço de aferição coincida com a altura dos olhos; f) Diminuir levemente a pressão exercida pelo dedo indicador deixando escoar o líquido do interior da mesma até se conseguir aferição. Enxugar a parte externa com papel; g) Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar através da parede lateral do mesmo; h) Tocar, após escoamento total do líquido, a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para que se escoe a última gota da mesma; i) Usar uma pêra de borracha para pipetar líquidos tóxicos, voláteis ou corrosivos. 22 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Material - Termômetros Becker de 250 ml com escala Erlenmeyer de 250 ml com escala Proveta de 100 ml com escala Pipeta volumétrica de 25 ml - Pipeta graduada de 5 ml - Bureta de 50 ml - Balão volumétrico de 50 ml - Funil comum pipeta volumétrica PROCEDIMENTO O professor indicará o (s) peso (s) e a (s) substância (s) a ser (em) pesada (s) e medidas em cada uma das operações. A. Medidas de massa: O seu instrutor dará instruções para o uso da balança. 1) Três objetos, uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e uma rolha de vidro encontram-se em suas bancadas. Antes de pesá-los, pegue cada objeto e tente estimar o mais pesado, e o mais leve, e complete a tabela da folha de dados. 2) Pese um béquer pequeno (50 ml). Adicione então 50 gotas de água destilada com um conta-gotas e pese o conjunto. Obs: O propósito deste procedimento é encontrar o número aproximado de gotas em um mililitro, ou o volume de uma gota de água. B. Medidas de temperaturas 1) Coloque cerca de 200 ml de água de torneira em um béquer de 500ml e meça a temperatura utilizando o termômetro fornecido. 2) Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos significativos que for possível. 3) Durante a medida mantenha o termômetro totalmente imerso na água, sem tocar o vidro. Anote o valor na folha de dados. 4) Pese 5g de sal (não precisa ser exatamente 5, deve ser entre 4 e 6g, note que essa medida possui apenas 1 alg. significativo) e deixe na sua bancada. 5) Em um béquer de 100ml prepare uma mistura de gelo e água.Agite esta mistura meça e anote a temperatura. 6) A seguir adicione o cloreto de sódio (sal de cozinha) que você pesou à mistura sob agitação. Espere 2 minutos e meça a temperatura da mistura. 23 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Obs: Note que a água continua a uma temperatura menor que zero grau. Não esqueça de colocar o sinal negativo para temperaturas abaixo de zero.Cada divisão do seu termômetro corresponde a 10C. C. Medidas de volume: 1) Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais. Meça 20 mL de água destilada com uma proveta, coloque-a no béquer de 100 mL e pese-o novamente. 2) Repita este procedimento mais duas vezes e anote os pesos obtidos na folha de dados. 3) Seque o béquer de 100 mL previamente pesado e repita o procedimento anterior, utilizando agora uma pipeta volumétrica de 20 mL. Anote os pesos na folha de cados. 4) Pipetar com a pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio) 1 ml; 2 ml; 5ml; 1,5 ml; 2,7 ml; 3,8 ml e 4,5 ml de água. Esta prática tem a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes variáveis numa pipeta graduada. 5) Encher a bureta com água. Transferir o volume para o erlenmeyer. 6) Encher o balão volumétrico com água. Transferir o volume para a bureta. 24 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental EXPERIÊNCIA No 2 Aluno:_______________________________________Turma:________________ Data: _______________ PARTE A – Massas Segure em suas mãos os três materiais relacionados abaixo e avalie qual o mais pesado e qual o mais leve. Numere-os em ordem decrescente de peso (1 deve ser o mais pesado) Material Ordem da massa estimada Massa medida Rolha de borracha Tampa de vidro Cadinho de porcelana Material Massa do béquer pequeno (50 ml) Massa do béquer + 50 gotas de água Massa de 50 gotas de água Massa (g) PARTE B – Temperaturas Sistema Água de torneira Água/gelo Água/gelo/sal T (oC) 25 Ordem real UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental PARTE C – Volumes Temperatura - _____________oC Proveta Pipeta a) Massa do béquer antes da adição da água b) Massa após a 1a adição de 20 mL c) Massa após a 2a adição de 20 mL d) Massa após a 3a adição de 20 mL e) Massa do 1o 20 mL f) Massa do 2o 20 mL g) Massa do 3o 20 mL h) Média das três medidas i) Desvio de cada medida com relação à média 1a Desvio de cada medida com relação à média 2a Desvio de cada medida com relação à média 3a j) Média dos desvios k) Valor da medida ( l) Valor da medida ( mL ± ± )g ( ) ( mL ± ± )g ) OBSERVAÇÕES – Itens 4, 5 e 6 1. Na avaliação da massa de 20,00 mL de água foram utilizados uma proveta e uma pipeta volumétrica. Qual dos dois possui melhor precisão? Explique. 2. Encontre a massa dos 20,00 mL de água partindo de dados de densidade da água (Ver a temperatura do seu experimento). Comparando o resultado da massa calculada com a que foi pesada na parte experimental, foi a proveta ou a pipeta que deu o resultado mais próximo do valor pesado? Qual dos dois é o mais exato? 3. Compare a precisão das medidas volumétricas nos itens 4, 5 e 6 da parte 2. 26 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental AULA PRÁTICA Nº 03 FILTRAÇÃO INTRODUÇÃO A filtração tem por finalidade separar um sólido de um líquido e é efetuada passando a mistura através de um material poroso que retém as partículas do sólido. Tal material pode ser: papel de filtro, algodão, tecido, vidro sintetizado, porcelana porosa, fibras de vidro etc. O mais usado em laboratório é o papel de filtro. Existem papéis de filtro de várias porosidades e a escolha depende do tamanho e da natureza das partículas do sólido. A pesagem do líquido através de material poroso pode ser efetuada pela ação da gravidade (filtração simples) ou por redução da pressão (filtração por sucção). FILTRAÇÃO SIMPLES Utiliza-se um funil simples em que foi adaptado um cone de papel de filtro. Inicialmente umedeçe-se o papel com uma pequena quantidade de solvente com que está trabalhando. Efetua-se a filtração, tomando o cuidado de não encher o papel de filtro até a borda. Os últimos traços do sólido são transferidos para o papel de filtro com o auxílio de jatos de solventes, utilizando uma pisseta. Lava-se o sólido com pequenas porções do solvente. Quando se deseja efetuar uma filtração mais rápida utiliza-se papel pregueado, que apresenta maior área filtrante. Algumas vezes é necessário filtrar uma solução a quente. Nestes casos, pode-se utilizar um aquecedor de funil de paredes duplas, no interior do qual circula água quente ou então filtrar em pequenas porções como na filtração, simples, mantendo sempre em ebulição a solução a ser filtrada. Figura 2 – Esquema de uma filtração simples 27 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental FILTRAÇÃO À VÁCUO Utiliza-se um frasco Kitassato, provido de um funil de Buckner, que, por sua vez, são conectados a uma trompa d’água, através da saída lateral do frasco. Corta-se um círculo de papel de filtro, cujo diâmetro deve ser 1 a 2mm menor de que o diâmetro interno do funil. Coloca-se o papel no funil de modo a cobrir os seus orifícios sem, entretanto, chegar até as paredes do mesmo. Liga-se a trompa de água. Umedece-se o papel de filtro com o solvente e efetua-se a filtração. Terminada esta, abre-se a entrada de ar do frasco kitassato, antes de fechar a torneira da trompa de água. Este tipo de filtração tem vantagens sobre a filtração simples, por ser mais rápida e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no sólido. Filtração a vácuo MATERIAL UTILIZADO - 02 vidros de relógio 02 bastões de vidro 02 béqueres erlenmeyer funil - REAGENTES - NaI - Pb(NO3)2 28 papel de filtro funil de buchner frasco kitassato trompa d’água balança UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental PROCEDIMENTO 1) Prepare 100ml de solução 0,3% de NaI, utilizando o seguinte procedimento: Pese em um vidro de relógio 0,3g de NaI, transfira para um béquer apropriado e dissolva em cerca de 80ml de água destilada, agitando com um bastão de vidro, até a completa dissolução de sólido. Em seguida, complete o volume com água destilada até 100ml e agite. 2) Repita o mesmo procedimento anterior, na preparação de 100ml de uma solução 0,3% de Pb(NO3)2 3) Misture, em um dos béqueres, as duas soluções preparadas anteriormente. Agite, observe e anote. 4) Divida a mistura obtida em duas quantidades aproximadamente iguais. Use os mesmos béqueres. 5) Com uma parte, faça a filtração comum, tendo o cuidado de usar um erlenmeyer para receber o filtrado. 6) Com a outra parte, preceda a filtração sob pressão. No curso da filtração, feche a torneirinha da trompa e observe se ocorre alguma modificação no processo. OBS.: Se necessitar, peça instruções ao professor ou responsável pela experiência, sobre como montar as aparelhagens para as filtrações, bem como a técnica de operação. 29 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº3 FILTRAÇÃO Aluno:_____________________________________Turma:_____ Data: __________ Reação Observação FILTRAÇÃO SIMPLES Observação FILTRAÇÃO A VÁCUO Observação 1 1 1 30 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº FILTRAÇÃO Exercícios de Fixação 1. Qual a finalidade de se efetuar uma filtração e como ela pode ser efetuada? 2. Descreva as características das reações de precipitação. 3. Escreva a equação química correspondente à reação observada. 4. Relacione as vantagens e as desvantagens de cada tipo de fitração. 5. Quais os tipos de papel de filtro? 6. Que fatores influem na escolha do papel do filtro, quando se realiza as operações de filtração em laboratório? 7. Existiu algum motivo especial, para o fato de se ter trabalhado com as duas soluções com a mesma concentração? Calcule a massa de precipitado formado na reação. 31 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 04 SOLUBILIDADE Objetivos No final desta experiência o aluno deverá: • Identificar algumas variáveis que afetam a solubilidade. • Utilizar técnicas simples de extração, recristalização e filtração. Introdução Para que você entenda melhor os termos usados nesta experiência, procure em um livro de química geral as definições dos termos abaixo: - Solvente Solução Soluto Saturado Supersaturado Extração - Miscível - Imiscível - Polar - Não polar - Eletronegatividade - Constante dielétrica Assuma que você tem dois béqueres com 100 mL de áua a 25 oC em cada um deles. Se você adicionar NaCl ao primeiro béquer, misturando bem, você encontrará que cerca de 35 g de NaCl se dissolverá. A adição de mais NaCl resulta num acúmulo deste no fundo do béquer, portanto 35 g de NaCl é o ponto de saturação para 100 mL de H2O a 25 oC. Nesta solução NaCl é o soluto e H2O o solvente. Se você adicionar acetanilida ao segundo béquer e misturar bem, você verá que apenas alguns miligramas se dissolverão, quando o ponto de saturação é alcançado. “Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantêm a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto”. Veja o exemplo da figura abaixo: Figura 1 – Dissolução de NaCl em água 32 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental No processo de soltavação aquosa, onde ocorre a dispersão de um sal, como o NaCl, tanto os cátions Na+ como os ânions Cl- tornam-se hidratados com energia suficiente para vencer a energia da rede cristalina. Solutos com polaridades próximas à polaridade do solvente, dissolvem-se em maior quantidade do que àqueles com polaridade muito diferentes. