dissertação de mestrado desenho e construção de um protótipo
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DISSERTAÇÃO DE MESTRADO DESENHO E CONSTRUÇÃO DE UM PROTÓTIPO GERADOR DE JATO DE PLASMA FRIO À PRESSÃO ATMOSFÉRICA PARA APLICAÇÕES BIOMÉDICAS ARLINDO BALBINO DO NASCIMENTO NETO Dezembro 2013 Natal – RN DISSERTAÇÃO DE MESTRADO DESENHO E CONSTRUÇÃO DE UM PROTÓTIPO GERADOR DE JATO DE PLASMA FRIO À PRESSÃO ATMOSFÉRICA PARA APLICAÇÕES BIOMÉDICAS ARLINDO BALBINO DO NASCIMENTO NETO Dissertação apresentada ao Programa de Pós-graduação em Engenharia Mecânica, do Centro de Tecnologia, da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como parte dos requisitos para obtenção do título de Mestre em Engenharia Mecânica. Orientador: Prof. Dr. Custódio L. de Brito Guerra Neto Co-orientador: Prof. Dr. Clodomiro Alves Júnior Dezembro 2013 Natal – RN FICHA CATALOGRÁFICA UFRN / Biblioteca Central Zila Mamede Catalogação da Publicação na Fonte Nascimento Neto, Arlindo Balbino do. Desenho e construção de um protótipo gerador de jato de plasma frio à pressão atmosférica para aplicações biomédicas / Arlindo Balbino do Nascimento Neto.– Natal, RN, 2013. 77 f. : il. Orientadora: Profº. Dr. Custódio L. de Brito Guerra Neto. Co-orientador: Prof. Dr. Clodomiro Alves Junior. Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Centro de Tecnologia. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. 1. Plasma atmosférico – Dissertação. 2. Plasma DBD – Dissertação. 3. Plasma frio – Dissertação. 4. Tratamento de biomateriais – Dissertação. I. Guerra Neto, Custódio L. de Brito. II. Alves Junior, Clodomiro III. Universidade Federal do Rio Grande do Norte. IV. Título. RN/UF/BCZM CDU 621 Dedicatória A minha Família, em especial aos meus pais, Adonilma e Magno que ofereceram todo suporte e atenção para alcançar mais essa conquista. A eles todos os créditos. Dedico ao meu irmão Adilson, avó, avô, tios, tias, primos e amigos que sempre estiveram ao meu lado incentivando e passando confiança para sempre fazer o melhor. AGRADECIMENTOS Agradeço primeiramente a Deus por ter dado as condições necessárias para realização desse trabalho. Ao Prof. Dr.Custódio L. de Brito Guerra Neto, por me apresentar o mundo científico, pela dedicação nas correções e orientações neste período de aprendizado. Ao Prof. Dr. Clodomiro Alves júnior, pelo auxílio e aprendizado transferido durante o desenvolvimento deste trabalho. Ao Prof. Dr. Thércio Henrique de Carvalho Costa e a Prof. Drª Michelle Cequeira Feitor pelas observações, discussões e contribuição para execução desse trabalho. Ao Prof. Dr. William Fernandes de Queiroz pelo aprendizado e visão de como atacar os problemas para extrair suas soluções. Ao Prof. Dr. Ronaldo de Andrade Martins pela constante disponibilidade em ajudar. A todos os Professores da graduação e Pós-Graduação pelos ensinamentos. A equipe de trabalho do LABPLASMA pela troca de experiência, discussões e sugestões que sempre agregaram valor científico. Em especial a Ivan Alves de Souza pela disponibilidade e contribuição para o entendimento e enriquecimento deste trabalho. A UFRN por disponibilizar as ferramentas necessárias para essa formação. A empresa POTYCHIP TECNOLOGIA e sua equipe pela disponibilidade e ajuda para a realização desse trabalho. Ao CNPQ pelo o auxílio financeiro. Epígrafe “As raízes dos estudos são amargas, mas seus frutos são doces.” Aristóteles. Sumário 1. INTRODUÇÃO .......................................................................................................... 16 2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................................... 18 2.1 Plasma................................................................................................................. 18 2.2 Descarga em Barreira Dielétrica (DBD) ............................................................ 21 2.3 Configurações para a produção do Jato de plasma APNP -J .............................. 23 2.3.1 Jato sem dielétrico (SD) ................................................................................. 23 2.3.2 Jato em descarga por barreira dielétrica (DBD) ............................................. 24 2.3.3 Jato em descarga por barreira dielétrica ( DBD-Like) ................................... 26 2.3.4 Jato com um simples eletrodo (SE) ................................................................ 27 2.4 Parâmetros que influenciam o jato de plasma .................................................... 28 2.4.1 Material e disposição entre eletrodos ............................................................. 28 2.4.2 Regime de escoamento do gás ....................................................................... 29 2.4.3 Fonte de tensão elétrica .................................................................................. 30 2.5 Método da figura de Lissajous ........................................................................... 32 3. MATERIAIS E MÉTODOS....................................................................................... 35 3.1 Desenho, construção e montagem de uma fonte de tensão ................................ 35 3.2 Desenho, construção e montagem do protótipo.................................................. 39 3.3 Parâmetros que influenciam o jato de plasma .................................................... 46 3.4 Caracterização do jato de plasma e seus efeitos ................................................. 48 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................... 52 4.1 Protótipo gerador de jato de plasma frio atmosférico......................................... 52 4.2 Características elétricas ...................................................................................... 53 4.3 Caracterização do comprimento e intensidade do jato de plasma ...................... 56 4.4 Caracterização da superfície do titânio ............................................................... 64 4.5 Microscopia ótica ............................................................................................... 66 4.6 Microscopia de força atômica ............................................................................ 68 5. CONCLUSÃO ............................................................................................................ 69 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................... 71 Listas de Figuras Figura 1: Desenho esquemático do jato SD (Babayan et al., 1998).............................. 24 Figura 2: Desenho esquemático dos tipos de jato de plasma DBD (Lu, Laroussi e Puech, 2012). .................................................................................................................. 25 Figura 3: Desenho esquemático de dispositivos de jato de plasma DBD - like (Lu, Laroussi e Puech, 2012). ................................................................................................ 26 Figura 4: Desenho esquemático de dispositivos de jato de plasma DBD - like (Lu, Laroussi e Puech, 2012). ................................................................................................ 28 Figura 5: Desenho esquemático do arranjo experimental para análises elétricas de reatores DBD (Kostov et al., 2010). ............................................................................... 32 Figura 6: Figura de Lissajous Q-V de uma DBD (Santos, 2010). ................................ 33 Figura 7: Fluxograma esquemático do experimento. .................................................... 35 Figura 8: Esquemático do circuito da fonte HV. ........................................................... 36 Figura 9: Projeção em perspectiva da fonte HV e seus componentes. .......................... 38 Figura 10: Projeção em perspectiva do braço suporte para protótipo gerador de plasma DBD e fixação do porta amostra. ................................................................................... 39 Figura 11: CAD da mesa com altura ajustável. ............................................................. 40 Figura 12: Projeção em perspectiva do controlador de fluxo (l/min). .......................... 41 Figura 13: Desenho técnico dos componentes do dispositivo gerador de jato de plasma. ........................................................................................................................................ 42 Figura 14: Vista explodida do dispositivo gerador de jato de plasma DBD. ................ 43 Figura 15: CAD destacando o local de entrada do cabo HV e gás (a) e corte parcial para detalhamento da parte interna do dispositivo (b). ................................................... 44 Figura 16: Desenho CAD com um corte transversal do dispositivo montado. ............ 44 Figura 17: Desenho da montagem final do protótipo. ................................................... 45 Figura 18: Desenho esquemático das posições geométricas entre os eletrodos interno e externo. ........................................................................................................................... 47 Figura 19: Esquema do arranjo experimental para medidas elétricas e ópticas da descarga. ......................................................................................................................... 49 Figura 20: Medição do jato de plasma através do Image Pro Plus versão 4.5.1. .......... 51 Figura 21: Protótipo gerador de jato de plasma. Vista frontal (a); vista lateral (b) e ampliação do dispositivo gerador de plasma (c). ........................................................... 52 Figura 22: Figura de Lissajous, para a posição 1, destacandoa energia por ciclo para tensão de 15 KV e freqüências de 600, 800 e 1000 Hz. ................................................. 53 Figura 23: Figura de Lissajous, para a posição 2, destacandoa energia por ciclo para tensão de 10 KV e freqüências de 600, 800 e 1000 Hz. ................................................. 54 Figura 24: Figura de Lissajous, para a posição 2, destacandoa energia por ciclo para tensão de 15 KV e freqüências de 600, 800 e 1000 Hz. ................................................. 55 Figura 25: Gráfico correlacionando a influência da tensão elétrica na formação do jato de plasma. ....................................................................................................................... 57 Figura 26: Gráfico correlacionando a influência da frequência na formação do jato de plasma. ............................................................................................................................ 59 Figura 27: Fotografias dos jatos de plasma produzidos na posição I. ........................... 60 Figura 28: Fotografias dos jatos de plasma produzidos na posição II. ......................... 62 Figura 29: Fotografias dos jatos de plasma produzidos na posição III. ........................ 63 Figura 30: Fotografia do jato de plasma DBD. ............................................................. 65 Figura 31: Dispositivo gerador de plasma direcionado para um disco de titânio desligado (a) e ligado (b). ............................................................................................... 65 Figura 32: Microscopia ótica do titânio sem tratamento (a) e (c); com tratamento (b) e (d). .................................................................................................................................. 67 Figura 33: Microscopia de força atômica na superfície de titânio: sem tratamento (a) e com tratamento (b) e (c). ................................................................................................ 68 Listas de Tabelas Tabela 1: Principais características do plasma LTE e não equilíbrio – lte (Moisan et al., 1996). .............................................................................................................................. 20 Tabela 2: Parâmetros utilizadas no estudo. ................................................................... 