Resumo SBQ 2013

Sociedade Brasileira de Química (SBQ)
Obtenção do1 Zn2SiO4 Pelo Método da Precipitação
1
Jones L. Soares: Universidade de São Paulo (PG)*, Flávio M. Vichi: Universidade de São Paulo (PQ),
1
Érico T. Neto: Universidade de São Paulo (PQ)
1 Universidade de São Paulo, Av. Prof. Lineu Prestes, 748 – Butantã – São Paulo – SP, CEP 05508-000.
* [email protected]
Palavras Chave: silicato, Zn2SiO4, precipitação
Introdução
Processos elementares de síntese dos silicatos
cristalinos são conduzidos em várias etapas e em
i
temperaturas elevadas . A importância do silicato
Zn2SiO4 é devida a sua dopagem com íons
manganês (II) para a obtenção de materiais
ii
luminescentes . Neste trabalho empregamos o
método de precipitação, acompanhado pelo
iii
processo de calcinação .
Para a síntese do Zn2SiO4, adicionou-se uma
solução 2 mol/L de NaOH (com 0,2 g do surfatante
brometo de cetil trimetil amônio, CTAB) a
tetraetoxissilano (TEOS) na proporção molar Na/Si =
1:4. Formado o silicato solúvel, adicionou-se
Zn(NO3)2 0,5 mol/L na proporção molar Zn/Si = 2.
2+
Para a dopagem, adicionou-se 1% Mn em mol à
solução de nitrato de. O sistema foi mantido sob
agitação a 80ºC por 2 h. O sólido precipitado foi
lavado, seco em estufa a 80ºC e calcinado a 800ºC
por 3 horas a 20ºC/min.
148) e apresenta estrutura do tipo Be2SiO4. A
dopagem na concentração de 1% não foi capaz de
modificar a estrutura da matriz.
2+
Em um sistema temos uma solução de Zn . Em
outro sistema ocorre um processo onde TEOS é
hidrolisado na presença de NaOH (Na/Si = 4:1). Não
só ocorre a policondensação da cadeia Si-O, mas
também a presença de cargas negativas nos
átomos
de
oxigênio
terminais
que
são
+
contrabalançadas pelos íons Na . Ao se adicionar a
2+
solução de Zn , esse deve reagir com íons OH
+
+
para formar ZnOH . O ZnOH reage com a cadeia
Si-O de carga negativa formando o precipitado
amorfo. Isso explica porque não há presença de
+
ZnO: antes que o ZnOH forme hidróxido e se
decomponha em óxido, ele é capturado pela alta
concentração de cargas negativas.
Resultados de microscopia e mapeamento XEDS
(Figura 2) mostram que não há segregação dos
óxidos e que a distribuição dos elementos é
uniforme.
Resultados e Discussão
O resultado da difratometria de raios x é mostrado
na Figura 1.
Figura 2. Micrografia de varredura e mapeamento
XEDS
Conclusões
Por meio do método da precipitação foi possível a
obtenção de Zn2SiO4 e Zn2SiO4:Mn1% em
temperaturas significativamente inferiores às
normalmente reportadas na literatura. O material foi
obtido como fase única.
Figura 1. Difratogramas dos silicatos: a dopagem
com 1% de Mn(II) foi feita sem o surfatante.
De acordo com o resultado apresentado podemos
verificar que a obtenção do Zn2SiO4 a 800ºC se deu
sem a presença de ZnO residual e que a presença
do surfactante CTAB não exerceu papel significativo
na obtenção do silicato. O Zn2SiO4 obtido pertence
ao sistema trigonal, grupo espacial R 3 (número
36a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química
Agradecimentos
Os autores agradecem à FAPESP (2011/19941-4) e
ao Programa de Pós-Graduação do Instituto de
Química da USP pelo apoio concedido.
i
Zhang, Q. Y., Kam, C. H., Pita, K. J. Phys. Chem. Solids, 2003, 64,
333.
ii
Wan, J. et. al J. Cryst. Growth 2005, 280, 239.
iii
Keszler, D. A., Clark, B. L. Inorg. Chem. 2001, 40, 1724.