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas acetanilida bem pouco polar. Portanto, NaCl dissolve-se em água, mas acetanilida tem uma solubilidade pequena em água. Resumindo a regra é: “O semelhante dissolve semelhante” Não é somente a natureza do soluto e do solvente que influenciam na solubilidade, mas a temperatura também é importante. A solubilidade de quase todos os compostos orgânicos aumenta com o aumento da temperatura. Este fato é utilizado na técnica de purificação chamada recristalização. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos inorgânicos varia muito. Enquanto muitos tem a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCl, a solubilidade quase não é afetada. Separação e Purificação Os produtos químicos são estraídos de fontes naturais ou são sintetizados a partir de outros compostos através de reações químicas. Qualquer que seja a origem, extrações ou sínteses, raramente produzem produtos puros, e algum tipo de purificação é necessário. Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, e frequentemente possuem 90-95% de pureza. Para certas aplicações 95% de pureza pode ser satisfatório enquanto que, para outras é necessária uma purificação. As técnicas de purificação mais comuns são: extração, recristalização, destilação e cromatografia. Para a purificação de sólidos, o primeiro método a ser tentado é a recristalização. Recristalização Esta técnica utiliza o fato de que a solubilidade de sólidos em um solvente são diferentes e aumenta com o aumento da temperatura do líquido. Uma solução saturada a uma determinada temperatura é resfriada. Ao ser resfriada a solubilidade diminuí, portanto o sólido precipita. Podendo em seguida ser filtrado e seco. OBS: As impurezas insolúveis podem ser removidas pela filtração da solução saturada num temperatura mais alta. As impurezas que são solúveis no solvente não se cristalizam mesmo na solução fria. 33 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Materiais - Reagentes 7 Tubos de ensaio Pipetas de 5 mL Béqueres de 50 mL e 250 mL 1 Rolha para um dos tubos Suporte universal Papel de filtro Argola de metal Bacia de plástico com gelo Etanol 1-Butanol Querosene Acetanilida Iodo ( ≅ 0,03%) Funil Triângulo de porcelana PROCEDIMENTO Parte I - Miscibilidade de Líquidos Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio misturados de 1 a 6, conforme está mostrado abaixo, escreva as suas observações. Não esqueça de agitar cada tubo de forma a homogeneizar a mistura antes de fazer as anotações. CUIDADO – Etanol, butanol e querosene são inflamáveis. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 3 3 3 3 3 3 mL mL mL mL mL mL de de de de de de H2O H2O H2O etanol etanol 1-butanol + + + + + + 1 mL de etanol 1 mL de 1-butanol 1 mL de tetracloreto de carbono 1 mL de butanol 1 mL de tetracloreto de carbono 1 mL de tetracloreto de carbono PARTE II - Extração 1. Coloque cerca de 3 mL de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 mL de tetracloreto de carbono. Não agite. Anote suas observações. 2. Coloque uma rolha no tubo e agite. Espere descansar e anote suas observações. 34 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 04 SOLUBILIDADE Aluno:___________________________________________________Turma:________ Data: __________ PARTE I - Miscibilidade de líquidos Solução Miscível Parcialment Imiscível Líquido e miscível mais denso 1 3 mL de H2O + 1 mL de etanol 2 3 mL de H2O + 1 mL de 1butanol 3 3 mL de H2O + 1 mL de querosene 4 3 mL de etanol + 1 mL de butanol 5 3 mL de etanol + 1 mL de querosene 6 3 mL de 1-butanol +1 mL de querosene PARTE II - Extração OBSERVAÇÃO 1 OBSERVAÇÃO 2 1 35 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 04 SOLUBILIDADE Exercícios de Fixação 1. 2. a) b) c) d) e) f) g) h) i) Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaCl e da acetanilida? Escreva as definições dos seguintes termos químicos: miscível imiscível extração soluto eletronegatividade molécula polar molécula apolar ligação covalente polar ligação covalente apolar 3. A polaridade de uma molécula diatômica é estimada pela diferença das eletronegatividades da ligação dos dois átomos. Quando a diferença das eletronegatividades for ≤ 0,4 a ligação é considerada covalente não polar. Uma diferença de eletronegatividade entre 0,5 a 1,7 indica uma ligação covalente polar e quando a diferença for maior do que 1,7, a ligação é chamada iônica. Usando os valores de eletronegatividade classifique as ligações nas moléculas seguintes como covalente apolar, covalente polar ou iônica: CO ________________ LiH _______________ N2 ________________ CaO _____________ BeH2 ______________ Na2O _______________ PH3 _______________ I2 _________________ CaCl2______________ 4. Para as moléculas poliatômicas, a polaridade de uma molécula é determinada não somente pela polaridade das ligações, mas também pela geometria molecular. Embora CO2 possui ligações covalentes polares, a molécula é não polar devido ao fato de que o momento dipolar (ou o momento dipolo elétrico) resultante ser zero. Por outro lado, a molécula de água é polar, pois suas ligações formam um ângulo menor que 180 oC, não sendo linear como a molécula o CO2. Assim a molécula da água possui um momento dipolar diferente de zero. Baseando-se nestas informações, verifique cada molécula abaixo se é polar ou não polar: 36 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Sublinhe os compostos que você acredita que sejam solúveis na água. Justifique sua resposta: Cl Cl C Cl Cl Cl C H Tetracloreto de Carbono H Dissulfeto de Carbono Clorofórmio Sulfeto de Hidrogênio N H H Amônia O C H S C S H S H Cl Cl H H C C OH H H H C H Acetileno Aldeído Fórmico Metanol a) NaCl b) LiBr c) Etanol d) Metanol e) Etano f) Bromo 5. Coloque em ordem decrescente de polaridade os quatro líquidos utilizados nesta experiência começando pela água que é o mais polar. 6. 2 mL de água são adicionados a 2mL de outro líquido formando um par imiscível ( isto é duas fases, água e o outro líquido). O que você pode fazer experimentalmente para descobrir se a água constitui a fase inferior ou a superior? 7. Qual é a cor da solução de iodo e água e do iodo e querosene? 8. O que você observou depois de agitar a solução de iodo e água com tetracloreto de carbono? 9. O iodo é mais solúvel em água ou tetracloreto de carbono? 37 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental 5 Aula Prática N° 05 Reações Químicas OBJETIVOS • Identificar os diferentes tipos de reações químicas. • Classificar e equacionar reações químicas. INTRODUÇÃO O processo pelo qual espécies químicas transformam-se em outras diferentes é que se chama de reação química. As espécies originais são chamadas reagentes e as que resultam após a reação são os produtos. Numa reação de síntese, partimos de mais de um reagente e obtemos um único produto. Na reação de decomposição, obtemos mais de um produto a partir de um único reagente. Nas reações de simples troca ou deslocamento, uma substância simples reage com uma substância composta, deslocando desta última uma nova substância simples. Nas reações de dupla troca, dois reagentes permutam seus íons ou radicais entre si, dando origem a dois novos compostos. Nas reações de oxi-redução ocorre a troca de elétrons entre as espécies reagentes. As espécies que cedem elétrons são redutoras, e as que recebem elétrons são oxidantes. Em muitas reações químicas há desprendimento de calor e são classificadas como reações exotérmicas. Quando o calor é absorvido, a reação é endotérmica. Em solução aquosa os principais tipos de reações são: • Reações de precipatação • Reações ácido-base • Reações com liberação de gases • Reações de oxi-redução • Reações de complexação 38 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental 5 Material • • • • • • • Estantes com tubos de ensaio Pipetas de 1,0 mL, 5,0 mL e 10 mL Pinça tesoura Pinça madeira Cápsula de porcelana Espátula Béquer de 100 mL • • • Provetas de 50 mL e 10 mL Termômetro Bastão de vidro Reagentes - Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução Solução de de de de de de de de de de de de cloreto de sódio 0,1 M iodeto de potássio a 0,1 M brometo de potássio 0,1 M cloreto de ferro III a 3% hidróxido de sódio a 10% hidróxido de sódio 1 M nitrato de prata a 5% sulfato de cobre II 1 M ácido clorídrico 1 M ácido sulfúrico diluido tiocianato de amônio a 5% amido 39 - Magnésio em fita - fenolftaleína - Fio de cobre - Palha de aço (bombril) - Carbonato de cálcio - Água oxigenada - Hidróxido de sódio - acetato de sódio 5 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental PROCEDIMENTO 1. Em um tubo de ensaio, adicionar cerca de 5,0 mL de solução de cloreto de sódio à 5,0 mL de solução de Brometo de Potássio. Observar. Anotar. 2. Colocar em um tubo de ensaio de , 5,0 mL de solução de cloreto de ferro III e adicionar, a seguir, 1,0 mL de solução de hidróxido de sódio a 10%. Observar se houver formação de um precipitado, caso contrário, adicionar um pouco mais de base. Equacionar e classificar a reação. Indicar qual o composto insolúvel formado. 3. Levar um pequeno fragmento de magnésio seguro por uma pinça-tesoura (não use pinça de madeira) à chama do bico de gás. (Muito cuidado ao observar, a luz emitida pode prejudicar a vista). Observar. Anotar. Recolher o produto em uma cápsula de porcelana. Adicionar 10 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro para homogeneizar. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína. Observar. Anotar. Equacionar e classificar as reações ocorridas. 4. Em um tubo de ensaio contendo cerca de 3 mL de solução de nitrato de prata, imergir cerca de 1 cm de fio de cobre. Continuar a prática e observar após cinco minutos. Anotar. Equacionar e classificar a reação. 5. Colocar em um tubo de ensaio 3 mL de solução de sulfato de cobre II. Introduzir um pequeno prego, de forma que a a mesma fique totalmente imersa na solução. Observar e anotar o que ocorre. Equacionar e classificar a reação. 6. Colocar em um tubo de ensaio, cerca de 1 g de carbonato de cálcio. Adicionar 5 mL de ácido clorídrico 1 M. Observar. Anotar. Equacionar e classificar a reação. 7. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido clorídrico, em seguida adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe 8. Colocar 1 mL de solução de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de tiocianato de amônio. Agitar. Observar. Equacionar e classificar a reação. 9. Colocar 3,0 mL de solução de iodeto de potássio em um tubo de ensaio. Adicionar 3,0 mL de ácido sulfúrico diluído. Agitar. Adicionar 3,0 mL de água oxigenada. Agitar. Adicionar 2 gotas de uma solução de amido. Observar. Anotar. Equacionar e classificar a reação. 10.Dissolver pequena quantidade de hidróxido de sódio em 5,0 mL de água destilada verificar sua temperatura. Anotar. 11.Dissolver pequena quantidade de acetato de sódio em 5,0 mL de água destilada verificar sua temperatura. Anotar. 40 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental 5 Aula Prática N° 05 Reações Químicas Aluno:_______________________________________Turma:________ Data: __________ Reação Equação Química 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 41 Obervações 5 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática N° 05 Reações Químicas Exercícios de Fixação 1) Em alguma das etapas anteriores, deixou de ocorrer uma reação química? Explique. 2) Com relação a etapa 2, responda: a) Qual a fórmula e o nome do composto insolúvel formado. b) Escreva a equação da reação que se processou e classifique-a. 3) Com relação a etapa 3, responda: a) Com que substância combinou-se o magnésio. b) Qual a fórmula e o nome da substância branca que se forma nessa combinação. c) Após a diluição com água destilada de produto formado e adição da fenolfataleína e que aconteceu? Porque? d) Escreva a equação da reação observada e classifique-a. 4) Com relação as etapas 4 e 5, responda: a) Qual a substância que se formou sobre os metais? b) Porque a solução que era incolor tornou-se azul e vice-versa? c) Escreva a equação da reação e classifique-a. 5) Com relação as etapas 6 e 7, responda: a) Qual o nome e a fórmula do gás formado. b) Escreva a equação da reação e classifique-a. 6) Com relação a etapa 9, responda: a) Escrever a equação da reação entre iodeto de potássio, ácido sulfúrico e água oxigenada, indicando os números de oxidação de todos os átomos dos elementos participantes. b) Qual a substância oxidante e qual o redutor? c) Porque se adicionar 2 gotas de solução de amido ao produto formado? O que aconteceu? d) Explique. 7) Com relação as etapas 10 e 11, responda. a) Houve aumento ou diminuição da temperatura? b) Qual diluição é um processo endotérmico? Explique. 42 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 06 RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO OBOJETIVOS • • • Observar uma reação de precipitação. Realizar cálculos estequiométricos envolvendo reagente limitante e em excesso. Calcular o rendimento de uma reação. INTRODUÇÃO Uma equação química convenientemente ajustada fornece informações a respeito das quantidades dos reagentes consumidos e produtos formados. A relação estequiométrica entre produtos e reagentes permite calcular a massa de produto a ser obtida a partir de massas conhecidas dos reagentes. Essa massa, contudo, é um valor teórico, já que a manipulação dos reagentes sempre induz à perdas, por mais cuidados que possamos ter. A relação entre a quantidade de substância obtida experimentalmente e a quantidade calculada, multiplicada por cem, nos fornece o rendimento percentual da reação. As reações que resultam na formação de um composto pouco solúvel (insolúvel) são conhecidas como reações de precipitação. Nesse caso o produto pode ser separado rapidamente por filtração ou centrifugação. As reações de precipitação ocorrem quando certos pares de íons de cargas opostas se atraem tão fortemente que formam um sólido iônico insolúvel como na reação entre o nitrato de chumbo e o iodeto de potássio abaixo Pb(NO 3)2(aq) + PbI(s) + 2KNO 3(aq) 2KI(aq) A solubilidade de um sólido é a quantidade de substância que pode ser dissolvida em certas quantidades de solvente. Exemplo: PbI - 1,2 10-3 mol/L a 25o C Se a solubilidade for inferior a 0,01 mol/L (o composto é insolúvel). As regras da solubilidade são experimentais e estão relacionadas ao caráter covalente dos compostos iônicos conforma ilustra a Tabela 1. 42 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Tabela 1 – Dados qualitativos de solubilidade de compostos COMPOSTOS SOLÚVEIS EXCEÇÕES Quase todos os sais de Na+, K+ e NH4+ Todos os sais de Cl-, Br- e I- Haletos de Ag+, (Hg2)2+ e Pb2+ Compostos que contém F- Fluoretos dos íons grupo 2 e Pb2+ Sais de nitrato Clorato Perclorato Acetato Sais de sulfato Sulfatos dos íons grupo 2 COMPOSTOS INSOLÚVEIS Todos os sais de carbonato Fosfato Oxalato Cromato Sulfeto Sais de NH4+ e cátions do grupo 1 A maioria dos hidróxidos e óxidos metálicos Compostos com OH- NaOH, KOH, Ca(OH)2, Sr(OH)2 e Ba(OH)2 43 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental MATERIAL -02 vidros de relógio -02 provetas -02 béqueres -03 bastões de vidro -papel de filtro -funil -suporte com anel de ferro -estufa -dessecador Substâncias -cromato de potássio -cloreto de bário 44 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental PROCEDIMENTO 1) Pese 0,80 g de cromato de potássio e transfira para um béquer de 250 ml, adicione 100 ml de água destilada, medida em proveta. Agite com bastão de vidro até a completa dissolução. 2) Pese 0,60 g de cloreto de bário e transfira para um béquer de 250 ml. Adicione 50 ml de água destilada medida em proveta. Agite com bastão de vidro até completa dissolução. 3) Pese um papel de filtro. 4) Adapte um anel de ferro num suporte e nele coloque um funil de filtração. 5) Adicione a solução de cloreto de bário à de cromato de potássio. Agite a mistura com o bastão. 6) Adapte o papel de filtro ao funil. 7) Faça a filtração manejando com cuidado para que não haja perda de precipitado. Leve o béquer e o bastão de vidro com água destilada para remover qualquer resíduo de precipitado. Coloque a água de lavagem no funil. 8) Lave o precipitado no funil com água destilada. Após completa decantação retire o papel de filtro e coloque-o sobre um vidro de relógio. Despreze o filtrado. 9) Leve o precipitado para secar em estufa à 150oC, por quinze minutos. Retire o precipitado seco da estufa e coloque-o para resfriar num dessecador. 10) Depois de frio, pese o papel de filtro com o precipitado. Anote o peso obtido. 45 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 06 Rendimento de uma reação de precipitação precipitação Aluno:_______________________________________Turma:________ Data: __________ Reação 1 Substância K2CrO4 BaCl2 Papel de Filtro Papel de Filtro + BaCrO4 BaCrO4 Equação Química Quantidade (g) 46 Observações Observações UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 06 RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO Exercícios de Fixação 1.0 Escreva a equação química correspondente à reação observada. Indique o precipitado formado. Qual é o seu nome? 2.0 Qual a finalidade de se aquecer a solução de cromato de potássio ? 3.0 Por que a filtração deve ser realizada com o máximo de cuidado ? 4.0 Qual a finalidade de se lavar o precipitado obtido com água destilada ? 5.0 Calcule o rendimento teórico da reação. Calcule o rendimento prático. Compare o resultado prático com o calculado teoricamente. Calcule o rendimento percentual da reação. 6.0 Discuta as causas dos desvios, que porventura forem encontrados, entre o resultado prático e o teórico. 7.0 Numa queima de 30 gramas de grafite puro obteve-se dióxido de carbono com 90% de rendimento. Qual foi a massa de produto encontrada ? 47 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº07 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES Parte 1 OBJETIVOS • Efetuar cálculos estequiométricos envolvendo o preparo de soluções • Preparar soluções a partir de solutos sólidos e solutos líquidos • Efetuar diluição de solução a partir de uma solução estoque • Conhecer a técnica de preparo e diluição de soluções INTRODUÇÃO A química em soluções e amplamente utilizada nas mais diversas áreas. Nesse sentido o conhecimento sobre o preparo de soluções tem fundamental importância tendo em vista que grande parte das reações realmente ocorre em solução aquosa e não aquosa. Uma solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias que podem ser iônicas ou moleculares. A substância em maior quantidade é o solvente. As outras substâncias são chamadas de solutos. Preparação de soluções com concentração em massa por litro - Hidróxido de Sódio 0,1 mol/L - Permanganato de potássio 1% 48 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Material • Espátula • Vidro de relógio • Bastão de vidro • Bequer • Funil • Balão de diluição • Conta-gotas • Pisseta • Papel absorvente 49 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental PROCEDIMENTO A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Decidir qual o volume de solução a preparar. C. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar água destilada em o material. 2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de relógio. 3. Medir a massa de soluto necessária. 4. Transferir o soluto para um bequer lavando o vidro de relógio com solvente de modo a arrastar todo o soluto. 5. Dissolver todo o soluto utilizando apenas uma parte do solvente agitando com um bastão de vidro. 6. Verter a solução para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando o bequer, o bastão de vidro e o funil com solvente para arrastar todo o soluto. 7. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 8. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição. 50 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Observações 1. As soluções de sulfato de ferro (II) e permanganato de potássio podem ser eliminadas por diluição. Soluções mais concentradas de permanganato de potássio devem ser reduzidas com tiossulfato de sódio. 2. Secar cuidadosamente a espátula e vidro de relógio previne contaminações do soluto e evita que se molhe a balança. Secar todo o restante material seria uma perda de tempo e um gasto desnecessário de recursos. 3. A solução de permanganato de potássio preparada nesta etapa poderá ser utilizada posteriormente. 