47 Tabela 3: Análise dos gastos energéticos por ciclo de descarga e tempo. .................... 56 Lista de abreviaturas e siglas LTE / LET Local ThermodynamicEquilibrium / Local em Equilíbrio Termodinâmico N-LTE/ LDT Non – Local ThermodynamicEquilibrium / Local em Desequilíbrio Termodinâmico MHCD/ DMCO Micro Hollowcathodedischarge / Descarga por Micro-Cátodo Oco DBD/ DBD DielectricBarrierDischarge / Descarga em Barreira Dielétrica VD/ DV Volumdischarge / Descarga em volume SD/ DS SurfaceDischarge/ Descarga em superfície APPJ / JPPA AtmosphericPressure Plasma Jet / Jato de Plasma a Pressão Atmosférica APNT – J / JPNPA Atmospheric Pressure Non-equilibrium plasma jets / Jato de Plasma em Não equilíbrio a Pressão Atmosférica HV/ AT High Voltage/ Alta tensão SD Sem dielétrico SE Simples Eletrodo Lista de símbolos Vt(t) Tensão em função do tempo Va Tensão aplicada nos eletrodos Eel Energia elétrica consumida ET Energia elétrica total Pc Potência consumida fp Frequência do pulso tt Tempo total de tratamento D Distância entre eletrodos d Espessura do dielétrico eV Elétron volt SD Superfície de descarga VD Volume de descarga fres Frequência de ressonância Te Temperatura eletrônica Th Temperatura do gás Re Número de Reynolds Ø Diâmetro do tubo de escoamento do gás A Área da seção transversal do tubo de escoamento do gás Viscosidade dinâmica do fluido Densidade do fluido Q Vazão do gás Resumo. Pesquisas na busca por materiais com melhor desempenho para aplicações biomédicas são constantes. Assim, estudos recentes buscam o desenvolvimento de novas técnicas para modificações de superfícies. O plasma a baixa pressão vem se destacando pela sua versatilidade e por ser ambientalmente correto, obtendo-se bons resultados na modificação das propriedades físico-químicas dos materiais. Porém, esta técnica necessita de um sistema de vácuo de alto custo e não é capaz de gerar modificações superficiais em regiões pontuais. Além disso, limita seu uso em materiais poliméricos e termosensíveis, devido às altas temperaturas do processo. Diante disso, foram criadas novas técnicas capazes de gerar um plasma frio a pressão atmosférica (APPJ). Com o objetivo de realizar tratamentos superficiais em biomateriais em regiões pontuais, foi construído um protótipo capaz de gerar um jato de plasma frio. O protótipo gerador de plasma consiste em uma fonte de alta tensão, um braço suporte, um porta amostra e uma ponteira por onde passa o argônio ionizado. Dentro desta ponteira existe um tubo dielétrico e dois eletrodos. Neste estudo foram variados alguns parâmetros como: posição entre eletrodos, tensão e frequência elétrica para verificar o comportamento das descargas luminescentes. Tratou-se disco de titânio grau II polido e verificou-se a energia elétrica consumida, comprimento, intensidade e modificações superficiais do titânio. A energia consumida durante as descargas foram verificadas pelo método da figura de Lissajous. Para verificar o comprimento dos jatos foi utilizado o software Image Pro Plus. As modificações na superfície do titânio foram verificadas por microscopia ótica (MO) e de força atômica (MFA). O trabalho mostrou que variações dos parâmetros de tensão, frequência e posição geométrica entre os eletrodos influenciam na formação do jato de plasma. Foi possível concluirque o jato de plasma próximo à temperatura ambiente e a pressão atmosférica foi capaz de provocar modificações superficiais no titânio. Palavras-chave: Plasma DBD, Plasma atmosférico, Plasma frio, Tratamento de biomateriais e Modificações superficiais deTitânio. Abstract. Research for better performance materials in biomedical applications are constants. Thus recent studies aimed at the development of new techniques for modification of surfaces. The low pressure plasma has been highlighted for its versatility and for being environmentally friendly, achieving good results in the modification of physic chemical properties of materials. However, it is requires an expensive vacuum system and cannot able to generate superficial changes in specific regions. Furthermore, it is limits their use in polymeric materials and sensitive terms due to high process temperatures. Therefore, new techniques capable of generating cold plasma at atmospheric pressure (APPJ) were created. In order to perform surface treatments on biomaterials in specific regions was built a prototype capable of generating a cold plasma jet. The prototype plasma generator consists of a high voltage source, a support arm, sample port and a nozzle through which the ionized argon. The device was formed to a dielectric tube and two electrodes. This work was varied some parameters such as position between electrodes, voltage and electrical frequency to verify the behavior of glow discharges. The disc of titanium was polished and there was a surface modification. The power consumed, length, intensity and surface modifications of titanium were analyzed. The energy consumed during the discharges was observed by the Lissajous figure method. To check the length of the jets was realized with Image Pro Plus software. The modifications of the titanium surfaces were observed by optical microscopy (OM ) and atomic force microscopy (AFM ). The study showed that variations of the parameters such as voltage, frequency and geometric position between the electrodes influence the formation of the plasma jet. It was concluded that the plasma jet near room temperature and atmospheric pressure was able to cause modifications in titanium surface. Key words: Plasma DBD, atmospheric plasma, cold plasma, biomaterials treatment and surface modification of titanium INTRODUÇÃO 1. INTRODUÇÃO Pesquisas na busca por materiais de melhor desempenho para aplicações biomédicos são constantes. Assim,estudos recentes têm como objetivo o desenvolvimento de novas técnicas para modificações de superfície. As pesquisas na área de plasma em baixa pressão vem se destacando pela sua versatilidade e por ser ambientalmente correta, obtendo-se bons resultados na modificação das propriedades físico-químicas de materiais (Alves Jr et al., 2005). Porém, esta técnica necessita de um sistema de vácuo de alto custo e complexo (Li et al., 2013). Diante disso, foram desenvolvidos vários dispositivos geradores de jatos de plasma a pressão atmosférica (APPJ) capazes de promover modificação em materiais termosensíveis e não termosensíveis (Mariotti e Sankaran, 2010; Lu, Laroussi e Puech, 2012). Entre elas podemos destacar quatro categorias, jato sem dielétrico (SD), jato em descarga por barreira dielétrica (DBD), jato DBD-like e jato com simples eletrodo (SE) (Lu, Laroussi e Puech, 2012). Dentre elas, a técnica com configuração DBD e DBD-like se destacam em aplicações biomédicas por operar com descargas uniformes e temperatura próxima à atmosférica (Park et al., 2012). Isso se deve ao fato de que o plasma formado não está em equilíbrio termodinâmico. Embora a temperatura eletrônica seja alta, a temperatura média do gás é próxima da temperatura ambiente (300K) (Choi et al., 2009). Dessa forma, a maior parte da energia fornecida ao plasma é usada para produzir uma alta densidade de espécies quimicamente reativas (Hong et al., 2013). Assim pode-se, modificar e esterilizar uma superfície sem alterar a estrutura interna dos materiais (Santos, 2010). Outra vantagem desta técnica é a possibilidade de se produzir o plasma em forma de jato, capaz de realizar, pontualmente, o tratamento da superfície de forma eficiente, reduzindo desperdícios de energia (Kogelschatz, 2003). A técnica DBD trabalha com pulsos de voltagem na faixa de 5 a 40 kV e frequências entre 0,05 a 80 kHz (Eliasson e Kogelschatzu, 1991; Napartovich, 2001), aplicada entre dois eletrodos onde pelo menos um é revestido com material dielétrico (Lu, Laroussi e Puech, 2012). No momento em que a tensão de ruptura é alcançada, várias microdescargas se distribuem na superfície do dielétrico dando origem ao plasma DBD, em regime filamentar. Quando essas microdescargas são mais numerosas, homogêneas e distribuídas dão origem ao plasma DBD em regime difuso (Pietsch, 2001). A configuração DBD-like apresenta uma particularidade por poder mudar a forma das 16 INTRODUÇÃO descargas com a mesma configuração. Desta forma, dispositivos configurados nessa categoria podem operar no regime DBD e pode mudar para o regime de descarga sem dielétrico (SD) dependendo do material a ser tratado. Caso o material seja não condutor elétrico o regime funciona no regime DBD e caso seja um condutor elétrico o regime muda para SD (Lu, Laroussi e Puech, 2012). O regime DBD é indicado para materiais termosensíveis e o SD para materiais não termosensíveis. Assim, com uma mesma configuração é possível operar com características distintas e apropriadas para cada situação (Lu, Laroussi e Puech, 2012). Porém, novas pesquisas relacionadas ao domínio e compreensão dos mecanismos químicos, físicos e biológicos necessitam ser realizados (Fridman et al., 2008; Yousfi et al., 2013). Com o objetivo de realizar tratamentos superficiais em biomateriais foi construído um protótipo capaz de gerar um jato de plasma frio a pressão atmosférica. Observou-se a influência de vários parâmetros (posicionamento entre os eletrodos, tensão e frequência de alimentação) na formação e uniformidade do jato luminescente. Caracterizou-se o protótipo eletricamente utilizando a figura de Lissajous. Caracterizou-se a intensidade e o comprimento dos jatos de plasma. Validou-se o dispositivo através do tratamento superficial em disco de titânio grau II. 17 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.1 Plasma O plasma é o quarto estado da matéria e constitui cerca de noventa e nove porcento do universo. O termo “plasma” se aplica a um gás contendo espécies neutras e eletricamente carregadas como elétrons, íons positivos, íons negativos, átomos e moléculas (Alves Jr, 1995). O plasma pode ser caracterizado, também, por ser por um conjunto de partículas, caregadas e neutras, quase-neutra, e que exibe um comportamento coletivo. É caracterizado por um parâmetro λD distância de Debye em cm, igual a 6,9 (T/N)1/2 onde T é a temperatura em Kelvin e N é o total das partículas na esfera de Debye dado em partículas/cm3. E que λD << L e N >> 1. L é a dimensão característica do meio confinado. Ele pode ser produzido em laboratório através da aplicação de uma diferença de potencial entre dois eletrodos. Quando uma diferença de potencial é aplicada em um sistema hermeticamente fechado e a uma pressão suficientemente baixa, elétrons e íons são acelerados pelo campo elétrico, colidindo com outras partículas e produzindo o plasma (Alves Jr, 1995). A partir da fonte energética e da quantidade de energia transferida para o plasma, suas propriedades podem mudar em termos da densidade eletrônica ou temperatura (Tenderoet al., 2006). Na média, um plasma é eletricamente neutro porque qualquer desbalanceamento de carga resultará em campos elétricos que tendem a mover as cargas de modo a restabelecer o equilíbrio. Como resultado disso, a densidade de elétrons mais a densidade de íons negativos deve ser igual à densidade de íons positivos. Existe uma distinção entre o plasma em equilíbrio termodinâmico local (Local Thermodynamic Equilibrium (LTE)) e o Plasma em não equilíbrio termodinâmico(Non – Local Thermodynamic Equilibrium (N - LTE)). No plasma LTE, as transições e reações químicas são regidas por colisões e não por processos radioativos. Além disso, os fenômenos de colisão têm que ser pontualmente reversível (Moisan et al., 1996). Quando em equilíbrio, existe um elevado número de colisões elásticas entre elétrons e espécies neutras, levando à proximidade do equilíbrio térmico entre todas as espécies, de modo que este tipo de plasma também é chamado de 18 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA plasma térmico. Devido à alta temperatura