proponha uma seqüência de reações que precipite os íons pb2+ e

CQ136 – QUÍMICA EXPERIMENTAL I
DETERMINAÇÃO DA COMPOSIÇÃO DE UM SAL HIDRATADO
Introdução
Neste experimento você vai analisar uma substância com fórmula Co x(C2O4)y·zH2O
e determinar os teores (em massa) de cobalto e de oxalato. O percentual de água será
determinado por diferença, subtraindo de 100% os teores de cobalto e de oxalato. A
composição em massa será usada para calcular a fórmula do composto hidratado.
Os compostos hidratados perdem as águas de hidratação quando aquecidos. Isto
poderia sugerir uma forma de determinação do teor de água na amostra. Oxalatos
metálicos, por exemplo, geralmente se decompõem formando CO(g) ou CO2(g), metal ou
óxido metálico. Este é o caso do oxalato de cobalto hidratado, que produz Co 3O4 quando
aquecido em um cadinho de porcelana. Como a composição estequiométrica do óxido é
conhecida, podemos calcular o teor de cobalto na amostra.
O teor de íon oxalato na amostra pode ser determinado por análise volumétrica,
usando uma solução padrão (de concentração conhecida) de permanganato de potássio.
A reação observada é:
5C2O42-(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+(aq) → 10CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l)
Não é necessário adicionar indicador, porque a presença de excesso de MnO 4- é
facilmente observada. Portanto, no ponto final da titulação observa-se uma mudança de
incolor para o rosa claro ou violeta. A presença de íons Co2+(aq), de cor laranja-rosa,
dificulta a identificação do ponto final da titulação. Neste caso, o ponto final será
evidenciado pela mudança de cor do laranja-rosa para o rosa claro ou violeta.
A reação entre MnO4- e C2O42- é muito lenta, principalmente nos momentos iniciais.
Por esta razão, aquecemos a solução de oxatato até 60 oC e mantemos esta temperatura
durante a titulação. A solução de oxalato não pode ferver. Isto causará a sua
decomposição. A primeira adição de MnO4- dará uma cor violeta à solução e a cor vai
persistir por algum tempo, porque a reação é lenta mesmo a 60 oC. TENHA PACIÊNCIA.
ESPERE ATÉ O DESCORAMENTO APÓS CADA ADIÇÃO DE PERMANGANATO.
CASO CONTRÁRIO PODE HAVER FORMAÇÃO DE DIÓXIDO DE MANGANÊS.
À medida que a titulação prossegue, as adições de permanganato vão descorar
cada vez mais rápido. Isto acontece por os íons Mn2+ que se formam durante a reação
servem como catalisadores. No ponto final da titulação, a adição de uma gota de
permanganato levará a uma mudança de cor persistente do laranja-rosa ao violeta,
porque não há mais íons oxalato para reduzir o íon permanganato.
Atividade pré-laboratório: Estude e traga o diagrama de Latimer do manganês.
Parte Experimental
Material:
Bureta
Cadinho de porcelana
Balança analítica
Papel indicador
Soluções:
0,02 mol/L de KMnO4
Solução padrão 0,1 mol/L de Na2C2O4
0,5 mol/L de H2SO4
Procedimento
Parte A
Determinação do teor de cobalto
1. Pulverize o sólido em um almofariz e pese 0,3 g em balança analítica;
2. Transfira a amostra para um cadinho de porcelana, pré-pesado.
3. Aqueça a amostra até a decomposição completa ao óxido Co3O4, um sólido
preto estável;
4. Deixe o cadinho resfriar e determine sua massa com o resíduo sólido;
5. Calcule o teor de cobalto. Repita a determinação.
Determinação de oxalato
1. Encha uma bureta com uma solução 0,02 mol/L de KMnO4;
2. Meça 10 a 15 mL de uma solução padrão 0,1 mol/L de oxalato de sódio em um
Erlenmeyer de 250 mL; adicione 100 mL de H2SO4 0,5 mol/L e aqueça a 60 oC;
3. Titule com a solução de KMnO4 até a cor final rosa claro, que persiste por 30 s;
4. Calcule a concentração molar da solução de KMnO4
5. Pese 0,150 g do sal hidratado de cobalto e coloque em um frasco Erlenmeyer
de 250 mL;
6. Adicione 50 mL de solução 0,5 mol/L de H2SO4, mexa até dissolver o sólido, e
aqueça até 60 oC;
7. Titule com solução de KMnO4 até a cor final rosa clara persistente.
8. Repita o procedimento.
9. Calcule o teor de oxalato na amostra.
Interpretação dos Resultados:
Baseado nos seus cálculos indique a formula do sal. Apresente todos os cálculos.
Leitura Recomendada
1)Química Inorgânica, Shriver & Atkins, 4ª Edição, capítulo 3, pág. 116-124, capítulos 10 e 11 e
Capítulo 16, pág. 422.
2)Química e Reações Químicas, John C. Kotz & Paul M. Treichel, Editora Thomson, Tradução da
5a Edição Norte-americana. Vol 1. pág. 86 e 164.