51 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática No07 Parte 1 PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES Aluno:_____________________________________Turma:_______ Data: __________ a) Soluções aquosas. Substância Volume de solução (L) Massa soluto (g) OBSERVAÇÕES 52 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 08 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES Parte 2 OBJETIVOS • Efetuar cálculos estequiométricos envolvendo o preparo de soluções • Preparar soluções a partir de solutos sólidos e solutos líquidos • Efetuar diluição de solução a partir de uma solução estoque • Conhecer a técnica de preparo e diluição de soluções INTRODUÇÃO A química em soluções e amplamente utilizada nas mais diversas áreas. Nesse sentido o conhecimento sobre o preparo de soluções tem fundamental importância tendo em vista que grande parte das reações realmente ocorre em solução aquosa e não aquosa. Uma solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias que podem ser iônicas ou moleculares. A substância em maior quantidade é o solvente. As outras substâncias são chamadas de solutos. Preparação de soluções de ácidos a partir das soluções comerciais Nessa etapa serão preparadas as seguintes soluções a partir do produto comercial:Solução de Ácido Sulfúrico 0,1mol/L - Solução de Ácido Clorídrico 1,0 mol/L Cuidados: - Nunca se deve adicionar água a um ácido concentrado. Poderá ocorrer uma explosão com a conseqüente projeção de ácido concentrado. Adicionar antes o ácido à água, lentamente e com agitação constante. - A dissolução de ácidos concentrados é um processo bastante exotérmico. OBSERVAÇÃO 1. As soluções de ácidos têm uma vasta aplicação laboratorial. As concentrações e volumes a preparar deverão atender às necessidades para outros trabalhos. 2. Para efeitos de segurança considera-se solução diluída quando C < 0,05 mol dm-3 53 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Materiais Procedimento A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Decidir qual o volume e concentração de solução a preparar. C. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar água destilada em o material. 2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de relógio. 3. Medir o volume de soluto necessária utilizando uma proveta. 4. Transferir o soluto para o balão contendo uma parte do solvente.. 5. Verter todo o soluto para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando a proveta com solvente para arrastar todo o soluto. 6. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 7. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão. 8. Para completar o volume com exatidão e preciso esperar esfriar a solução após um certo tempo do seu preparo. 3.3 Preparação de Soluções por Diluição 54 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Nessa segunda parte, será preparada 100 cm3 de soluções de permanganato de potássio, KMnO4 , de concentrações: 0,0010 mol/L e 0,00010 mol/L por diluição a partir de uma solução 0,010 mol/L (solução-mãe ou solução estoque). 3.3.1 Material • • • • • • Pipeta Pera de borracha Funil Balão volumétrico Pisseta Conta-gotas . Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. 55 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental 3.2.2 Procedimento A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar o material com água destilada à exceção da pipeta que deverá estar lavada e seca. 2. Medir com uma pipeta conveniente o volume de solução a diluir 3. Com auxílio de um funil, verter a solução para o balão volumétrico. 4. Adicionar o solvente ao balão volumétrico lavando o funil. 5. Homogeneizar. 6. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 7. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição. 56 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 08 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES Parte 2 Aluno:_______________________________________Turma:_____ Data: __________ c) Preparação de soluções de ácidos a partir das soluções comerciais Solução comercial Titulo da solução Densidade Massa Molaridade da comercial g mL molecular do solução soluto (g mol) comercial Solução de Ácido Sulfúrico Solução de Ácido Clorídrico Solução de Ácido Acético Solução de Ácido Nítrico Solução de Ácido Fosfórico Solução Concentração da solução mol dm -3 Volume de Volume de solução solução a ser comercial (mL) preparada (mL) Solução de Ácido Sulfúrico Solução de Ácido Clorídrico b) Preparação de soluções por diluição Volume da solução diluida = 100 cm3 Concentração mol dm-3 Volume de solução mãe (mL) 0,001 0,0001 57 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 09 Metais Alcalinos OBJETIVOS • • • Observar reações do sódio metálico Observar propriedades dos sais de metais alcalinos Identificar metais alcalinos. INTRODUÇÃO O sódio é um metal fortemente eletropositivo, desloca o hidrogênio da água a temperaturas ordinárias. Quando um pequeno pedaço de sódio é colocado em água à temperaturas ambiente, ocorre reação violenta e o pedaço de sódio rapidamente com a água formando hidróxido de sódio e desprendendo hidrogênio conforme a reação: 2Na(s) + 2H2O → 2Na+ + 2OH- + H2. Vemos que a reação líquida do sódio metálico consiste essencialmente na oxidação do Na0 Na+, que permanece em solução na forma de íons Na+, hidratados. Ao mesmo tempo um átomo de hidrogênio da molécula da água, é reduzido do seu número de oxidação +1 na água a zero na molécula de H2 (H+ → H20). Para cada molécula de H2O que tenha reagindo forma-se um íon OH- que permanece em solução. Metais Alcalinos para utilização em laboratório, devem ser guardados sob líquidos inertes, como querosene ou tolueno , pois todos os metais alcalinos reagem espontaneamente e a baixa temperatura como o oxigênio e a umidade da pele, causando fortes queimaduras. Seus óxidos e hidróxidos são sólidos brancos, muito higroscópicos e bastante solúveis em água. Seus hidróxidos mais importantes são a soda cáustica (NaOH) e a potassa cáustica (KOH), que se obtém principalmente por eletrólise de soluções de NaCl e KCl. Os sais de metais alcalinos, são bastante solúveis e formam eletrólitos fortes e os sais de ácidos fracos em solução aquosa apresentam reação alcalina.Os sais voláteis dos metais alcalinos dão a chama uma coloração de matizes que os identificam: Lítio (carmim), Na (amarelo), K (violeta), Rubídio (vermelho) e Césio (violeta). MATERIAL REAGENTES Sódio metálico (Na(S)) Álcool etílico NaOH – 2M Solução de fenolftaleína Solução de Bromotimol K2CO3 , NaNO3, Na2S, KCl. NaCl, LiCl KCl 1 béquer de 250ml 2 béquer de 50ml 10 pipetas de 5ml 1 vidro de relógio 10 tubos de ensaio Bastão de vidro Espátula Alça metálica Pinça metálica 58 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental PROCEDIMENTO Parte I 1.0 2.0 3.0 4.0 Retire um pedacinho de sódio e corte-o em pequenos fragmentos em um papel de filtro. Coloque água destilada em um béquer de 50ml e adicione 3 gotas de fenolftaleína. Em seguida vá adicionando os pedacinhos de sódio com cuidado para não ficar muito perto. Observe a formação de H2 e do NaOH. Em um béquer de 250ml, coloque água até metade de sua capacidade. Encha também um tubo de ensaio. Corte um pedacinho de sódio, coloque no tubo de ensaio e inverta rapidamente o tubo de ensaio cheio no béquer. Observe a formação do gás hidrogênio, aumentando a pressão sobre a superfície da água, fazendo com que a coluna líquida baixe de nível. Em um béquer de 50ml adicione 10ml de álcool etílico. Corte um pedacinho de sódio e coloque no álcool. Observe a reação. Parte II 1.0 1.0 Colocar em 4 tubos de ensaio alguns pequenos cristais dos seguintes sais: NaNO3, Na2SO3, KCl e K2CO3 respectivamente . Adicionar 3 mL de água destilada em cada tubo e verificar o pH, usando pael indicador Universal. 2.0 2.0 Usando uma alça metálica ( nicrômio ), introduzir em 4 tubos de ensaio contendo, respectivamente, soluções de LiCl, NaCl e KCl e aquecer a chama oxidante do bico de gás. Observar a coloração da chama. Realizar os experimentos usando um sal de cada vez. 3.0 Identificar o metal através da análise desconhecidas fornecidas pelo professor. 59 da chama, de amostras UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 09 Metais Alcalinos Aluno:_____________________________________Turma:_____ Data: __________ Parte I Reação Observação 1 2 3 Parte II Sais Observação 1 NaNO3KCl 2 Na2SO3, 3 Na2SO3, 4 K2CO3 Sais Observação 1 LiCl 2 NaCl 3 KCl 60 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática Nº 09 Metais Alcalinos Exercícios de Fixação 1. Por que não devemos tocar o sódio com as mãos? 2. Qual a finalidade da adição das gotas de fenolftaleína? 3. Qual a reação entre o sódio e o álcool etílico? 4. Por que não devemos usar pedaços grandes de sódio? 5. Pela reação de 50g de sódio em água, quanto de NaOH se obtém? 6. Qual o volume de hidrogênio obtido nas CNTP? 7. Qual a função da fenolftaleína neste experimento? 8. Comente a reação entre o sódio e o álcool etílico. 9. Justifique o valor do pH dos sais de ácidos fracos de metais alcalinos. 10. Comente a identificação dos metais alcalinos usados no teste da chama. 61 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental AULA PRÁTICA Nº 10 Metais Alcalino Terrosos OBJETIVOS • • Identificar as propriedades dos hidróxidos de metais alcalinos terrosos Observar a solubilidade dos sais de metais alcalinos terrosas. INTRODUÇÃO Os sais de cálcio, magnésio, estrôncio e bário voláteis dão à chama luminosa do bico de gás, uma coloração vermelho carmim, alaranjado, vermelho ladrilho e amarelo esverdeado, respectivamente. Os hidróxidos aumentam consideravelmente suas solubilidade com a dimensão do íon metálico, então o hidróxido mais solúvel é o hidróxido de bário, isto em função da diminuição da energia de rede. Os óxidos e os hidróxidos dos metais alcalinos terrosos apresentam caráter básico e a basicidade aumenta com o tamanho do íon metáliuco, isto é, o Mg < Ca < Sr < Ba. Exceto o BeO e o Be(OH)2 que são anfóteros. Entre os sais insolúveis distingui-se os carbonatos e ortofosfatos. A solubilidade dos sulfatos diminui do berílio para o rádio; os sulfatos de estrôncio, bário e rádio são insolúveis, os de cálcio é parcialmente solúvel, enquanto que os de berílio e magnésio são muito solúveis. O cromato de bário diferentemente do cromato de estrôncio que se dissolve em ácido acético, é solúvel em ácido clorídrico.Os cromatos apresentam coloração amarela.Os carbonatos se dissolvem em solução aquosa de dióxido de carbono, formando bicarbonatos. MATERIAL REAGETES 12 Tubos de ensaio Vidros de relógio Pipetas de 5mL 2 béquer de 50mL 1 proveta de 25mL 2 funil Bastão de vidro 2 erlenmeyer de 250mL Estantes para tubos de ensaio Papel de filtro MgO e CaO Ba(OH)2 sol Sat. Solução de Fenolfatleina MgCl2 - CaCl2 - Sr(NO3)2 - BaCl2 H2SO4 K2CrO4 62 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental PROCEDIMENTO PARTE I 1. Prepare soluções saturadas de óxido de magnésio e óxido de cálcio. 2. Adicione ao béquer de 100mL, 25mL de água destilada e 1,0 g de óxido de magnésio. Agite bem. 3. Filtre a mistura tantas vezes quantas forem necessárias, até que tenha obtido um filtrado límpido e transparente. Repita o procedimento 2 e 3 usando o óxido de cálcio. 4. Em 3 tubos de ensaio adicione: Tubo 1 - 2mL da solução de Mg(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina Tubo 2 - 2mL da solução de Ca(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina Tubo 3 - 2mL da solução de Ba(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina 5. Observe e anote. 