média, esse plasma, é utilizado em processos industriais como soldagem, corte e destruição de resíduos (Lovascio, 2010). No plasmaN - LTE os elétrons de elevada energia estão envolvidos em algumas colisões elásticas, enquanto que a maioria resulta em eficazes colisões inelásticas, produzindo espécies excitadas, radicais e íons. As partículas pesadas, se comparadas com os elétrons, podem ser consideradas estática, pois sua temperatura de translação permanece próximo do ambiente (~ 300 K). Como as partículas pesadas são as espécies mais abundantes no plasma, a temperatura do plasma em não equilíbrio pode ser chamadade plasma frio. Esses tipos de plasma são amplamente utilizadospara modificação de superfície em materiais termicamente instáveis e têm encontrado aplicação também no controle da poluição, na remoção de compostos orgânicos voláteis, na geração de ozônio e lâmpadas (Conrads e Schmidt, 2000). O plasma pode ser descrito através da: temperatura eletrônica ( ) ou da temperatura do gás ( ). A tabela 1 mostra características do plasma atmosférico LTE e não LTE. Uma das características atrativas do plasma atmosférico no estado de não equilíbrio termodinâmico (N – LTE) é o seu caráter químico, produzido pela abundância de espécies ativas, sem a necessidade de temperaturas elevadas do gás. 19 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Tabela 1:Principais características do plasma LTE e não equilíbrio – LTE (Moisan et al., 1996). PLASMA LTE PLASMA NÃO - LTE Nome usual Plasma quente Plasma frio Propriedades Te Te>> Alta densidade eletrônica: Baixa densidade eletrônica: 1021 – 1026 m -3 < 1019 m-3 As colisões inelásticas entre os elétrons e as Colisões inelásticas entre partículas criam espécies ativas no plasma elétrons e partículas gera uma enquanto as colisões elásticas aquecem as atmosfera rica quimicamente. partículas (energia perdida pelos elétrons) Exemplos TOCHA A PLASMA PLASMA APPJ T e= Te~10000 – 100000 K ~ 10000K ~300 – 1000 K Recentemente, a obtenção de plasmas não térmicos, à pressão atmosférica, foi alcançado. Essa condição foi recebida de forma positiva por não necessitar de sistemas de vácuo que encarecem e limitam a escala dos processos. O plasma que trabalha em baixa pressão, além de necessitar de um sistema de vácuo, geralmente trabalha com elevadas temperaturas e não pode tratar diretamente um material em uma região pontual, diferentemente do jato de plasma frio a pressão atmosférica. Assim, na última década, grande atenção tem sido dada à tecnologia de plasma atmosférico, pois ele pode superar algumas desvantagens presentes no plasma quente (Napartovich, 2001; Alexandrov e Hitchman, 2005; Fridman, Chirokov e Gutsol, 2005; Tendero et al., 2006). 20 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.2 Descarga em Barreira Dielétrica (DBD) A descarga em barreira dielétrica (DBD) tem uma longa história. Sua descoberta é atribuído a Werner von Siemens, que em 1857 desenvolveu um novo tubo de descarga para produção de ozônio (Kogelschatz, 2003). A descarga em barreira dielétrica ocorre quando uma alta tensão é aplicada na região entre dois eletrodos metálicos quando pelo menos um dielétrico é inserido entre os mesmos para formar o plasma (Laroussi e Akan, 2007). Quando a diferença de potencial é aplicada entre os eletrodos, cargas elétricas acumulam-se na superfície do dielétrico até romper a rigidez dielétrica do gás e do tubo dielétrico provocando uma microdescarga. Nesse momento um campo elétrico pontual, que originou a descarga, diminui e o microfilamento se extingue. A ruptura elétrica do gás que preenche o espaço entre os eletrodos leva a formação de um grande número de microdescargas que têm diâmetro da ordem de 10-4 m. Estas duram alguns nano segundos e se distribuem uniformemente sobre a superfície do dielétrico (Kogelschatz, 2002). Uma microdescarga é governada por processo de ionização, excitação atômica e molecular que se desenvolve do ânodo para o cátodo (Wagner et al., 2003). Para assegurar um funcionamento estável do plasma, a distância entre os eletrodos é limitada a poucos milímetros. A descarga pode ser ativada por uma fonte de alimentação senoidal (Jimenez et al., 2002) ou pulsada (Jürgen, 1996).Como os valores de voltagem são bastante elevados, os microfilamentos de plasma surgem em diversos pontos aleatórios da superfície do dielétrico. Todo esse processo irá se repetir a cada meio ciclo do pulso de tensão aplicada entre os eletrodos, gerando de forma macroscópica na superfície do dielétrico o plasma DBD (Kogelschatz, Eliasson e Egli, 1997; Bogaerts et al., 2002; Laroussi e Akan, 2007). O dielétrico é imprescindível para o funcionamento de um dispositivo DBD, pois limita a corrente na descarga e a distribui sobre toda a área dos eletrodos, evitando a formação de arcos (Parket al., 2007; Rocha, 2009). Essa descarga constitui um método seguro e econômico de gerar plasma não térmico a pressão atmosférica (Eliasson e Kogelschatzu, 1991). Recentemente dois tipos de arranjos para plasma DBD foram desenvolvidos: descarga em volume (VD) e descarga em superfície (SD). As 21 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA propriedades da descarga de volume e da descarga de superfície no DBD são diferentes. A descarga de volume é caracterizada por iniciar em um campo uniforme com uma lacuna de gás fixa, enquanto a descarga em superfície propaga-se em um campo não uniforme do eletrodo ao longo da superfície do dielétrico. Os padrões de intensidade luminosa, espécies ativas, radicais e íons do plasma são dependentes da composição dos gases, pressão, configuração da descarga, distância entre eletrodos, frequência, tensão aplicada e da polaridade do campo elétrico (Xu, 2001; Souza, 2013). Existem basicamente dois regimes diferentes de operação para o plasma DBD: O regime filamentar e difuso. Na maior parte das aplicações industriais, as descargas produzidas pela técnica DBD são geradas no modo filamentar (Santos, 2010). Porém, no regime difuso conhecido como “descarga luminescente”, a descarga é mais homogênea, sem a formação de arcos. Essa condição especial de operação é determinada pelo gás de operação, distância entre eletrodos, tensão e frequência do pulso de tensão (Souza, 2013). Estas descargas são obtidas mais facilmente em gases como hélio, neônio e nitrogênio (Síra et al., 2008). Portanto, o uso destes gases é vantajoso para tratamento e esterilização de materiais, pois o plasma gerado por excitação e/ou ionização garante a uniformidade e facilidade de gerar o plasma em regime difuso (Rocha, 2009). Entretanto, se houver a concentração de impurezas no ambiente da descarga ou instabilidade dos parâmetros de operação, poderá levar a descarga ao regime filamentar que em determinadas aplicações não é interessante (Wagner et al., 2003; Borcia, Anderson e Brown, 2004). As propriedades químicas das descargas do plasma não térmico são determinadas através das colisões entre elétrons e outros componentes do gás de trabalho. Tanto na pressão atmosférica como, também, em baixa pressão, as reações químicas são principalmente iniciadas pelo impacto de elétrons com oxigênio e nitrogênio. Os produtos básicos destas colisões são o oxigênio atômico, oxigênio metaestável e o nitrogênio, com colisões reativas subsequentes que produzem uma mistura de espécies neutras, iônicas e/ou excitadas (Gaunt, Beggs e Georghiou, 2006). A aplicação da voltagem em pulsos em faixas de submicrosegundos em plasmas DBD aumenta o potencial químico das descargas (Liu e Neiger, 2001; Laroussi et al., 2004; Laroussi e Lu, 2005). O plasma produzido nesta configuração geram radicais altamente reativos 22 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA (OH e oxigênio atômico) que são oxidantes e desta forma muito eficiente para a inativação bacteriana (Liu e Neiger, 2001; Laroussi et al., 2004; Laroussi e Lu, 2005). Assim, os jatos de plasma DBD apresentam varias vantagens. Em primeiro lugar, devido à baixa potência entregue ao plasma, a temperatura do jato permanece próxima a do ambiente. Em segundo lugar, devido à utilização do dielétrico não existe formação de arcos. Esse plasma, também, apresenta uma grande densidade de espécies quimicamente ativas (Laroussi e Lu, 2005). Essas condições são muito importantes para aplicações na área biomédica (Lu, Laroussi e Puech, 2012). Todos esses fatores conferem ao plasma produzido por DBD um grande número de aplicações, incluindo a produção de ozônio, tratamento de gases poluentes e resíduos tóxicos, excitação de lasers de CO2, esterilização de materiais, deposição de filmes finos e modificação de superfícies (Eliasson e Kogelschatzu, 1991; Wagner et al., 2003; Borcia, Anderson e Brown, 2004; Kogelschatz, 2004; Wang e He, 2006). 2.3 Configurações para a produção do Jato de plasma APNP -J Vários tipos de jato de plasma a pressão atmosférica em não equilíbrio térmico (APNP-J) com diferentes configurações têm sido estudados, onde são usados essencialmente gases nobres com a possibilidade de usar um pequeno percentual de gás reativo, como O2. Jatos de plasma operado com gases nobres podem ser classificados em quatro categorias, jato sem dielétrico (SD), jato em descarga por barreira dielétrica (DBD), jato DBD-like e jato com um simples eletrodo (SE) (Lu, Laroussi e Puech, 2012). 2.3.1 Jato sem dielétrico (SD) O dispositivo mostrado na figura 1 denominado como jato SD, pois não apresenta nenhum componente dielétrico. O mesmo foi formado por um eletrodo interno ligado a fonte de alimentação a rádio frequência (RF) e um eletrodo cilíndrico externo aterrado. O dispositivo, mostrado na figura 1, foi alimentado por uma mistura de Hélio e gases reativos entre os dois eletrodos (Babayan et al., 1998). 23 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Figura 1: Desenho esquemático do jato SD (Babayan et al., 1998). Para essa configuração se fez necessário à utilização de arrefecimento e a temperatura do jato varia entre 50°C e 300°C, dependendo da intensidade da fonte RF. Várias características do jato SD são evidenciadas, a presença de arcos na formação das descargas quando não são usadas misturas de gases e alimentação de tensão ideal. Comparando com as fontes usadas pelos jatos DBD e DBD-like, a potência fornecida aos jatos SD é muito maior. Devido à alta potência fornecida, a temperatura do jato de plasma é bastante elevada e fora do intervalo aceitável para aplicações biomédicas. Por outro lado, a potência relativamente elevada pode entregar mais energia ao jato tornando-o muito reativo. Este tipo de jato de plasma é adequado para aplicações de tratamento de materiais não sensíveis a temperaturas (Lu, Laroussi e Puech, 2012). 2.3.2 Jato em descarga por barreira dielétrica (DBD) Para jatos de plasma produzidos a partir de descargas por barreira dielétrica (DBD) existem muitas configurações diferentes, como pode ser observado na figura 2. 