6. Em um vidro de relógio coloque 2 gotas de cada solução e determine o pH. PARTE II 01. Adicionar em um tubo de ensaio 3ml de água de cal a 7ml de água destilada(sol. saturada de hidróxido de cácio) e 2 gotas de fenolftaleína. Em seguida, adicionar CO2 com o auxilio de uma pipeta soprando a solução. Observar. 02. Colocar 4 tubos de ensaio 5ml das soluções diluídas a 5% de MgCl2, CaCl2, Sr(NO3)2 e BaCl2. Adicionar 2 ml de H2SO4(1M) aos tubos de ensaio.Observar 03. Repetir o item anterior,trocando a adição de H2SO4 por adição de K2CrO4 63 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental EXPERIÊNCIA No 10 Metais Alcalino Terrosos Aluno:________________________________________________Turma:_____ Data: __________ Parte I Hidróxidos pH Observação 1 2 3 Parte II Reação Observação Reação Observação Reação Observação 1 1 2 3 4 1 2 3 4 64 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental EXPERIÊNCIA No 10 Metais Alcalino Terrosos Exercícios de Fixação 1. Qual o óxido de metal alcalino terroso mais solúvel em água. 2. Qual a solução é mais fortemente básica ? Quais os valores de pH obtidos 3. Qual a função medicinal do óxido de magnésio ? Como é conhecida vulgarmente a solução deste óxido? 4. Qual a solubilidade dos hidróxido dos metais alcalinos terrosos ? 5. Quê precipitado se formou após a adição de CO2 à solução de água de cal na presença de fenolftaleína?O que foi observado quando deu-se continuidade a adição de CO2 na solução contendo o precipitado formado? 6. Quais sulfatos se apresentam solúveis e quais se precipitaram (insolúveis)? Relate o aspecto e a coloração de precipitado.Escreva as reações. 7. Com relação aos cromatos identifique os que foram solúveis e insolúveis através das reações? Explique o motivo da solubilidade? 65 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental AULA PRÁTICA Nº 11 Halogênios OBJETIVO Verificar, experimentalmente algumas propriedades dos halogênios. INTRODUÇÃO Os halogênios são elementos pertencentes à família 17 (7A). Os seus átomos apresentam 7 elétrons periféricos havendo diferença no número de níveis energéticos. Nas reações químicas, os halogênios apresentam propriedades oxidantes, recebendo um elétron. A atividade oxidante dos halogênios aumenta com a diminuição do raio atômico, sendo o flúor o oxidante mais forte. Suas propriedades redutoras apresentam-se muito fracas, sendo o iôdo, em comparação com os outros halogênios, um redutor mais forte. Nas condições normais, o flúor (F2) é um gás amarelo; o cloro (Cl2) é um gás amarelo-esverdeado; o bromo (Br2) é um líquido castanho que passa facilmente a vapor; o iôdo (I2) é uma substância sólida cor vileta-escuro e com brilho metálico. As soluções aquosas de iôdo apresentam uma coloração parda. O iodo é bastante solúvel em álcool, apresentando coloração semelhante a da solução aquosa. Em solventes não polares ou pouco polar, o iodo dissolve-se conservando a cor violeta própria das moléculas de I2. Em presença de amido, o iôdo dá uma coloração azul. O bromo forma soluções cuja cor varia de dourada a marrom, dependendo da sua concentração. A solução aquosa de bromo é chamada água de bromo. A água de cloro é uma solução do cloro em água. O cloro reage lentamente com a água de acordo com a seguinte equação: Cl2 + H2O -----> HClO + HCl A molécula de F2 tem uma atração por elétrons tão forte, que se torna perigoso o trabalho com o elemento. Ele reage violentamente com água, vidro quente e com a maioria dos metais. Flúor normalmente é armazenado em tanques de metal, uma ligação metálica de Ni, Cu e Fe. Este é um dos poucos metais não atacados pelo F2. 66 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental MATERIAL Tubos de Ensaio Estante para tubos de ensaio Bico de bunsen Suporte universal c/ garra Becker de 100 ml e 250 ml Tubo de ensaio grande Vareta de vidro Pipetas de 5ml REAGENTES Papel de Indicador Universal Ácido clorídrico HCl(concentrado) Óxido de Manganês MnO2 Solução 0,5M de NaOH CHCl3 Solução de KI Solução de Kbr Solução de AgNO3 Iõdo Solução de amido 67 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental PROCEDIMENTO PARTE I - Obtenção da água de cloro. Em laboratório, gás cloro pode ser preparado pela reação de dióxido de manganês com ácido clorídrico. A equação para a reação é MnO2(S) + 4H + (aq) - + 2Cl (aq) ----> Mn 2+ (aq) + Cl2(g)+ 2H2O(l) Montar o aparelho conforme a figura acima numa capela (O gás cloro é muito irritante). 1. Colocar uma ponta de espátula de MnO2 no tubo de ensaio grande. 2. Adicionar 2 ml de Hcl concentrado. Tapar o tubo. 3. Aquecer. 4. Recolher o gás cloro no Becker contendo 100ml de água destilada. Borbulha o gás durante aproximadamente 1 minuto. 5. Retirar o tubo de vidro do Becker, antes de retirar o bico de Bunsen. 6. Reservar a água de cloro para posteriores experiências. 7. Substituir o Béquer contendo água de cloro por outro Béquer contendo 100ml da solução 0,5M de NaOH. PARTE II - Testes para o cloro, bromo e iodo. 1. Colocar 2 ml de água de cloro em um tubo de ensaio e mergulhar uma tira de papel indicador universal. Observar. 2. Colocar 1,5ml de água de cloro em um tubo de ensaio e adicionar 1,5ml de solução de KI, 0,1M. Agitar. Observar. Adicionar 1 ml de clorofórmio, CHCl3, agitar e Observar. Identificar as substâncias de cada fase da mistura, sabendo-se que o iôdo é solúvel em clorofórmio e insolúvel (0,3 g/l) em água. 3. Colocar 1,5 ml de água de cloro em um tubo de ensaio. Adicione 1,5 ml de solução de Kbr 0,1M. Agitar. Observar. Adicionar 1 ml de clorofórmio. Agitar e Observar. Identificar as substâncias de cada fase da mistura, sabendo-se que o bromo é solúvel em clorofórmio e pouco solúvel (3,5%) em água. 4. Colocar 1 ml de solução de KI em um tubo de ensaio. Adicionar 1 ml de solução de AgNO3. Agitar, observar. 5. Colocar 1 ml de solução de KI em um tubo de ensaio. Adicionar 2,5 ml de solução de amido. Agitar. Adicionar uma solução de NaClO gota a gota até que haja uma variação de cor. Observar. 6. Colocar um pequeno cristal de iôdo em um tubo de ensaio. Adicionar 3 ml de água destilada. Observar. Adicionar ao mesmo tubo um pequeno cristal de KI. Agitar durante 30-60 segundos. Observar. Adicionar a esta solução, 2 ml de clorofórmio. Observar. 68 Agitar. UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental EXPERIÊNCIA No 11 Halogênios Aluno:________________________________________________Turma:_____ Data: __________ Parte I Reação Observação Reação Observação 1 Parte II 1 2 3 4 5 6 69 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental EXPERIÊNCIA No11 Halogênios Exercícios de Fixação 1. Por que na obtenção da água de cloro, devemos retirar o tubo de descarga de gás cloro do Becker, antes de retirar o aquecimento? 2. Porque quando se recolhe cloro em água, devemos ao final, substituir o Becker contendo água de cloro por outro contendo hidróxido de sódio? 3. O que indica o papel indicador universal quando colocado na água de cloro? 4. Qual a função do clorofórmio b nos ítens 2 e 3 do procedimento. 5. Quantas são as fases e quais as substâncias que compõem cada fase dos ítens 2 e 3 do procedimento? 6. Por que o iôdo apresenta boa solubilidade em KI? 7. Que é tintura de iôdo? 8. Escreva as equações correspondentes aos ítens 2,3 e 6 do procedimento. 9. Explicar o fenômeno ocorrido no ítem 5 através da reação: 2KI + NaClO + H2O ---> NaCl + I2 + KOH o que indica a mudança de cor? 10.O que acontece quando se adiciona nitrato de prata à solução de iodeto de potássio no ítem 4? Escreva uma equação para justificar sua resposta. 70 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática nº 12 Síntese e Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 OBJETIVO • Sintetizar o complexo[Ni(NH3)6]Cl2 • Caracterizar os íons Cl-, Ni+ e NH3 INTRODUÇÃO O metal níquel é dúctil e resistente a corrosão. Ocorre na natureza em combinação com arsênio, antimônio e enxofre. Apresenta condutividade elétrica e térmica elevadas. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante, sendo pouco comuns as reações de oxidação de +2 para +3. O íon Ni(II) em solução aquosa acha-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+,de cor verde. Em muitos casos, a formação de outros complexos ocorre através de reações de substituição das moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc., ou ânions: Cl-, OH-, etc.). A reação de formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel(II), por exemplo, resulta da troca de moléculas de água por moléculas de amônia, no complexo octaédrico [Ni(H2O)6] 2+, O cloreto de hexaaminoníquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido (cristais de cor azulvioleta) com estrutura cristalina cúbica, solúvel em água e em solução aquosa de amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter. Este complexo decompõe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformando-se em um sólido de cor verde. O mesmo acontece com sua solução aquosa, que muda de azul-violeta para verde com o aquecimento. A obtenção de [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reação entre a amônia concentrada e solução de cloreto de níquel(II). A equação da reação de obtenção pode ser escrita como: 71 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Materiais Béquer de 50 e de 100 Ml Proveta de 10, de 50 e de 100 mL Bastão de vidro; Tubos de ensaio (6) e suporte Conta-gotas Conjunto para filtração à vácuo Cápsula de porcelana grande(para banho de gelo) Balança Espátula e vidro de relógio Centrífuga Gelo Frascos para guardar o produto obtido. Reagentes NiCl2.6H2O p.a.; NH3 conc. (d=0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L) NH4Cl p.a.; Álcool etílico; Éter etílico; Solução alcoólica de dimetilglioxima 1 % m/v; Solução 0,10 mol/L de AgNO3 ; Solução 3 mol/L de HNO3 ; Solução 1,0 mol/L de NaOH; Papel tornassol vermelho e azul. 72 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental PROCEDIMENTO Preparar a solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma: 1. Medir 2,5 mL de NH4OH conc. e colocar em um béquer; 2. Dissolver NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução; 3. Transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH4OH conc.. 4. Deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de relógio. 5. Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar em um béquer pequeno e adicionar água destilada gota a gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal. 6. Adicionar gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia. Neste ponto, a cor da solução deve mudar para azul. 7. Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5 mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada no início da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de gelo. 8. Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo e lavá-los usando uma porção de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas porções de álcool e finalmente de éter, usando as garrafas lavadeiras nesta operação. Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. 9. Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando. 10. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. 11. Calcular o rendimento prático da obtenção. Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 Preparar uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reações indicadas a seguir. 73 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Caracterização do Ni2+(aq) 1. Aquecer cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esfriar e verificar se o meio está básico, com papel tornassol vermelho. Adicionar 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado. 2. Adicionar gotas de solução 3 mol/L de HNO3 à solução anterior até observar o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionar solução de NH4OH conc. E observar. Caracterização do Cl-(aq) 1. Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de solução de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resíduo 10 gotas de NH3 conc.. Observar e anotar o resultado. 2. Acidular a solução do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com papel tornassol azul. Observar e anotar o resultado. Caracterização de NH3 1. Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer cuidadosamente em banho-maria. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o resultado. 2. Colocar um pouco do sólido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama do bico de gás. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o resultado. 3. Observação: guardar o composto especialmente para isto. 74 obtido em frascos preparados UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Aula Prática nº 10 Síntese e Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 Aluno:________________________________________________Turma:_____ Data: __________ Síntese Reação Observação Reação Observação 1 Caracterização 1 2 3 75 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental Material complementar a prática 2 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS E TRATAMENTO DE DADOS 1.0 2.0 Objetivos Utilizar algarismos significativos. Distinguir o significado de precisão e exatidão. Introdução Muitas observações na química são de natureza quantitativa, isto é, a grandeza de alguma propriedade é medida e expressa com um número. Nas ciências físicas as propriedades fundamentais mais utilizadas e medidas diretamente são: comprimento, tempo, massa e temperatura. Outras propriedades da matéria como volume, densidade ou velocidade são quocientes ou produtos destas propriedades fundamentais. Um processo de medida envolve, geralmente, a leitura de um número em algum instrumento; em conseqüência tem-se quase sempre alguma limitação no número de dígitos que expressam um determinado valor experimental. Os dígitos obtidos como resultado de uma medida chama-se algarismos significativos. Ao se escrever um número considera-se que somente o último algarismo da direita é impreciso. A importância dos algarismos significativos é que eles indicam a precisão das medições. As quantidades medidas encontram-se normalmente associadas às palavras PRECISÃO e EXATIDÃO. O termo precisão refere-se a quão próximas duas medidas de uma mesma quantidade estão uma da outra. O termo exatidão refere-se a quão próximas uma observação experimental está do valor verdadeiro. As medidas nunca são feitas com precisão absoluta. As grandezas físicas obtidas pela observação experimental sempre apresentam certa incerteza. A precisão de uma distância medida com uma régua comum normalmente é realizada apenas até o milímetro mais próximo, enquanto um micrômetro pode medir distâncias até 0,01mm ou mesmo menores. A precisão de um número é freqüentemente indicada com o símbolo seguindo o número em um segundo número indicando o erro máximo que é possível esperar. Se o diâmetro de uma barra de aço é dado como 56,47 0,02 mm, isto significa que o valor verdadeiro é muito pouco provavelmente menor do que 56,45mm ou do 56,49mm. O termo provável pode ser definido em termos estatísticos. A precisão também pode ser expressa em termos do máximo erro fracional ou percentual provável. A resistência de um resistor classificado como 47 ohms, 10% provavelmente difere de 47ohms por não mais de 10% de 47ohms, aproximadamente 5ohms, isto é, o verdadeiro valor está compreendido entre 42 e 52ohms. Na barra de aço do primeiro exemplo, a incerteza fracional é de (0,02mm)/(56,47mm) ou UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental aproximadamente 0,00035; o erro percentual é de (0,00035)x(100%), aproximadamente 0,035%. Passamos para um outro exemplo, uma substância contém 49,10 g ± 0,02% de um constituinte A. Esta substância foi submetida a uma série de pesagens por dois químicos que obtiveram os seguintes resultados em gramas: Analista 1 – 49,01; 49,25; 49,08 e 49,14. Valor Correto Valor Médio = 49,12 49,00 49,10 49,20 49,30 49,40 Figura 1 Analista 2 – 49,40; 49,44; 49,42 e 49,42 Valor Correto Valor Médio = 49,42 49,00 49,10 49,20 49,30 49,40 49,50 Figura 2 Concluímos que os valores obtidos pelo Analista 1 são exatos, pois estão muito próximos do valor correto, mas a precisão é inferior a obtida pelo Analista 2. Um outro exemplo, vamos supor que o comprimento de um lápis seja de 22 centímetros. O comprimento do lápis foi medido com um dispositivo que permite aproximações de 0,01 cm. Seis medidas foram realizadas separadamente e o valor médio foi calculado. Nas medidas realizadas foram obtidos os seguintes resultados: 20, 14 cm; 20,17 cm; 20,12 cm; 20,16 cm; 20,15 cm e 20,12 cm. 2 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental O Valor Médio das Medidas = Soma dos valores das medidas / número de medidas ValorMédio = 20,14 + 20,17 + 20,12 + 20,16 + 20,15 + 20,12 = 20,12 cm 6 Embora estes números oscilem em torno da média, nenhuma das medidas está próxima do verdadeiro valor do comprimento do lápis que é 22 cm. Como a reprodutibilidade do comprimento é boa, pois nenhuma medida difere mais do que 0,03 cm do valor medido, a PRECISÃO destas medições é alta. Como as medidas individuais e o valor médio das medidas não estão próximos do verdadeiro (22 cm), os resultados obtidos são considerados de baixa EXATIDÃO. O ideal é que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser precisas e não serem exatas devido a algum erro sistemático que é incrementado a cada medida. A média de várias determinações é geralmente considerada o valor melhor para uma medida do que uma única determinação. 2.1 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Um número de pessoas numa sala de aula e uma dúzia de ovos são números exatos. Não há dúvidas quanto ao número de pessoas numa sala de aula. E uma dúzia de ovos são exatamente doze ovos. Por outro lado, os números obtidos numa medida não são exatos. De acordo com a medida da temperatura indicada no termômetro da figura 3a, você poderia escrever 25,6 ou 25,7 oC. 30 26 20 25 Figura 3a Figura 3b Na tentativa de medir a temperatura com precisão até uma casa depois da vírgula é necessário fazer-se uma estimativa do último algarismo. Existe a certeza de que a temperatura é maior do que 25 oC e menor do que 26 oC, mas o último algarismo é duvidoso. O valor da temperatura medida com esse termômetro possui 3 algarismos significativos. E é incorreto acrescentar um quarto algarismo, como em 25,63; pois se o algarismo 6 já é duvidoso, não faz sentido o acréscimo do algarismo 3. Com um termômetro mais preciso, uma medida com maior número de algarismos pode ser obtida. O termômetro 3b possui divisões de 0,1 oC. Assim você poderá obter o valor da temperatura com 4 algarismos significativos 25,78 algarismo duvidoso. 3 o C ou 25,79 o C, sendo o último UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Na leitura de do volume de água em um aparato como uma proveta ou uma bureta, você notará que a superfície da água não é plana e forma um fenômeno chamado menisco.Leiasempre o ponto mais baixo do menisco. Os valores das medidas da figura 1C são 20,46ml e 14,60ml. Observe que o algarismo zera da medida 14,60 deve ser escrito.Se você escreve somente 14,6ml, você esta dizendo que o valor da medida está em 14,5 e14,7 ml. Por outro lado , 14,60 significa um valor entre 14,59 e 14,61 ou entre 14,58 e 14,62, dependendo do desvio médio . Note também , que escrever as unidades é tão importante quanto anotar um número. Figura 4 O melhor valor para representar uma medida é a média aritmética dos valores medidos, por exemplo: 20,46 mL; 20,42 mL; 20,45 mL; 20,48 mL e 20,48 mL. ValorMédio = 20,46 + 20,42 + 20,45 + 20,48 + 20,48 = 20,46 mL 5 O desvio de cada medida será: 20,46 – 20,46= 0,00 20,42 – 20,46= 0,04 20,45 – 20,46= 0,01 20,48 – 20,46= 0,02 20,48 – 20,46= 0,02 MédiaDesvios = 0,00 + 0,04 + 0,01 + 0,02 + 0,02 = 0,02 5 Portanto o desvio médio é 0,02 mL e o valor da medida é 20,46 ± 0,02 mL. Quando se usam números com incertezas ou erros para calcular outros números, estes também serão imprecisos. É particularmente importante compreender isto quando 4 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental se deseja comparar um número obtido através de medidas com um valor obtido por uma previsão teórica. Suponha que um estudante queira verificar o valor de (pi), a razão entre a circunferência e o diâmetro de um círculo. O valor correto, com dez algarismos, é de 3,141592654. Ele desenha um círculo e mede o diâmetro e a circunferência com precisão de um milímetro, obtendo valores 135mm e 424mm, respectivamente. Na sua calculadora de bolso, obtém o quociente dos dois números, 3,140740741. Há ou não concordância com o valor teórico? Para responder a esta questão, é preciso antes reconhecer que, no mínimo, os últimos seis algarismos do resultado encontrado pelo estudante não têm significado, porque eles implicam admitir uma precisão maior no resultado do que nas medidas. De um modo geral, nenhum resultado numérico pode ter mais algarismos significativos do que os números que forem usados para calculá-lo. Assim, o valor de que o estudante encontrou tem apenas três algarismos significativos e deve ser escrito simplesmente 3,14 ou no máximo, 3,141 (arredondando a 4 algarismos). Dentro do limite de três algarismos significativos, o valor do estudante concorda com o valor real de . O estudante normalmente fará os cálculos aritméticos com uma calculadora de bolso, com um mostrador de cinco a dez algarismos. Escrever um resultado com dez algarismos significativos a partir de números com três algarismos significativos é não somente desnecessário: é um erro real, pois distorce a precisão dos resultados. Tais resultados devem ser sempre arredondados para guardar apenas o número de algarismos significativos correto ou, nos casos duvidosos, no máximo, um algarismo a mais. Em cálculos com números muito grandes ou muito pequenos, as considerações