24 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Figura 2: Desenho esquemático dos tipos de jato de plasma DBD (Lu, Laroussi e Puech, 2012). A figura 2 (a) foi reportada pela primeira vez por (Teschke et al., 2005), onde o dispositivo consiste em um tubo dielétrico com dois eletrodos de metal na forma de anel colocados sobre a parte externa do tubo dielétrico. Inserindo um fluxo de gás dentro do tubo dielétrico e ligando estes eletrodos em uma fonte de alta tensão (HV), um jato de plasma será formado. O jato de plasma DBD produzido possui a temperatura próxima a ambiente. A velocidade do gás na saída dos dispositivos são inferiores a 20 m.s-1. O jato de plasma estudado mostrou-se homogêneo (Teschke et al., 2005). Os autores (Lu, Laroussi e Puech, 2012) acreditam que o campo elétrico desempenha um papel importante para a propagação do jato de plasma. A figura 2 (b) elimina um eletrodo na forma de anel diminuindo a intensidade de descargas dentro do tubo dielétrico (Li et al., 2009). A figura 2 (c) substitui um eletrodo na forma de anel por um eletrodo central na forma de haste que é envolvido por um tubo dielétrico com sua extremidade direita fechada (Lu, X. et al., 2008). Assim, a interação do campo elétrico ao longo do dispositivo é acrescida. Estudos mostraram que um alto campo elétrico ao longo do dispositivo de plasma é favorável para a geração de jatos longos e mais ativos quimicamente (Walsh e Kong, 2008) 25 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA A figura 2 (d) mostra uma configuração estudada por (Lu, Xinpei et al., 2008), onde foi removido o eletrodo na forma de anel que era aterrado, mesma condição encontrada na figura 2 (b) e em ambas as condições que apresenta apenas um eletrodo a descarga dentro do tubo é enfraquecida. As descargas mais intensas dentro do tubo dielétrico foram os casos mostrados na figura 2 (a) e (c) condições essas que favoreceram a geração de mais espécies reativas (Lu, Laroussi e Puech, 2012). A configuração da figura 2 (e) desenvolvida por (Laroussi e Lu, 2005) foi um forma diferente dos dispositivos de jato DBD antes estudados. Os dois eletrodos na forma de anel foram centralizados e fixados na superfície de dois discos dielétricos furados. Os furos dos discos apresentavam diâmetro de aproximadamente 3 mm. A distância entre os dois discos foi de aproximadamente 5 mm. Para essa configuração foi possível obter vários centímetros de jato de plasma (Lu, Laroussi e Puech, 2012). Todos os dispositivos geradores de plasma discutidos anteriormente podem ser excitados por fonte AC em KHz ou DC pulsada. Assim, os jatos de plasma DBD apresentam varias vantagens. Em primeiro lugar, devido à baixa potência entregue ao plasma, a temperatura do jato permanece próxima a do ambiente. Em segundo lugar, devido à utilização do dielétrico não existe formação de arcos. Essas duas condições são muito importantes para aplicações na área biomédica (Lu, Laroussi e Puech, 2012). 2.3.3 Jato em descarga por barreira dielétrica(DBD-Like) Os dois dispositivos mostrados na figura 3 são chamados de jato de plasma DBDlike. Esse tipo de configuração apresenta um comportamento dual. Onde no mesmo dispositivo gerador de plasma pode-se operar em dois regimes distintos (Lu, Laroussi e Puech, 2012). Figura 3: Desenho esquemático dedispositivos de jato de plasma DBD – like (Lu, Laroussi e Puech, 2012). 26 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Quando o jato de plasma não entra em contato com nenhum objeto condutor elétrico, a descarga é configurada como jato DBD. Entretanto, quando o jato de plasma está em contato com um objeto condutor elétrico, a descarga passa direto do eletrodo HV para o objeto condutor. Para tal circunstância, ele não é mais caracterizado como um jato DBD e sim como um jato sem dielétrico (SD) (Lu, Laroussi e Puech, 2012). A figura 3 (b) substitui o eletrodo HV sólido por um eletrodo cilíndrico (figura 3 (a)) (Leveille e S., 2005; Shashurin et al., 2009). O benefício desse tipo de configuração é a possibilidade de usar dois diferentes gases de alimentação, além de poder trabalhar em duas condições distintas. O papel e vantagem do eletrodo de anel nas figuras 3 (a) e (b) é o mesmo que no caso dos jatos de plasma DBD (Lu, Laroussi e Puech, 2012). Quando os jatos de plasma DBD-like são usados para aplicações na medicina, o objeto a ser tratado pode ser células ou tecido. Neste caso, estes tipos de dispositivos de jato devem ser usados com cuidado devido ao risco de formação de arco. Porém, essa configuração pode ser usada para tratar materiais condutores, pois mais energia pode ser entregue na formação das descargas. Então, os jatos DBD-like possuem suas vantagens pela possibilidade de alcançar aplicações tanto para tratamento de materiais termosensíveis quanto para materiais não termosensíveis (Lu, Laroussi e Puech, 2012). Os dispositivos mostrados na figura 3 podem ser excitados por uma fonte de tensão AC em KHz, por radio frequência (RF) ou por uma fonte dc pulsada (Lu, Laroussi e Puech, 2012). 2.3.4 Jato com um simples eletrodo (SE) Os desenhos esquemáticos das configurações dos jatos com um simples eletrodo (SE) são mostrados na figura 4. As figuras 4 (a) e 4 (b) são similares aos jatos DBD-like exceto pela falta do eletrodo na forma de anel sobre a parte externa do tubo dielétrico. Os dispositivos mostrados na figura 4 podem ser excitados por uma fonte de tensão AC em KHz, por radio frequência (RF) ou por uma fonte dc pulsada (Lu, Laroussi e Puech, 2012). 27 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Figura 4: Desenho esquemático de dispositivos de jato de plasma DBD – like (Lu, Laroussi e Puech, 2012). Por causa do risco de arcos as configurações mostradas na figura (a) e (b) não são as melhores para aplicações biomédicas (apenas por questões de segurança) (Stoffels, Kieft e Sladek, 2003). Para resolver esse problema foi desenvolvido um dispositivo similar ao jato de plasmas SE, como pode ser observado na figura 4 (c) (Lu et al., 2009). O capacitor e o resistor possuem cerca de 50 pF e 60 KΩ, respectivamente. O resistor e o capacitor são usados para controlar a corrente e tensão das descargas no eletrodo cilíndrico. Esse dispositivo foi alimentado por uma fonte de tensão dc pulsada com frequência de 10 KHz e amplitude de tensão de 8 kV. A vantagem dessa configuração de jato de plasma é pela capacidade de poder tocar o jato de plasma ou o eletrodo cilíndrico sem qualquer risco de choque, tornando o seu uso adequado para aplicações biomédicas (Lu, Laroussi e Puech, 2012). 2.4 Parâmetros que influenciam o jato de plasma O comprimento do jato de plasma depende de vários parâmetros, tais como, material, disposição entre eletrodos, tipo e velocidade do gás e fonte de tensão elétrica (Jarrige, Laroussi e Karakas, 2010). 2.4.1 Material e disposição entre eletrodos As características de descarga mudam para eletrodos com diferentes materiais. Para chegar a essa conclusão os pesquisadores geraram figuras de Lissajous para dispositivos 28 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA geradores de plasma com eletrodos de alumínio, de aço inoxidável e água (Wang, Zhang e Wang, 2012). O estudo mostrou que para a mesma energia de entrada houve diferentes medições de cargas para os eletrodos estudados. Essa diferença gerou figuras de Lissajous com diferentes formatos. A área da figura de Lissajous discutida é o valor correspondente à energia da descarga consumida pelo dispositivo. O eletrodo de água foi o que consumiu a menor quantidade de energia seguido do Alumínioe de aço inox (Wang, Zhang e Wang, 2012). Outro fator que influência na formação do jato de plasma é a configuração do dispositivo gerador de jato de plasma, que permite a interação do gás com o campo elétrico, em direção perpendicular ou axial ao sentido de escoamento do gás. Para ambos os casos foram estudados e comparados o desempenho na formação do jato com os mesmos parâmetros de potência, gás e vazão de fluxo. A interação do campo elétrico de forma perpendicular à direção de passagem do fluxo de gás produziu um plasma confinado entre os eletrodos diminuindo o tamanho e a intensidade do jato na saída do dispositivo. Para o campo elétrico de forma linear, no sentido axial ao fluxo do gás, foi obtido um comprimento e intensidade maior na saída do jato. Desta forma, um dispositivo configurado com um campo elétrico linear é o mais indicado, pois é o que produz uma maior intensidade de espécies ativas na saída dos dispositivos geradores de plasma (Walsh e Kong, 2008; Li et al., 2013). 2.4.2 Regimede escoamento do gás Segundo, Xian et al., 2012, existem evidências que mostram a influência do fluxo do gás na dinâmica do jato gerado. Pode-se afirmar, também, o aumento da taxa do fluxo do gás, até um valor crítico, é produzido um aumento no comprimento da descarga gerada na saída do dispositivo (Jiang, Ji e Cao, 2009; Li et al., 2009; Li et al., 2013). Estudos revelaram que o regime de escoamento do gás no interior do tubo tem um papel importante para a formação do jato na saída do dispositivo gerador de plasma. Onde o escoamento no regime laminar possibilita a formação de um jato de plasma mais longo e uniforme (Shaoet al., 2011). O número de Reynolds determina o regime 29 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA do escoamento do gás em laminar ou difuso. Assim, é importante especificar o fluxo do gás de trabalho ideal, para produzir um escoamento no regime laminar. O número de Reynolds pode ser calculado de acordo com a equação (1) Onde m3/s), é a densidade do gás (1,6228 Kg/m3), Q é a taxa do fluxo de argônio (em é o diâmetro do tubo (m), A é a área da seção transversal do tubo onde passa o fluido e é a viscosidade dinâmica do gás (2,12x10-5N.s/m2). O número de Reynolds crítico é de aproximadamente 2320 para determinar se o regime do fluido que passa pelo tubo é laminar ou turbulento (Shaoet al., 2011). Quando o escoamento do fluido é caracterizado no regime laminar, a concentração de átomos e/ou moléculas do gás dentro do tubo é direcionada e apresenta uma maior capacidade de ionizar e injetar para fora do dispositivo. Quando o número de Reynolds ultrapassa o valor crítico o fluido apresenta vórtices instáveis e o fenômeno turbulento é estabelecido. Desta forma, o fluxo do gás de trabalho não escoa pelo tubo na direção axial e essa condição não é favorável para a propagação do jato de plasma (Li et al., 2009; Shao et al., 2011). O jato de plasma a pressão atmosférica não é um jato contínuo, mas sim pulsos luminosos. Uma alta energia e um grande número de excitação e ionização de partículas são transportados em pulsos sob uma tensão mais elevada. Assim, é alcançado um comprimento mais longo no APPJ (Shaoet al., 2011). 2.4.3 Fonte de tensão elétrica O tipo de tensão elétrica possui um efeito significativo na formação dos jatos de plasma. A forma de alimentação pode definir características específicas aos jatos de plasma. Desta forma, pode ser controlado o comprimento, intensidade e temperatura dos jatos (Ye e Zheng, 2008; Li et al., 2013). Em 1988 o uso de uma fonte dc para excitar o jato de plasma foi investigado e os resultados mostraram que os jatos eram gerados na forma de arco. Verificou-se que a 30 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA temperatura do gás aumentou ao ponto de ser necessário o uso de um sistema de refrigeração a água. Assim, houve a necessidade de buscar uma fonte energética capaz de produzir jatos reativos, mas capazes de tratar materiais termicamente sensíveis sem provocar danos estruturais. Portanto, foram usadas novas tecnologias capazes de solucionar esses problemas. Onde, foi estudado e comparado o uso de uma fonte de tensão a rádio frequência (RF), operando em baixa freqüência, para a geração de jatos de plasma. Os resultados mostraram que os jatos de plasma excitados com baixa frequência gerou um longo jato de plasma a baixa temperatura (Kim et al., 2007). Também, foram realizados estudos com uma fonte elétrica para ionizar o gás através de micro-ondas e foi verificada a geração de um jato denso e quente (Arnoult et al., 2008). Comumente, as faixas de frequência de alimentação de fontes de tensão são divididas em faixas de baixa frequência, radio frequência e micro-onda. Estudos compararam as três formas de alimentação e foi verificado que os jatos de plasma ionizados com fonte operando em baixa frequência obtiveram jatos longos e com temperaturas baixas. Os jatos produzidos com micro-ondas obtiveram jatos não recomendados para tratamento de matérias termosensíveis devido a sua temperatura (Arnoult et al., 2008). Para fontes geradoras de jato de plasmas a pressão atmosférica em estado de não equilíbrio (APNP-J), os elétrons comparados com os íons e moléculas e/ou átomos do gás possuem mais energia podendo gerar muitos radicais reativos quimicamente. Durante o processo, os elétrons com alta energia podem transferir momento para os átomos e moléculas do gás através de colisões inelásticas que pode levar ao aumento da temperatura. E desta forma, a alta temperatura pode gerar danos ao material tratado. A solução para evitar o aumento da temperatura do gás foi operar no regime pulsado (Kim et al., 2007; Arnoult et al., 2008; Walsh e Kong, 2011). Esse comportamento pode ser atribuído a dois fatores. O primeiro é pela descarga terminar antes dos elétrons terem tempo suficiente para transmitir energia para as moléculas e/ou átomos do gás. O segundo é o resfriamento do gás entre os intervalos de descarga (Li et al., 2013). Usualmente, fontes de tensão elétrica caras são utilizadas para gerar descargas pulsadas. As fontes de tensão elétrica por Rádio frequência no modo pulsada, são usadas para diminuir a alta temperatura do gás (Walsh e Kong, 2007). Em frequências mais baixas, excitadas através de pulsos em sub-microsegundo (Machala, Jedlovsky e 31 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Martisovits, 2008) ou nanosegundo (Janda, Martisovits e Machala, 2011) foram usadas para diminuir a temperatura do jato de plasma. Onde é recomendável a produção de jatos através de pulsos produzidos a partir de fonte elétrica dc, pois são mais econômicas e convenientes. 2.5 Método da figura de Lissajous O método da figura de Lissajous pode ser utilizado para a caracterização elétrica de uma descarga em barreira dielétrica, pois, fornece dados precisos da energia elétrica consumida no processo e potência do sistema DBD (Rosenthal e Davis, 1975). A figura de Lissajous são geradas pela carga transportada para um capacitor ligado em série com a saída do reator em função da tensão aplicada ao sistema. A figura 5 mostra de forma esquemática como se podem obter as figuras de Lissajous. O valor da carga em função do tempo é obtido medindo a diferença de potencial também em função do tempo no capacitor , e é calculado usando a equação 2. Figura 5: Desenho esquemático do arranjo experimental para análises elétricas de reatores DBD (Kostov et al., 2010). 32 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Onde circuito e é a tensão medida no capacitor, é a capacitância do capacitor utilizado no a carga calculada em função do tempo. A figura 6 é uma ilustração de um paralelogramo, figura típica formada neste tipo de descarga, e que pode ser subdividida em quatro regiões bem definidas, são elas: a região AB, BC, CD e DA. A primeira informação importante que podemos obter dessa figura é a energia elétrica , consumida no processo de produção de plasma, que é dada pelo cálculo da área interna no paralelogramo (Rosenthal e Davis, 1975) obtida pela integral abaixo, equação 3. ∫ Onde ∫ é a voltagem aplicada nos eletrodos e é um elemento infinitesimal de carga acumulada no capacitor C. Segundo Wang, a potência consumida é outro parâmetro conseguido através das figuras de Lissajous, este valor é obtido multiplicando a energia elétrica frequência pela do pulso de tensão aplicada (Wang et al., 2010), como demonstrado pela equação 4. ∫ . Figura 6: Figura de Lissajous Q-V de uma DBD (Santos, 2010). 33 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Para aplicações industriais, outro dado importante a ser mencionado é a energia total , consumida num determinado tratamento, pois esse dado permite avaliar se é viável ou não a modificação superficial com a técnica utilizada (Souza, 2013). Para tratamentos com jatos DBD, o método da figura de Lissajous também permite obter este dado, multiplicando diretamente o valor da potência pelo tempo do tratamento , equação 5. ∫ 34 MATERIAIS E MÉTODOS 3. MATERIAIS E MÉTODOS Para uma melhor execução do dispositivo o capítulo materiais e métodos foi dividido em cinco etapas. Na primeira etapa realizou-se o desenho e construção de uma fonte de alta tensão. Na segunda etapa foi desenvolvido o desenho, construção e montagem das partes mecânicas do protótipo. Na terceira etapa analisou-se a influência da tensão, frequência e posição dos eletrodos na formação do jato de plasma. Na quarta etapa realizou-se um tratamento com o jato de plasma na superfície de titânio para verificação dos efeitos. Por fim, foram feitas caracterizações elétricas, avaliações no comprimento dos jatos e caracterizações no disco de titânio para verificar as possíveis modificações. Figura 7: Fluxograma esquemático do experimento. 3.1 Desenho, construção e montagem de uma fonte de tensão A fonte de Alta Tensão pulsada ou do inglês High Voltage (HV) foi motivada pelo trabalho apresentado por (Braga, 1986) e foi desenvolvida em parceria com a empresa POTYCHIP TECNOLOGIA LTDA. O desenho esquemático final do circuito eletrônico pode ser visualizado na figura 8. 35 MATERIAIS E MÉTODOS Figura 8: Esquemático do circuito da fonte HV. 36 MATERIAIS E MÉTODOS O fusível (F1) está em série com o transformador (TR1). Para esse circuito o fusível (F1) foi dimensionado para 0,4A. Para ligar e desligar o circuito utilizou-se a chave (SW1). Utilizou-se um transformador 12 +12 V para converter a tensão de 220V em 12V para alimentar o circuito da fonte HV. Utilizou-se o diodo (D1) junto com o capacitor eletrolítico (C1) para retificar a tensão de saída do transformador. O resistor (R1) foi inserido para limitar a corrente do led (D3) que foi inserido para indicar quando a fonte estiver ligada. O resistor (R2) e o potenciômetro (RV1) estão ligados em série com o objetivo de controlar a tensão na base do transistor (Q2). Através do potenciômetro (RV1) é possível fazer um controle da tensão na base do transistor Q2, controlando, assim, a corrente de saída do transistor (Q1) e, consequentemente a tensão de saída final desejada na bobina (TR2). Utilizou-se o capacitor cerâmico (C2) para eliminar ruídos ou instabilidades na base do transistor (Q2). Ligou-se os transistores de potência (Q1) e (Q2) fazendo uma conexão Darlington com o objetivo de formar uma fonte de corrente. O resistor (R9) foi usado para quantificar a corrente de saída do transistor (Q1). Os resistores R3, R4, R5, R6, R7, R8 juntamente com os capacitores C4, C5 e C6, os transistores Q3 e Q4 e o potenciômetro RV2 compõem o circuito do estável, o qual cria pulsos para a base do transistor Q5. O circuito foi dimensionado para operar compulsos de frequência na saída de 500Hz a 1,3 Khz podendo ser ajustada pelo potenciômetro RV2. Os transistores Q5 e Q6 foram ligados de forma a controlar a corrente que passa pela bobina, e por sua vez, está sendo controlado pelos pulsos do estável. Quando o estável informava um nível alto para a base do transistor Q5, a corrente que deixava o transistor Q1 passava pela bobina e prosseguia até o terra, pois o transistor Q6 estava conduzindo. Quando o estável passou para nível baixo, os transistores Q5 e Q6 não conduzem, e a corrente na bobina reduziu subitamente, provocando uma elevada tensão eletromotriz. Adicionou-se um cooler's para resfriar os transistores Q6 e Q1 que foram fixados a aletas fora da placa, para dissipar calor. Para alimentar os cooler's utilizou-se um regulador de tensão (U1) de 12V. Os diodos D2 e D4 foram conectados no secundário do transformador e na entrada do regulador (LM7812). Os capacitores C7 e C8 foram requisitos de uso para esse regulador. Conectou-se, na saída do regulador, dois cooler's, e o GND. Observando queo GND do regulador não é o mesmo do restante do circuito. Utilizou-se o centertap do transformador para conectar o GND do regulador. 37 MATERIAIS E MÉTODOS Finalizando o circuito da fonte HV, desenhou-se uma carcaça de encapsulamento do circuito em acrílico transparente para proteger os componentes eletrônicos e servir de base para o braço de apoio do gerador de jato de plasma DBD. Escolheu-se o acrílico transparente com o propósito de facilitar a visualização de todo o protótipo. Para a realização dos desenhos utilizou-se o software Solid Works versão 2010. O desenho da fonte com os principais componentes são mostrada na figura 9. Figura 9: Projeção em perspectiva da fonte HV e seus componentes. Representou-se uma simulação de montagem da fonte para verificar o espaço necessário para posicionar todos os componentes eletrônicos. A fonte HV possui uma chave liga/desliga com um led vermelho que acende quando o equipamento está ligado. A fonte HV apresenta três conectores para medir carga e/ou corrente durante as descargas do plasma gerado. A fonte foi projetada para ser ligada em uma rede de 220 volts. A fonte HV apresentada, opera com variações de tensão entre 0 a 22 KV e frequência de 500Hz a 1,29 KHz com largura de pulso da ordem de 200 μs no sinal de saída. 38 MATERIAIS E MÉTODOS 3.2 Desenho, construção e montagem do protótipo Durante a concepção do projeto foi utilizado um modelador CAD para simular as condições de funcionalidade e montagem antes de fabricar as peças reais. Esse recurso foi utilizado, com o objetivo de evitar retrabalho e desperdiçar materiais. Assim, foi utilizado o modelador Solid Works 2010 para desenhar todos os componentes do protótipo gerador de jato de plasma DBD. 3.2.1 Braço suporte em acrílico Confeccionou-se um braço de acrílico para ser utilizado como suporte de fixação para o dispositivo gerador de jato de plasma frio. Neste braço também existe um espaço “oco” para a passagem de uma mangueira de gás (1/4”) e um cabo elétrico (Ø 5 mm). O cabo elétrico apresenta uma camada espessa de isolante elétrico para impedir possíveis induções. A estrutura foi feita de acrílico transparente para facilitar a visualização detalhada do protótipo. Figura 10: Projeção em perspectiva do braço suporte para protótipo gerador de plasma DBD e fixação do porta amostra. O braço de suporte foi fixado sobre a fonte HV a partir de parafusos inseridos nos furos para fixação (6). O porta amostra que será detalhado na próxima seção, foi fixado 39 MATERIAIS E MÉTODOS no braço suporte através de parafusos inseridos nos furos para fixação do porta amostra (3). Para o porta amostra ser encaixado fez-se necessário a criação do rasgo (7) para a fixação do manipulo controlador de distância. Para o encaixe e fixação do dispositivo gerador de jato de plasma DBD foi criado um furo (2). Por fim, foi idealizado uma tampa (1) para o braço suporte para inserção da mangueira de gás, cabo de alta tensão e do dispositivo gerador de jato de plasma DBD (figura 10). 3.2.2 Porta amostra O protótipo foi idealizado para realizar modificação de superfícies de materiais. Diante disto, foi idealizado um porta amostra capaz de ajustar a distância do jato de plasma para a superfície a ser tratada. Acoplou-se uma mesa com um conjunto pinhão cremalheira capaz de variar em até 100 milímetros (figura 11). Figura 11: CAD da mesa com altura ajustável. O porta amostra é constituído de uma mesa (1), cremalheira (3) e manipulo (4). A mesa (1) do porta amostra apresenta um furo (2) centralizador de referência para auxiliar o operador a posicionar a amostra no centro do jato de plasma. A mesa (1) serve para suportar a amostra a ser tratada. O manipulo (4) possui uma engrenagem que é 40 MATERIAIS E MÉTODOS acoplada a uma cremalheira. Essa montagem permite ao usuário girar o manipulo e controlar a distância desejada do jato a amostra. 3.2.3 Controlador de fluxo Para regular o fluxo de gás utilizou-se um controlador de fluxo capaz de controlar vazão de 0 (zero) a 10 (dez) litros por minuto (L/min), como mostrado na figura 12. Figura 12: Projeção em perspectiva do controlador de fluxo (L/min). O controlador de fluxo é formado por uma entrada de gás, uma saída de gás, um manipulo, um mostrador de vazão e esfera. Esse dispositivo mostrado na figura 12 foi comprado, onde o desenho CAD foi realizado apenas para a visualização de todos os componentes do protótipo. 