sobre algarismos significativos são muito simplificadas pelo uso da notação científica. A distância da Terra ao Sol é aproximadamente igual a 149.000.000.000m, mas escrever o número desta forma não dá nenhuma indicação a respeito do número de algarismos significativos. Certamente a totalidade deles não é significativa! Em vez de escrevê-lo assim, move-se a virgula decimal onze casas à esquerda e multiplica-se por 1011, isto é, 149.000.000.000 m = 1,49.1011 m Desta maneira, é claro que o número de algarismos significativos são três. Considerações semelhantes são aplicáveis quando números muito grandes ou muito pequenos têm de ser multiplicados ou divididos. Por exemplo, correspondente à massa m de um elétron é dada pela equação: a energia E E = m.c2 Em que c é a velocidade da luz. Os números apropriados são m = 9,11.10-31Kg e c = 3,00.108m.s-1 E = (9,11.10-31) (3,00.108)2 E = (9,11)(3,00) (10-31)(108)2 5 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental E = (82,0)(10-31+(2x8)) Kg.m2.s-2 Muitas calculadoras de bolso usam a notação científica e, portanto, nos poupam o incômodo trabalho de adicionar expoentes, mas o estudante deve ser capaz de fazer estes cálculos a mão, quando necessário. A propósito, deve-se notar que o valor da c tem três algarismos significativos mesmo que dois deles sejam zero. Com maior precisão, c = 2,997925.108m.s-1; portanto seria um erro escrever c = 3,000.108m.s-1. Mais alguns exemplos: 34cm + 23,4cm = 57cm 34cm tem dois algarismos significativos e 23,4cm tem três algarismos significativos. O resultado da soma é 57,4cm. Este resultado (com três algarismos significativos) é incorreto quanto ao número de algarismos significativos, pois é mais exata do que uma das medidas que tem apenas dois algarismos significativos. O resultado dever ser expresso pelo número 57cm, que possui dois algarismos significativos. 2,34 ohm / 1,455 ohm = 1,60 ohm 2,34 ohm tem três algarismos significativos e 1,455 ohm tem quatro algarismos significativos. O resultado, portanto, não pode ter mais de três algarismos significativos. A divisão terá como resultado 1,608247423 ohm, mas pegue apenas três algarismos significativos: 1,60 ohm 6,02.1023 moléculas x 1,1 = 6,6.1023 6,02.1023 tem três algarismos significativos. 1,1 possui apenas dois. A multiplicação dará como resultado 6,622.1023 o que é incorreto, pois há quatro algarismos significativos. O resultado correto deverá ter dois algarismos significativos no máximo, logo: 6,6.1023. O Sistema Internacional de Unidades (SI) que é o antigo sistema métrico expandido é um sistema decimal, possuindo sete unidade básicas: Tabela 1 – Relação de unidades básicas do SI Propriedade Física Nome da Símbolo Unidade Massa Quilograma Kg Comprimento Metro m Tempo Segundo s Corrente elétrica Ampere A Temperatura Kelvin K Intensidade luminosa Kandela cd Quantidade de Mol mol substância 6 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental Além disso, são utilizados os prefixos que indicam frações e múltiplos de dez. São dezesseis prefixos do SI. Tabela 2 – Relação de prefixos do SI Fator 18 10 Prefixo exa Símbolo Fator E Prefixo Símbolo -1 deci d -2 centi c 10 15 10 peta P 10 1012 tera T 10-3 mili m 109 giga G 10-6 micro µ M -9 nano n -12 pico p 6 10 mega 10 3 10 quilo k 10 102 hecto h 10-15 femto f 101 deca da 10-18 atto a 3.0Exercícios 1. Quantos algarismos significativos existem em cada uma das medidas: a) 23,9 cm e) 5 x 1018 átomos b) 543.311 km f) 4,11 x 1022 moléculas c) 0,029 g g) 17,0 mL d) 2,014 x 10-3 mm 2. Arredonde os seguintes números de forma que fiquem com dois algarismos significativos: a) 81,42 d) 14,2 b) 0,517 e) 135 c) 2,31 x 10-5 f) 0,445 3. Escreva os números abaixo em potência de 10 (notação científica): a) 2.150,1 e) 0,05499 b) 90.473 f) 3.150 c) 0,0141 g) 0,000000738592 d) 0,00032 4. Faça os cálculos abaixo e escreva a resposta com o número correto de algarismos significativos: a) 8421 x 25 b) (5,63 x 105) x (7,2 x 103) c) 398/22,0 d) 8.119 x 0,000023 e) 14,98 + 27,340 + 84,7593 f) 42,7 + 0,259/28,4445 7 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental 5. A massa de 6,000 g de uma peça de ferro é medida três vezes em duas balanças diferentes, com os seguintes resultados: a) Pesage Balança 1 Balança 2 m (gramas) (gramas) 1 6,01 5,97 2 5,99 5,88 3 6,02 5,92 Calcule o desvio médio para cada conjunto de medidas em cada balança. b) Qual balança é mais precisa? Explique. c) Qual balança é mais exata? Explique. 6. Complete as seguintes conversões: a) 12 g = _______ kg b) 160 m =________mm c) 2.080 mg = ____________g d) 36 mL = _____________litros e) f) g) 21 g = ______________mg 37,6 dm3 = ____________cm3 18 mL = ___________cm3 h) 5,19 m = __________cm. 7. A nave espacial Voyager I em vôo até Saturno revelou que a temperatura na superfície de Titan (uma das luas de Saturno) é 93 K. Qual a temperatura em graus Celsius? 8. A distância entre os centros de dois átomos de oxigênio numa molécula, O2, é 1,21 Å (1Å = 10-10 m). Qual é a distância em cm? 8 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental Material complementar a prática 4 Soluções Uma solução, no sentido mais amplo, é uma dispersão homogênea de duas ou mais substâncias moleculares ou iônicas. No âmbito mais restrito, as dispersões que apresentam as partículas do disperso (soluto) com um diâmetro inferior a 10 Å, são denominadas soluções. Quando este diâmetro situa-se entre, 10 e 1000 Å ou entre 1 a 100 nm (sendo 1nm = 10-9 m) temos dispersões coloidais. As dispersões coloidais são misturas heterogêneas (ainda que possa parecer às vezes uma mistura homogênea). As partículas dispersas não se sedimentam, nem podem ser filtradas por filtração comum, tais partículas são chamadas de colóides. As partículas coloidais podem ser fomadas por até milhares de átomos ou moléculas (o caso do leite por exemplo : o dispersante é a água e o disperso, a partícula dispersa, é a caseína , uma proteína.)Entre os produtos que conhecemos muitos são dispersões coloidais como: leite, maionese, creme chantilly, rubi, neblina, fumaça, queijo, safira, pedra-pomes, espuma de sabão , geléias, gelatina pronta, cremes hidratantes, gelatinas, goma arábica, dispersões de proteínas (como albumina bovina), entre outros. Neste caso, pode-se fazer a seguinte classificação: Tipos de dispersões coloidais: Sol dispersão coloidal na qual o dispersante é o líquido e o disperso é o sólido, por exemplo um pouco de maizena com água. Gel dispersão coloidal na qual o dispersante é o sólido e o disperso é o líquido, por exemplo gelatina pronta e geléia. Emulsão dispersão coloidal no qual o dispersante é o líquido e o disperso é o líquido, por exemplo cremes hidratantes a base de óleo e água , você sabe pelo tópico misturas que água e óleo não interagem , são utilizadas então substâncias que facilitam tal interação, elas são chamadas emulsificantes (que funcionam como um "sabão" unindo água e óleo).Preste atenção nos produtos que você compra no supermercado e veja quais possuem emulsificantes. Espuma sólida dispersão coloidal na qual o dispersante é o sólido e o disperso é gasoso, como por exemplo pedra –pomes (aquelas utilizadas nos salões de beleza). Espuma líquida dispersão coloidal na qual o dispersante é o líquido e o disperso é gasoso, como por exemplo espuma de sabão e creme chantilly. Aerossol sólido: dispersão coloidal na qual o dispersante é gasoso e o disperso é sólido, por exemplo a fumaça . UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental Aerossol líquido dispersão coloidal na qual o dispersante é o gasoso e o disperso é o líquido ,por exemplo a neblina Sol sólido dispersão coloidal na qual o dispersante é sólido e o disperso é sólido, por exemplo o rubi e a safira . Existe um outro tipo de mistura heterogênea que são as suspensões (dispersões grosseiras), quando as partículas do disperso possuem diâmetro superior a 1000 Å. Elas parecem dispersões coloidais, mas de fato suas partículas tem dimensões superiores a 100 nm. É o caso do leite de magnésia, o “leite de magnésia” constitui uma dispersão grosseira de partículas de hidróxido de magnésio (aglomerados de íons Mg2+ e OH-) em água. Um outro exemplo seria da mistura formada entre água e areia. Algumas Características das Soluções Nas soluções, as partículas do soluto não se separam do solvente sob a ação de ultra centrífugas, não são retidas por ultra filtros e não são vistas através de microscópios potentes. Os instrumentos citados conseguem separar, reter e visualizar as partículas do soluto numa dispersão coloidal. Já na dispersão grosseira, as partículas do soluto são separadas, retidas e visualizadas com auxílio de instrumentos comuns. Portanto, numa solução, o soluto e o solvente constituem uma fase única e toda mistura homogênea (aquele cujo aspecto é uniforme ponto aponto) constitui uma solução. Classificação das soluções com relação à quantidade de soluto dissolvido A solubilidade é uma propriedade que serve para descrever quantitativamente a composição de uma solução. Em geral, existe um limite de solubilidade, onde não se consegue dissolver mais soluto no solvente. Esse limite é estabelecido pelo coeficiente de solubilidade e depende da natureza do soluto e do solvente, da temperatura e da pressão. FATORES QUE AFETAM A SOLUBILIDADE Natureza do Solvente e do Soluto Uma regra importante para descrever a solubilidade é que “semelhante dissolve semelhante”. Assim, é de se esperar uma solubilidade mais alta quando as moléculas do soluto são semelhantes na estrutura e propriedades elétricas do solvente. Por esta razão, a água, que é uma substância polar, é um bom solvente para o álcool, que também é uma substância polar, porém, um solvente ruim para a gasolina, que é um composto não polar. Temperatura A variação da solubilidade com a temperatura está intimamente relacionada com o calor de dissolução da substância. De maneira geral, não há uma regra global para a variação da solubilidade de sólidos, líquidos e gases. Usualmente, a solubilidade de gases diminui e dos sólidos e líquidos aumenta com o aumento da temperatura da solução. Porém, isto não é verdadeiro para todas as situações. Como exemplo temos gases que não são solúveis em outros solventes líquidos, além disto, a solubilidade de substâncias como o carbonato de lítio em água diminui com o aumento de temperatura. Pressão UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental A solubilidade de líquidos e sólidos não é praticamente afetada por esta propriedade. Contudo, a solubilidade dos gases aumenta com o aumento da pressão parcial do gás. Para dissolução de gases em líquidos, a solubilidade é governada pela Lei de Henry: A concentração de um gás, em um líquido, a uma dada temperatura constante, é diretamente proporcional à pressão parcial do gás na solução. Cgás = kgás x Pgás portanto C1/P1 = C2/P2 onde kgás é uma constante específica para cada gás. Um bom exemplo de solubilidade de gases em líquidos, que faz parte do dia a dia das pessoas, são os refrigerantes. Os refrigerantes de um modo geral são Soluções de gás carbônico em água. O gás carbônico é inserido na garrafa sob elevada pressão, assim, sua solubilidade com a garrafa fechada é alta, pois depende da pressão parcial de CO2 na fase gasosa. Quando a garrafa é aberta, a pressão de gás carbônico diminui e, conseqüentemente a sua solubilidade, formando por isto bolhas que escapam da bebida. Classificação de Soluções Com base na solubilidade, as soluções podem ser classificadas em três tipos: 1. soluções insaturadas: contém, numa certa temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido menor que a sua solubilidade nesta temperatura, ou seja, a quantidade de soluto não atinge o coeficiente de solubilidade e mais soluto pode ser dissolvido a uma dada temperatura e pressão; Exemplo: a solubilidade do acetato de sódio (CH3COONa) é igual a 123,5g/100g de água a 20ºC. Uma solução que contém 80g desse sal em 100g de água a 20ºC é uma solução insaturada. 