3.2.4 Dispositivo gerador de jato de plasma DBD O dispositivo gerador de plasma frio a pressão atmosférica constituiu-se por uma tampa de TEFLON (1), um corpo de TEFLON (3), um conector de gás (2), um centralizador e fixador de TEFLON (4) para o eletrodo interno, um eletrodo cilíndrico interno de INOX (5), um anel retentor de gás de TEFLON (6), um anel isolante e 41 MATERIAIS E MÉTODOS fixador de borracha (7) para o tubo dielétrico, um tubo dielétrico de vidro (8) e um eletrodo externo na forma de anel de cobre (9) (figura13 e 14). O eletrodo cilíndrico interno de aço Inoxidável (5) apresenta três cortes como pode ser visualizado no “detalhe A” da figura 14. Esses cortes servem para a entrada e escoamentodo gás injetado pela extremidade do eletrodo interno. A outra extremidade do eletrodo interno de Inox (5) é fechada. Figura 13: Desenho técnico dos componentes do dispositivo gerador de jato de plasma. 42 MATERIAIS E MÉTODOS A figura 13 mostra que a tampa (1) apresenta um diâmetro de Ø 30 mm e comprimento de 10 mm. O corpo (3) de teflon apresenta Ø 30 mm e comprimento de 35 mm. O eletrodo cilíndrico interno de inox (5) apresenta diâmetro interno Ø 4,2 mm e diâmetro externo Ø 6,4 mm com um comprimento de 70mm. O anel de borracha (7) apresenta diâmetro interno Ø 7,4 mm e diâmetro externo Ø 8,9 mm um comprimento de 15 mm. O tubo dielétrico de vidro (8) apresenta diâmetro interno Ø 9 mm e diâmetro externo Ø 12,1 mm com um comprimento de 40 mm. O comprimento do eletrodo cilíndrico interno de inox posicionado para fora do corpo de teflon (3) corresponde a 30 mm. O conector de gás (2) não foi apresentado na figura 13, pois o mesmo foi comprado, onde sua referência é: conector, macho 68C (1/4)”. Figura 14:Vista explodida do dispositivo gerador de jato de plasmaDBD. Após a obtenção dessas peças o sistema foi montado como pode ser visualizado na figura 15. 43 MATERIAIS E MÉTODOS Figura 15: CAD destacando o local de entrada do cabo HV e gás (a) e corte parcial para detalhamento da parte interna do dispositivo (b). A figura 15 (a) mostra o dispositivo gerador de plasma evidenciando a região da entrada do cabo de alta tensão e gás de alimentação. A figura 15 (b) mostra um corte de detalhamento evidenciando os três rasgos no eletrodo cilíndrico de inox para possibilitar o escoamento do gás até a saída do dispositivo gerador de jato de plasma. Para mostrar a montagem dos componentes do dispositivo gerador de plasma foi realizado uma modelagem CAD com uma vista de corte total (figura 16). Figura 16: Desenho CAD com um corte transversal do dispositivo montado. 44 MATERIAIS E MÉTODOS O eletrodo cilíndrico interno de alta tensão de inox (5) foi fixado no anel centralizador e fixador (4) que foi montado no corpo de teflon (3). O anel retentor (6) foi montado no corpo (3) passando pelo eletrodo cilíndrico interno de alta tensão de inox (5). O anel retentor (6) serve como centralizador da outra extremidade do eletrodo cilíndrico interno de alta tensão de inox (5) e serve para conter o gás inserido dentro do corpo (3). Para todas as montagens foi utilizado um ajuste com interferência para não ocorrer folgas e/ou vazamentos. Dessa forma quando se injeta gás comprimido dentro do dispositivo a única região para escoar é pelos rasgos presentes no eletrodo cilíndrico interno de inox (5) escoando pela região interna e sendo expelido para fora do dispositivo. Em seguida, fixou-se o anel de borracha (7) no eletrodo cilíndrico interno de alta tensão de inox (5). Depois foi montado o tubo dielétrico de vidro (8) sobre o anel de borracha (7). Antes de fixar a tampa de teflon (1) no corpo (3) fixou-se o cabo de alta tensão no eletrodo cilíndrico interno de alta tensão de inox (5). E por fim, inseriu-se o anel de cobre (9) sobre o tubo dielétrico de vidro (8). Finalizado o desenvolvimento dos itens individuais do protótipo gerador de jato de plasma montou-se a fonte HV (base), braço suporte, porta amostra, controlador de fluxo e o dispositivo gerador de plasma (figura 17). Fixou-se o dispositivo gerador de jato de plasma na parte superior do braço suporte, onde cabos de energia e mangueiras de alimentação de gás passam por dentro do braço suporte, para alimentar o dispositivo. Figura 17: Desenho da montagem final do protótipo. 45 MATERIAIS E MÉTODOS 3.3 Parâmetros que influenciam o jato de plasma Com o objetivo verificar o comportamento do jato de plasma produzido pelo protótipo gerador de plasma variaram-se posição entre os eletrodos e os parâmetros de voltagem e frequência. Variando-se a posição geométrica entre os eletrodos, voltagem e frequência entre os eletrodos possibilitou-se gerar jato de plasma na saída do dispositivo. Os valores dos parâmetros utilizados neste trabalho estão mostrados na tabela 1. Para determinar o fluxo de gás apropriado para obter um escoamento no regime laminar foi empregada a equação (1) que corresponde ao número de Reynolds que determina o regime de escoamento do fluido. Para encontrar o valor de vazão do gás se faz necessário isolar a variável Q que corresponde a taxa de vazão do gás ( m3s-1), assim temos que: Considerando a densidade do argônio escoamento = 4,2.10-3m, área da seção transversal do tubo A = 1,385.10-5 m2, viscosidade dinâmica do argônio igual a = 1,6228 Kg/m3, o diâmetro do tubo de = 2,125x10-5 N.s/m2 e o número de Reynolds crítico = 2320 obteve-se uma valor de Q = 1,002.10-4 m3s-1. Porém, foi necessário realizar uma conversão, pois o equipamento de controle de vazão opera com uma escala em L/min. Assim, foi obtido o valor de Q = 6,011 L/min. Identificado o valor do fluxo crítico foi definido o fluxo de argônio de 5 L/min para todos as condições estudadas. A figura 18 mostra as três posições geométricas entre os eletrodos (interno e externo) utilizados nesse estudo. Adotou-se como referência (zero) a extremidade do eletrodo interno, linha horizontal vermelha mostrada na figura 18. A posição 1 representada na figura 18 (a) mostra a distância + 5 mm, a posição 2 corresponde a 46 MATERIAIS E MÉTODOS distância 0 (zero) figura 18 (b) e posição 3 com uma distância – 5 figura 18 (c). A figura 18 mostra a capacidade de modificar a posição do tubo dielétrico. Figura 18: Desenho esquemático das posições geométricas entre os eletrodos interno e externo. A primeira coluna da tabela 2 indica as condições experimentais usadas nesse trabalho. Onde, a primeira letra e número indicam, respectivamente, “P” de posição e seu respectivo número (1, 2 ou 3) que indica a posição entre os eletrodos como mostra a figura 18. Assim, P1 corresponde à posição +5, P2 vale 0 e P3 indica -5 como destacado pelo eixo de referência, em vermelho, da figura 18. A segunda letra “V” indica tensão elétrica e o número mostrado do seu lado direito indica o valor de tensão usado. Por fim, a letra “F” indica frequência e o número ao seu lado identifica a frequência utilizada (figura 18). Tabela 2: Parâmetros utilizadas no estudo. Condição Distância (mm) Tensão (KV) Frequência (Hz) Vazão (L/min) P1V10F6 +5 10 600 5 P1V10F8 +5 10 800 5 P1V10F10 +5 10 1000 5 P1V15F6 +5 15 600 5 P1V15F8 +5 15 800 5 P1V15F10 +5 15 1000 5 P1V20F6 +5 20 600 5 P1V20F8 +5 20 800 5 47 MATERIAIS E MÉTODOS P1V20F10 +5 20 1000 5 P2V10F6 0 10 600 5 P2V10F8 0 10 800 5 P2V10F10 0 10 1000 5 P2V15F6 0 15 600 5 P2V15F8 0 15 800 5 P2V15F10 0 15 1000 5 P2V20F6 0 20 600 5 P2V20F8 0 20 800 5 P2V20F10 0 20 1000 5 P3V10F6 -5 10 600 5 P3V10F8 -5 10 800 5 P3V10F10 -5 10 1000 5 P3V15F6 -5 15 600 5 P3V15F8 -5 15 800 5 P3V15F10 -5 15 1000 5 P3V20F6 -5 20 600 5 P3V20F8 -5 20 800 5 P3V20F10 -5 20 1000 5 Para verificar a potencialidade do jato de plasma, na modificação de superfície condutoras elétricas e biocompatíveis, foi tratado um disco de titânio grau II com superfície espelhada (polido), com diâmetro de 19 mm e espessura de 1 mm, por 15 minutos. O disco de titânio foi colocado a uma distância de 5 mm da saída do dispositivo gerador de jato de plasma. Durante todo o tratamento a amostra foi movimentada horizontalmente sobre a mesa do porta amostra de forma aleatória, para alcançar uma maior área de tratamento. 3.4 Caracterização do jato de plasma e seus efeitos Para realizar as caracterizações dos jatos de plasma e seus efeitos foram utilizadas quatro técnicas. Na primeira, foram analisadas as respostas elétricas através do método da figura de Lissajous que consta em detalhes no capítulo 2.6.1. Essa figura foi construída com auxílio de uma sonda de alta tensão (1000:1) e um osciloscópio. Na 48 MATERIAIS E MÉTODOS segunda, foram realizadas análises do regime (filamentar e difuso), intensidade e comprimento dos jatos de plasma através de uma câmera fotográfica e do software Image Pro Plus. Na terceira, foi usado os recursos oferecidos pela Microscopia Ótica (MO) e por último Microscopia de Força Atômica (MFA). Estas técnicas foram usadas para obter com bastante precisão os parâmetros elétricos, comprimento, intensidade e modificação de superfície provocadas pelo jato de plasma. 3.4.1 Figuras de Lissajous As medidas elétricas foram realizadas utilizando-se um osciloscópio Agilent modelo DSO 1012A, que permite obter até 2 giga amostras/s e resolução de banda de 0.014 μs, juntamente com uma sonda de alta tensão 1000:1 30 KV 50 MHz modelo Agilent N2771B. Para calcular a carga e potência consumida em cada ciclo e período de produção de plasma foi colocado um capacitor de 2,22nF em série com a saída do dispositivo gerador de plasma. Todas as medidas elétricas foram realizadas conforme ilustrado esquematicamente na figura 19. Figura 19: Esquema do arranjo experimental para medidas elétricas e ópticas da descarga. 49 MATERIAIS E MÉTODOS Para gerar a figura de Lissajous na tela do osciloscópio, os sinais de voltagem medidos com o auxílio da sonda de alta tensão 1000: 1 e do capacitor ligado em série com a saída no dispositivo gerador de plasma, estes dois dados foram colocados em dois canais diferentes do osciloscópio. No eixo “x” foram inseridos os valores da voltagem aplicada no eletrodo internodo dispositivo gerador de plasma e no eixo “y” os valores da tensão medida no capacitor. Estes procedimentos fornecem o gráfico conhecido como figura de Lissajous, onde a área do gráfico corresponde a energia dissipada por ciclo de pulso, conforme foi discutido no capítulo 2.5. Através da figura de Lissajous foi obtida a potência do dispositivo e o seu consumo total pelo período de tratamento, conforme discutido no capítulo 2.5. 3.4.2 Medição do comprimento do jato de plasma Para mensurar o comprimento dos jatos de plasma em cada condição de estudo foram realizadas fotografias. Essas fotografias foram exportadas para o software Image Pro Plusversão 4.5.1.22 para o Windows (número serial 41N41000-29998) Copyright 1993-2002 Media Cybernetics, Inc. A partir de um tamanho conhecido foram realizados regra de proporção simples, para mensurar o comprimento do jato de plasma. A equação (6) possibilita a conversão do valor fictício para o valor real em milímetros. Onde, correspondeao valor real do comprimento do jato de plasma, é um valor padrão de referência que corresponde a 8,7 mm. Esse valor correspondeà espessura do eletrodo externo na forma de anel. L1 é o valor arbitrário medido pelo software para definir um referencial de medida. L2 é o valor fictício do comprimento do jato de plasma. Desta forma, foram realizadas três medições para cada condição para verificação do comprimento do jato de plasma, a partir da equação (6). Através dos valores encontrados foram mensurados as médias e desvio padrão. 50 MATERIAIS E MÉTODOS Figura 20: Medição do jato de plasma através do Image Pro Plus versão 4.5.1. A figura 20 mostra a tela do software Image Pro Plus como uma fotografia do jato de plasma arbitraria para demonstração de como foram obtidos os comprimentos dos jatos de plasma. Sobre a imagem do jato pode-se observar as linhas L1 e L2 com seus valores arbitrários mostrados na coluna “Length”. Esses valores juntamente com a constante 3.4.3 foram inseridos na equação (6) para mensurar o comprimento do jato. Análise de superfície As amostras foram investigadas por microscopia ótica (MO) de luz refletida, com o objetivo de identificar modificações na superfície do titânio. Utilizou-se para isso um microscópio óptico Olympus BX 60M - Japan acoplado a um software Image-Pro Plus versão 4.5.1.22 para o Windows (número serial 41N41000-29998) Copyright 19932002 Media Cybernetics, Inc. Posteriormente, foi utilizado um microscópio de força atômica (MFA), modelo MFP – 3D Asylum Research para investigação da topografia das superfícies dos discos de Ti. 51 RESULTADOS E DISCUSSÃO 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1 Protótipo gerador de jato de plasma frio atmosférico O protótipo gerador de jato de plasma frio a pressão atmosférica reuniu no mesmo equipamento uma fonte de alta tensão com controle de tensão e frequência, controlador de fluxo acoplado, porta amostra e dispositivo gerador de jato de plasma (figura 21). Assim, foi possível controlar parâmetros elétricos, de fluxo de gás e distância de tratamento. O protótipo apresentou bom desempenho e não apresentou fugas de corrente em lugares indevidos. Mostrando que os cabos usados, espessura do corpo de teflon foram adequados. Comumente, quando se utiliza alta tensão é verificada a presença e formação de fugas elétrica (arcos) em lugares indesejados. Isso gera perdas elétricas e a possibilidade de choque ao usuário. O presente protótipo utilizou um braço suporte vazado que impediu a possibilidade de qualquer contato com o cabo de alta tensão, e desta forma não ocorreu acidentes e/ou incidentes. Essa robustez possibilitou o controle de todos os parâmetros de forma ágil, confortável e seguro. Figura 21: Protótipo gerador de jato de plasma. Vista frontal (a); vista lateral (b) e ampliação do dispositivo gerador de plasma (c). 52 RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.2 Características elétricas Foram realizadas medições elétricas para cada condição descrita na tabela 2. Porém, foi possível analisar somente a energia elétrica consumida por ciclo de pulso das condições mostradas nas figuras 22, 23 e 24. Todas as outras condições geraram ruídos e não puderam ser analisadas. Esses ruídos podem ser explicados pelo regime de arco (filamentar) que provoca oscilações nas medições, e desta forma, impossibilitá a formação da figura de Lissajous. Foi verificado que a condição 1 com tensão de alimentação em 15 KV e frequências de 600, 800 e 1000 Hz, produziram resultados elétricos capazes de gerar a figura de Lissajous e, posteriormente, o cálculo da energia dissipada a cada ciclo de descarga. A condição na posição 1 com tensão de 15 KV e frequência 600Hz obteve o maior gasto energético com o valor de 0,015 mJ para cada ciclo de pulso de descarga. Para a frequência de 800 Hz houve um consumo de 0,006 mJ e, por último, a frequência de 1000 Hz com o consumo de 0,005 mJ. Contudo, para essa posição foi observado que não houve uma variação considerável da energia consumida para as frequências de 800 e 1000 Hz. Indicando que existe uma frequência de saturação com relação ao gasto energético. Figura 22: Figura de Lissajous,para a posição 1, destacandoa energia por ciclo para tensão de 15 KV e freqüências de 600, 800 e 1000 Hz. 53 RESULTADOS E DISCUSSÃO A posição 2 com tensão de 10 KV e frequências de 600, 800 e 1000 Hz revelou um maior consumo para a condição com a frequência de 600 Hz. Seguido das frequências de 800 e 1000 Hz (ver figura 23). Esses resultados mostraram o mesmo comportamento discutido na posição 1. -5000 Carga (nC) 15 0 5000 10000 P2_V10_F10 14 0,024 mJ 13 12 29 P2_V10F_8 Carga (nC) 28 27 0,025 mJ 26 25 Carga (nC) 24 64 P2_V10F_6 62 0,077mJ 60 58 56 -5000 0 5000 10000 Tensão (V) Figura 23: Figura de Lissajous,para a posição 2, destacandoa energia por ciclo para tensão de 10 KV e freqüências de 600, 800 e 1000 Hz. Para a condição 2 com tensão de 15 KV e frequências de 600, 800 e 1000 Hz foram obtidos um maior gasto energético para a frequência de 600 Hz e posteriormente 800 e 1000 Hz. Os resultados mostrados na figura 24 mostram o mesmo comportamento apresentados nas figuras 22 e 23. 54 RESULTADOS E DISCUSSÃO 18 0 7000 14000 P2_V15_F10 Carga (nC) 16 14 12 0,059 mJ 10 8 Carga (nC) 44 P2_V15_F8 42 40 0,090mJ 38 36 34 P2_V15_F6 Carga (nC) 32 30 0,091 mJ 28 26 24 0 7000 14000 Tensão (V) Figura 24: Figura de Lissajous,para a posição 2, destacandoa energia por ciclo para tensão de 15 KV e freqüências de 600, 800 e 1000 Hz. Através da análise das energias consumidas por ciclo de descargas, mostrado pela figura de Lissajous (figuras 22, 23 e 24), foi possível observar um comportamento inverso do aumento da frequência com o consumo energético para as diferentes condições apresentadas. Esse comportamento mostra que houve uma relação crescente do gasto energético com a diminuição da frequência. Isso pode ser explicado pelo valor da frequência usada. Onde uma frequência menor possui um maior tempo para acúmulo de cargas para provocar uma descarga. E desta forma acumula mais energia que são liberadas, aumentando o consumo. A tabela 3 mostra um estudo sobre a energia consumida a cada ciclo de pulso elétrico (segunda coluna), potência consumida (terceira coluna) e energia total consumida por tempo de tratamento (quarta coluna). A primeira coluna mostra a condição analisada. A segunda coluna mostra a energia dissipada por ciclo de pulso elétrico. A terceira coluna apresenta a potência exigida para cada ciclo de pulso elétrico. 55 RESULTADOS E DISCUSSÃO Tabela 3: Análise dos gastos energéticos por ciclo de descarga e tempo. Energia Potência consumida (mJ) (mW) 1_15_6 0,005 3 1_15_8 0,006 4,8 1_15_10 0,015 15 2_15_6 0,059 35,4 2_15_8 0,090 72 2_15_10 0,091 91 Condição Onde pode ser verificado que para posições entre eletrodos diferentes (posição 1 e 2) com os mesmos parâmetros elétricos foi encontrado uma variação muito significante entre o gasto energético.Comparando as posições 1 e 2 para os mesmos parâmetros elétricos pode-se verificar que para a posição 1 o gasto energético foi muito menor. Mostrando que a posição dos eletrodos foi muito significativa para a eficiência do equipamento. 4.3 Caracterização do comprimento e intensidade do jato de plasma A figura 25 mostra um gráfico com as diferentes condições experimentais (abscissas) pelo comprimento dos jatos de plasma (ordenadas). Para essa análise foram selecionados os parâmetros que apresentaram os jatos de plasma mais intensos e homogêneos caracterizado no regime difuso. Onde foi verificado que o regime difuso se estabeleceu, de forma geral, para as frequências de 1000 Hz para as diferentes tensões elétricas utilizadas nesse trabalho. Essa conclusão foi extraída a partir das imagens dos jatos de plasma para as condições em análise que podem ser visualizadas nas figuras 27, 28 e 29. Assim, foi verificado que na posição 1 entre os eletrodos, ocorreu um aumento do comprimento do jato quando houve um aumento da tensão elétrica. A figura 25 mostra, para a condição 1, que o maior comprimento obtido foi para a condição com tensão de 18 KV e frequência de 1000 Hz. O valor de tensão para essa condição deveria corresponder a 20 KV. No entanto, foi verificada uma limitação da fonte elétrica usada no protótipo em estudo. Onde para essa posição entre eletrodos e tal frequência o valor 56 RESULTADOS E DISCUSSÃO máximo de tensão elétrica foi de 18KV. O maior comprimento do jato de plasma encontrado para as posições 1 e 3, podem ser explicadas pelo posicionamento do campo elétrico paralelo entre os eletrodos com relação ao escoamento do fluxo. Essa condição favorece a uma maior propagação do jato. Resultados semelhantes foram encontrados pelos autores (Li et al., 2013). Figura 25: Gráfico correlacionando a influência da tensão elétrica na formação do jato de plasma. Para a posição 2, entre eletrodos, com tensão elétrica em 10 KV e frequência de 1000 Hz, ver figura 25, mostra um comprimento zero. Observou-se a ionização do gás, mas as descargas foram confinadas e não produziram um jato (figura 28 (a)). Na posição 2, ocorreu uma mudança na posição entre os eletrodos e consequentemente da interação do campo elétrico. Assim, a direção do campo elétrico foi puramente radial, onde as linhas do campo elétrico passaram a ser perpendicular ao escoamento do gás. Para as outras condições de 15 e 20 KV, foram observados a formação dos jatos, porém ocorreu uma diminuição dos comprimentos dos jatos em relação a posição 1. Evidenciando que esse tipo de configuração favorece ao confinamento das descargas, 57 RESULTADOS E DISCUSSÃO contribuindo para a diminuição do jato. Esses comportamentos confirmaram as conclusões realizadas pelos autores (Walsh e Kong, 2008; Li et al., 2013) Para a posição 3, houve um novo posicionamento, onde novamente foi favorecido a formação de uma campo elétrico paralelo e, desta forma, atuando preferencialmente na mesma direção do escoamento do gás. E desta forma, foi confirmado o aumento do comprimento do jato quando inserido uma maior tensão elétrica, para as condições alimentadas por 10 e 15 KV. Entretanto, para a condição alimentada com 20 KV ocorreu fuga de elétrons do eletrodo interno para o externo, gerando apenas a formação de arco. Esse fenômeno pode ser verificado na figura 29 (c). Na posição 3 a distância entre os eletrodos são diminuídas e, consequentemente, sua barreira dielétrica, também. Portanto, quando a tensão elétrica foi ajustada para 20 KV a rigidez do vidro tornou-se maior e os elétrons contornaram pela parte externa do tubo, pois passou a ser a menor resistência. A formação de arcos entre eletrodos quando oferecida uma intensidade de tensão critica, foi apresentada, também, por (Li et al., 2013). Na figura 26 encontram-se os valores relacionados a influência da frequência, considerando os mesmos valores de tensão para as posições 1, 2 e 3, na obtenção do comprimento do jato de plasma. Para essa análise foram escolhidas as tensões de 15 KV em todas as três posições, pois apresentaram os jatos mais intensos e uniformes (regime difuso). A posição 1, mostrada na figura 26 (três primeiras colunas), apresenta um aumento do comprimento do jato quando acorre o aumento da frequência. Esse mesmo comportamento acontece para a posição 3. Esses resultados mostram que o aumento da frequência possui o mesmo comportamento da tensão elétrica com relação ao campo elétrico. 58 RESULTADOS E DISCUSSÃO Figura 26: Gráfico correlacionando a influência da frequência na formação do jato de plasma. A posição 2, apresenta de forma evidente a relação inversa entre frequência e o comprimento do jato. Portanto, quanto maior a frequência menor o comprimento do jato. Esse efeito pode ser explicado pelo aumento das interações dos pulsos elétricos de forma perpendicular a direção de escoamento que confina a ionização do gás entre o eletrodo interno e externo. Esse confinamento dificulta a propagação das espécies excitadas diminuindo o comprimento do jato de plasma (Li et al., 2013). As imagens apresentadas na figura 27 mostram as intensidades dos jatos para cada condição estudada na posição 1, entre os eletrodos interno e externo. 