2. Solução saturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido igual à sua solubilidade neste temperatura, ou seja a quantidade de soluto atinge o coeficiente de solubilidade e, se mais soluto for adicionado, este se precipita da solução,formando um corpo de fundo. Então, uma solução saturada pode (ou não) apresentar corpo de fundo (excesso de precipitado). Exemplo: 123,5 g de acetato de sódio em 100g de água a 20ºC. 3. Solução supersaturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido maior que a sua solubilidade nesta temperatura (solução metaestável). Uma solução supersaturada pode ser obtida por aquecimento de uma solução saturada com corpo de fundo, seguido por resfriamento lento para evitar a precipitação do excesso de soluto. A quantidade de soluto supera o coeficiente de solubilidade. Este tipo de solução geralmente é preparada alterando-se a temperatura do meio. Por exemplo, o cloreto de potássio aumenta sua solubilidade com o aumento de temperatura, assim, se tivermos uma solução saturada com excesso de cloreto de potássio, este pode ser dissolvido aquecendo-se a solução. Curiosamente, se a solução é resfriada lentamente pelo ambiente, o excesso de soluto dissolvido não se precipita e a solução é descrita por estar em equilíbrio metaestável. Isto é, se adicionarmos um pequeníssimo cristal de cloreto de potássio ou fizermos uma pequena perturbação mecânica, todo o excesso de soluto cristaliza e a solução retorna ao seu estado original de saturação. UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental “Uma solução supersaturada”: é uma solução metaestável porque tem sempre tendência a abandonar o estado de sobre saturação para um estado de saturação.Exemplo: 124,0 g de acetato de sódio dissolvidos em 100g de água a 20ºC. CLASSIFICAÇÃO DAS SOLUÇÕES COM RELAÇÃO AO ESTADO FÍSICO Soluções sólidas: o dispersante (solvente) é sempre sólido e o soluto pode ser sólido, líquido ou gasoso. Exemplos solvente soluto prata de lei: cobre/ prata . Aço: ferro/ carbono. Soluções Líquidas: o solvente é sempre líquido e o soluto pode ser sólido, líquido ou gasoso.Exemplos solvente soluto Solução aquosa de oxigênio: água /oxigênio aquoso Salmoura: água /cloreto de sódio Vinagre: água /ácido acético Soluçõesgasosas: o solvente e o soluto são sempre gases. Exemplo: O ar é uma mistura de muitos gases- oxigênio, gases nobres, vapor de água, dióxido de carbono, entre outros- solubilizados em nitrogênio gasoso. Expressão da Concentração de Soluções A concentração de uma solução é a relação entre a quantidade de soluto e a quantidade do solvente ou da solução. Uma vez que as quantidades de solvente e soluto podem ser dadas em massa, volume ou quantidade de matéria, há diversas formas de se expressar a concentrações de soluções. As relações mais utilizadas são: Concentração em grama por litro Esse termo é utilizado para indicar a relação entre a massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da solução, em litros: C (g/L) = m( )g/ V( L) Exemplo O hipoclorito sódio, NaClO, produz uma solução alvejante quando dissolvido em água. A massa de NaClO, contida numa amostra de 5,00 mL de alvejante foi determinada como sendo igual a 150 mg. Qual é a concentração (em gramas por litro ) do hipoclorito de sódio nessa solução? Atenção: transformação unidades: Concentração em Quantidade de Matéria É a relação entre a quantidade de matéria do soluto (nsoluto) e o volume da solução (V)em litros. No passado, esta unidade de concentração era denominada molaridade ou concentração molar. Atualmente por recomendação da International Union of Purê and UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental Applied Chemistry (IUPAC), o emprego desses termos vem sendo evitado. Em seu uso correto, a palvara “molar” significa “por mol”, e não “por litro”, como na definição de molaridade. O emprego do termo molar restringe-se ao seu significado correto- por molcomo nas expressões massa molar, volume molar, entropia molar, energia molar. Assim, molar não será usado aqui para significar “ mol por Litro”, como na antiga definição de molaridade. Nesse sentido, uma das formas mais usuais de expressão de concentração de soluções conhecida como molaridade, é redefinida como concentração em quantidade de matéria. A quantidade de matéria do soluto (n soluto, anteriormente chamada “número de mol”) é a relação entre a massa do soluto (m soluto) e a sua massa molar (M, a massa de 1,0 mol da substância), expressa em g mol-1. Exemplo: Qual é a concentração (em quantidade de matéria) da solução que contèm 9,8 g de ácido sulfúrico em água suficiente para 10, 0 litros de solução? Molalidade É a relação utilizada sempre que se pretende expressar concentrações independentes da temperatura, pois é baseada na massa, e não no volume das soluções. A molalidade de uma solução é calculada como o quociente entre a quantidade de matéria do soluto(nsoluto, expressa em mol)e a massa total da solução (em Kg): Fração em mol Muito utilizada em cálculos físico-químicos, a fração em mol(X) de um componente A em solução (previamente denominada ”fração molar”), é a razão da quantidade de matéria do componente (n componente) pela quantidade de matéria total de todas as substâncias presentes na solução (n total). Se os componentes da solução foram denominados A ,B, C, etc., pode-se escrever: Normalidade (N) É a relação entre o número de equivalentes-grama do soluto e o volume da solução, expresso em litros. No passado, esta unidade foi muito utilizada em cálculos relacionados com titulação. Atualmente, o uso da normalidade não é recomendado pela IUPAC, uma vez que esta unidade de concentração não enfatiza o conceito de mol ou estequiometria da reação química entre reagentes e produtos. Além disso, o valor numérico do equivalente – grama de alguns compostos químicos (e portanto a normalidade da solução que os contém) varia de acordo com a reação química em que a substância (ou a solução) é utilizada, portanto este termo é abandonado na expressão de concentrações e todos os cálculos químicos antes associados às definições de equivalentes-grama e números de equivalentes passaram a ser desenvolvidos com base nas equações balanceadas e nas definições de massa molar e quantidade de matéria. Composição Percentual (título) Um método bastante usual de expressão da concentração baseia- se na composição percentual da solução. Esta unidade de concentração relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa ou o volume do solvente ou da solução, conduzindo a notações tais como: 10% (m/m) 10% (m/V) UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental ou 10%(V/V). A relação m/m corresponde à base percentual mais usada na expressão da concentração de soluções aquosas concentradas de ácidos inorgânicos (como HCl, H2SO4, HNO3). Exemplos: 100g de solução concentrada de HCl a 36% (m/m) contêm 36g de cloreto de hidrogênio e 64g de água. O ácido sulfúrico concentrado adquirido no comércio contêm cerca de 98% (em massa) de soluto (H2SO4 líquido), ou seja, 100 g do ácido comercial contêm 98 g de H2SO4 e 2 g de água. Exercício: Calcule a massa de HCl contida numa amostra de 210 g de ácido clorídrico concentrado de título igual 37% (m/m). Observação: Os termos diluído e concentração são apenas termos relativos. Uma solução diluída contém somente uma fração do soluto contido numa solução concentrada. Exercícios de Fixação (1) Prepare uma solução ( c = 0,2 mol/L) de cloreto de sódio (NaCl). (MNaCl= 58,44 g/mol) (2) Prepare uma solução ( c = 0,35 mol/L) de Hidróxido de potâssio (KOH). (MKOH= 56,11 g/mol) (3) Qual é a concentração de uma solução de 123,45 g de ácido sulfúrico em 3 litros de água? (Mácido sulúrico= 98,08 g/mol) (4) Calcule a massa de ácido nítrico contida numa amostra de 420,36 g de ácido nítrico com concentração de título igual 15 % (m/m). UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental ROTEIRO DE RELATÓRIO O aluno deverá apresentar um relatório que deve constar, além do sumário, sete itens: capa com a identificação da experiência, introdução, finalidade ou objetivos, parte experimental, resultados e discussão, conclusão e bibliografia, descritos como seguem: 1. Capa – nome da instituição, departamento, curso, componente curricular, identificação do aluno, o número e nome da experiência, local, data etc. 2. Introdução – Uma breve revisão sobre o tema do experimento. 3. Finalidade – de forma objetiva o aluno deve citar os principais objetivos da experiência. 4. A parte experimental deve ser cuidadosamente descrita com o verbo no passado e na forma impessoal. Veja o roteiro recebido da prática lá consta os materiais utilizados e o procedimento em si. 5. Na parte de resultados e discussão o aluno deverá apresentar todas as reações realizadas devidamente balanceadas. No caso de haver folha de dados, esta deverá ser transportada para o relatório devidamente preenchida. O aluno deve responder as questões relativas ao tratamento de dados, atentando para o cuidado de fazer os cálculos exigidos no caso das práticas envolvendo reagente limitante e rendimento. Os cálculos devem ser devidamente apresentados. 6. Conclusão - Indicar se os resultados obtidos concordam com os valores conhecidos através da literatura ou cálculos teóricos. Procure explicar as diferenças observadas. Discuta se a finalidade da experiência foi alcançada. 7. Bibliografia – Listar os livros, sítios e revistas consultados. 8. Um relatório é um resumo de uma prática. Portanto a sua apresentação adequada é fundamental, isso inclui clareza, organização e uma grafia legível de forma que possa ser entendido por qualquer pessoa que dele necessite. Assim, mesmo que o relatório seja escrito a mão, utilize um papel adequado (tipo ofício), mantenha a limpeza e estética na confecção do mesmo.