59 RESULTADOS E DISCUSSÃO Figura 27: Fotografias dos jatos de plasma produzidos na posição I. 60 RESULTADOS E DISCUSSÃO Nessa posição podemos verificar que as intensidades das descargas luminescentes para a tensão de 10 KV foram de baixa intensidade (ver figura 27 (a)), onde as variações das frequências não provocaram uma variação significativa na intensidade dos jatos. As imagens destacadas na figura 27 (b) mostram jatos de plasma longos, homogêneos e estáveis (sem a presença de arcos) em relação às condições alimentadas com tensão de 10 e 20 KV, figuras 27 (a) e (c).A capacidade de reproduzir a figura de Lissajous para as tensões de 15 KV mostra e confirma a estabilidade das descargas quando alimentada com esse nível de tensão elétrica. Para as tensões de 10 e 20 KV, na posição 1, não foi possível formar a figura de Lissajous. Assim, foi possível caracterizar as descargas, alimentadas com 15 KV, como regime difuso. Observou-se, para essa condição, um aumento da intensidade luminosa do jato com o aumento da frequência sem sair do regime difuso. Através da figura 27 foi possível perceber que as condições alimentadas com tensão de 20 KV, visivelmente, obtiveram uma maior intensidade luminescente. Entretanto, para esse nível de tensão elétrica foram verificadas um comportamento instável com formação de arcos, caracterizando o regime filamentar. Para a posição entre eletrodos 2 foram obtidos as imagens mostradas na figura 28, para cada condição de tensão e frequência estudada nesse trabalho. Para tensões de alimentação de 10 KV foram obtidos jatos com baixa intensidade. Mas, a condição com alimentação de 10 KV e frequência de 600 Hz obteve um comprimento de aproximadamente 28 mm o maior comprimento de jato encontrado nesse estudo. Porém, esse comprimento apresenta um baixo potencial para modificação de superfícies por sua baixa intensidade. Para a condição com tensão de 10 KV e frequência de 1000HZ não foi obtido jato de plasma (figura 28 (a)). Com o aumento da tensão elétrica foi encontrado o mesmo comportamento da condição 1, onde ocorreu o aumento da intensidade luminescente. Para a tensão elétrica de 15 KV houve um aumento da intensidade do jato de plasma com o aumento da frequência. Para a tensão de 20 KV e frequência de 600 Hz foi obtido à formação de arcos, e desta forma, não houve a formação de jato (figura 28 (c)). Com o aumento da frequência o regime de descargas de arcos foi diminuído. 61 RESULTADOS E DISCUSSÃO Figura 28: Fotografias dos jatos de plasma produzidos na posição II. Na figura 28 (c) para a condição V20_F6 houve a formação de arco. Esse comportamento pode ser explicado pelo valor da frequência. Nessa condição em questão o valor da frequência foi de 600 Hz, menor frequência entre as três condições mostradas na figura 28 (c). A menor frequência possibilita um maior tempo para acúmulo de cargas entre os eletrodos, aumentando a diferença de potencial. Nesse momento ocorre uma inversão de resistência dielétrica. Onde para essa posição, a menor resistência dielétrrica, foi contornar o tubo dielétrico pelo lado externo para alcançar o eletrodo ligado ao terra. Para as frequências de 800 e 1000 Hz houve a formação de jato. Pois, nessas condições os elétrons são atraídos pela menor distância entre eletrodos, passando pelo tubo dielétrico. Dessa forma não ocorre a passagem de elétrons direta entre eletrodos. Assim, os elétrons ionizam o gás formando os jatos (condição V20_F8 e V20_F10). A condição V20_F8 mostra a formação do jato, mas apresenta formação de 62 RESULTADOS E DISCUSSÃO descargas na forma de arcos (regime filamentar). A condição V20_F10, apresentou as descargas mais homogêneas. Mostrando que para as maiores frequências são alcançados jatos mais homogêneos. Para a posição 3, foram obtidas descargas, mas as mesmas permaneceram confinadas entre os eletrodos interno e externo e desta forma não apresentaram a formação de um jato para ser usado em tratamento de superfície. Nessa posição foi verificada a mesma relação da intensidade dos jatos com o aumento da tensão elétrica e frequência. Figura 29: Fotografias dos jatos de plasma produzidos na posição III. Para a condição da tensão elétrica em 20 KV não foi obtido formação de jatos, houve apenas a formação de arcos, pela passagem direta dos elétrons do eletrodo interno para o externo contornando o tubo dielétrico. Esse comportamento pode ser explicado pelo mesmo princípio descrito para a condição mostrada na figura 28 (c). Porém, a ocorrência de arcos para todas as condições apresentadas na figura 29 (c) pode ser 63 RESULTADOS E DISCUSSÃO explicada pelo posicionamento do eletrodo externo (na forma de anel). Pois, para essa posição a distância entre os eletrodos são diminuídas e, desta forma, diminuindo a resistência dielétrica. Assim, foi necessário uma menor energia para formação dos arcos. 4.4 Caracterização da superfície do titânio A configuração utilizada no presente trabalho (DBD – Like) possibilita a sua classificação em duas categorias: jatos DBD ou sem dielétrico (SD) e desta forma o dispositivo pode ser usado para tratamento de materiais termosensíveise e materiais condutores elétricos. Em cada categoria existem características específicas para as diferentes aplicações discutidas. Para tratamento em materiais não condutores recomenda-se usar o dispositivo classificado como jato DBD. Para modificar superfícies condutoras elétricas recomenda-se o uso do dispositivo na categoria de descarga sem dielétrico (SD) (Lu, Laroussi e Puech, 2012). Quando o jato ionizado é direcionado para uma amostra condutora elétrica o jato passa para categoria sem dielétrico (SD), pois nessa condição a amostra passa a ser um dos eletrodos e nessa ocasião não existe mais dielétrico entre o eletrodo interno e externo. Como verificado anteriormente, a melhor condição foi gerada a partir da posição 1 com tensão de 15 KV com uma relação visível do aumento da intensidade com o aumento da frequência sem a perda do regime difuso. Desta forma, foi aumentado a frequência da fonte elétrica no seu valor máximo 1,29 KHz. O jato de plasma para essa condição resultou em uma descarga luminescente homogênia e intensa com o comprimento de 28,3 0,4 mm, como pode ser visualizado na figura 29. 64 RESULTADOS E DISCUSSÃO Figura 30: Fotografia do jato de plasma DBD. Os mesmos parâmetros usados para gerar o jato de plasma mostrado na figura 30, foi utilizado para realizar o tratamento na superfície de titânio (figura 31 (b)). Figura 31: Dispositivo gerador de plasma direcionado para um disco de titânio desligado (a) e ligado (b). 65 RESULTADOS E DISCUSSÃO A figura 31 mostra o dispositivo gerador de plasma direcionado para o disco de titânio (a) desligado e (b) ligado. Comparando as figuras 30 e 31 (b) foi evidente a mudança na intensidade do jato de plasma. Quando o jato foi direcionado para o disco de titânio o dispositivo gerador de jato de plasma passou a ser classificado como jato sem dielétrico (SD). Essa forma de jato concentra uma grande quantidade de energia em regiões pontuais podendo dessa forma modificar a superfície de titânio. Nesta condição o jato de plasma é formado por micro descargas com densidade de elétrons próximas a 1014cm-3 e a densidade de corrente j 1000 Acm-2 (Kogelschatz, Eliasson e Egli, 1997). A presença de um alto campo elétrico na região do cátodo, os valores da densidade de correntes característicos que ocorrem nos canais de microdescarga e a condição de não equilíbrio do plasma gerado, permite caracterizá-lo como uma descarga luminescente de alta pressão (Shao et al., 2010). Assim, podendo modificar superfícies duras. Posteriormente, foram utilizados o microscópio ótico (MO) e de força atômica (MFA) para verificar se houve modificações na superfície do titânio. 4.5 Microscopia ótica A figura 32 mostra que houve alteração da superfície depois do tratamento de 15 minutos com o jato de plasma. Com o aumento de 80 vezes (figuras 32 (a) e (b)) foi possível observar a presença de pontos de forma distribuída por toda superfície. A figura 32 (d) mostra uma imagem da superfície do titânio com aumento de 800 vezes. Nessa imagem foi possível observar a erosão que possui tamanho de aproximadamente 25 micrometros e várias modificações menores espalhadas por toda a superfície. 66 RESULTADOS E DISCUSSÃO Figura 32: Microscopia ótica do titânio sem tratamento (a) e (c); com tratamento (b) e (d). Este regime de operação do DBD produz uma grande variedade de radicais livres, moléculas, átomos, elétrons com grande energia e radiação ultravioleta, que quando interagem com a superfície dos materiais podem causar a mudança na topografia de superfície (rugosidade), o aumento da molhabilidade devido à formação de grupos funcionais compostos de oxigênio e nitrogênio na superfície tratada e também pode agir na esterilização do material. Porém, tudo isso ocorre de forma não uniforme na superfície do material devido falta de uniformidade energética no plasma produzido (Shaoet al., 2010). 67 RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.6 Microscopia de força atômica A figura 33 mostra a topografia de um disco de titânio antes e depois do tratamento com o jato de plasma. A superfície de titânio sem tratamento (figura 33 (a)) apresenta uma rugosidade Ra na ordem de 0,510 nm. Para as áreas mostradas na figura 33 (b) e (c) os valores da rugosidade passam para 6,591e 11,984 nm, respectivamente. As imagem mostradas nas figuras 33 (b) e 33 (c) são da mesma amostra, porém com diferentes exposição aos jatos de plasma. Essa resposta mostra a capacidade do dispositivo, estudado, de realizar modificações em áreas pontuais e com a possibilidade de provocar a formação de rugosidades diferentes de acordo com o tempo e passagem do jato sobre a superfície. Figura 33: Microscopia de força atômica na superfície de titânio: sem tratamento (a) e com tratamento (b) e (c). Uma das vantagens desse plasma é sua possibilidade de modificar o estado físicoquímico de um meio sem necessitar de temperaturas elevadas, devido à maior energia dos íons. Isso acontece porque os elétrons possuem uma energia muito maior que as dos íons e espécies neutras, causando aumento do nível de dissociação, excitação e ionização (Kunhardt, 2000; Kogelschatz, 2002; Laroussi, 2005). 68 CONCLUSÃO 5. CONCLUSÃO Fundamentado no que foi exposto conclui-se que: 1. Foi possível projetar e construir um equipamento contendo uma fonte HV, um controlador de fluxo de gás, um porta amostra ajustavél e um dispositivo gerador de jato de plasma compacto e seguro; 2. As tensões elétricas de 15 KV, frequência de 1000 Hz e fluxo de gás argônio na posição , entre eletrodos, produziram jatos de plasma longos e no regime difuso. Onde o regime difuso pode ser classificado através de análises visuais e pelo método da figura de Lissajous; 3. O aumento da tensão e da freqüência, para campos elétricos axial, formam jatos de plasma mais e intensos e longos. Pois, essa configuração favorecem a expulsão dos jatos para fora do dispositivo gerador de jato de plasma. E para campos elétricos radial formam jatos menores, para os mesmos valores de tensão e fluxo de gás, devido ao confinamento das descargas; 4. O tratamento em materiais condutores elétricos, com o dispositivo gerador de jato de plasma, aumenta a intensidade das descargas luminescentes. Isso pode ser explicado pela mudança da forma de descarga dos jatos para o regime sem dielétrico (SD). Essa forma de jato concentra uma grande quantidade de energia em regiões pontuais podendo dessa forma modificar a superfície de titânio; 5. O jato de plasma próximo à temperatura ambiente e pressão atmosférica foi capaz de provocar modificações superficiais no titânio, pois nesta condição o jato de plasma foi formado por micro descargas com alta densidade de elétrons e corrente; 6. O gerador de jato de plasma foi capaz de produzir diferentes rugosidades na superfície de titânio. Mostrando a possibilidade de provocar modificações superficiais em regiões pontuais através do controle dos parâmetros que formam o jato. 69 CONCLUSÃO Trabalhos Futuros: 1) Desenvolver um equipamento com uma mesa automatizada para controlar o tempo e posição dos jateamento pelo plasma para controlar o nível de rugosidade superficial da amostra tratada; 2) Realizar um estudo com o jato de plasma frio a pressão atmosférica através da espectroscopia de emissão ótica (EEO) e realizar a observação dos grupos funcionais inseridos na superficie dos materiais tratados; 3) Desenvolver um dispositivo gerador de jato de plasma capaz de realizar tratamento em tecidos moles vivos sem perigo de gerar choques elétricos. 70 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ALEXANDROV, S. E.; HITCHMAN, M. L. Chemical Vapor Deposition Enhanced by Atmospheric Pressure Non‐thermal Non‐equilibrium Plasmas. Chemical Vapor Deposition, v. 11, n. 11‐12, p. 457-468, 2005. ISSN 1521-3862. 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