Protocolo de análise da fração Metais do Fundeio

PROJETO RESSURGÊNCIA
REDE TEMÁTICA DE GEOQUÍMICA/ANP/PETROBRÁS
UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
Departamento de Geoquímica
Outeiro São João Baptista, s/n IQ 5º Andar
Valonguinho Niterói RJ 24020-141
Tel: +55 21 26292197 Fax: +55 21 26292234
PROCOTOLO LAB
14-11
REV.02
PROTOCOLO LAB No 14-11 REV 01
Fundeio Fração B – Análise de Metais
Objetivo
Determinar as concentrações de metais nos filtros da armadilha de fundeio.
Materiais e Equipamentos necessários
Materiais
Equipamentos
Micropipetas
Ponteiras micropipeta
Funil de vidro ou plástico
Tubos falcon 15 mL
Béckers de 50 mL
Ácido Nitrico PA 65% (Merck)
Água Milli-Q
Padrões de metais
Destilador de ácido
Forno de microodas
ICP-MS
Procedimento
I.
Limpeza e descontaminação de materiais (Ver também Protocolo)
1.
As vidrarias usadas devem ser lavadas em banho de Ácido (HCl ou HNO3)
5% por pelo menos 24 horas. Utilize, quando necessário, escovas de limpeza para a remoção de resíduos. Caso seja necessário reutilizar a vidraria
no mesmo dia, utilizar um banho Ácido a 10% por pelo menos 5 min.
2.
Quando retirar do banho Rinse com água destilada em abundância até eliminar qualquer resíduo de ácido; ou por no mínimo 3 vezes.
3.
Rinse com água destilada por 3 vezes (no mínimo).
4.
Seque toda a vidraria (não volumétrica) a temperatura ambiente ou se tiver
pressa em estufa sob temperatura de 100°C.
5.
Para o preparo das amostras deve ser destilado o Ácido Nítrico. Destilar
pelo menos 2 vezes o Ácido a ser utilizado. O destilador de ácido produz
Preparado por:
Vinicius Kütter / Lívia Gebara
Revisado por:
Lívia Gebara
Data da Revisão:
13/03/2013
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em torno de 800mL por dia. Portanto, serão necessários 2 dias para preparar o ácido bidestilado a ser utilizado na extração.
6.
Limpe os tubos (vessel do micro-ondas) adicionando 5 mL de Ácido Nitrico
PA 65% (Merck ou Synth) e faça uma rodada no método de limpeza (Clean
Vessel). Após rinse os tubos com água destilada em abundância e deixe
secar a temperatura ambiente. OBS: As tampas dos tubos também devem
ser lavadas com água destilada.
II.
Preparo das Amostras
1. Adicione a amostra (filtros de acetato de Amônio ou celulose) nos tubos
do micro-ondas e adicione 5mL do Ácido Nitrico bidestilado. OBS: se forem pequenos basta dobrar em 2 partes. Caso sejam grandes estes podem ser cortados com uma tesoura de aço inox cirúrgico. Não esqueça
de fazer um branco do ácido destilado.
2. Após rodar no micro-ondas (programação: especifica para os filtros e
plancton) nome do arquivo plaktonKelson. Retire os tubos do microondas e deixe na capela por uns 5-10 min. Desenrosque LENTAMENTE
a tampa para liberar a pressão. NÃO esqueça de apontar a válvula de
escape do vapor de ácido da tampa para dentro da capela, pois caso
contrario pode causar um acidente grave com queimaduras.
3. Após aberto deixe descansar por uns 2 -5 min até diminuir a quantidade
de vapor (fumaça marrom) e transfira o conteúdo para os falcons de 15
mL. Utilize um funil para fazer esta transferência do tubo de micro-ondas
para o falcon. Caso haja resíduo na solução a mesma deve ser filtrada
em filtros quantitativos de filtração rápida.
4. OBSERVAÇÃO: ao preparar as amostras faça um BRANCO dos filtros e
do Ácido. Também é recomendado a análise de um material certificado
(Ex: BCR414).
Preparado por:
Vinicius Kütter / Lívia Gebara
Revisado por:
Lívia Gebara
Data da Revisão:
13/03/2013
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Determinação analítica
X.1. Metais
1.
Retire uma alíquota da amostra digerida no micro-ondas e dilua pelo menos
40 vezes com um volume final de 10 mL. Adicione o padrão interno na amostra diluída (ex: Rh 25 ppb). Utilize somente água MILLI-Q para fazer a
diluição das amostras.
2.
Prepare a curva de calibração dos elementos que deseja determinar. Não
esqueça de adicionar ácido bidestilado para que a curva de calibração tenha a mesma acidez das amostras.
Troubleshooting
Indeterminado.
Referências
Indeterminado.
Preparado por:
Vinicius Kütter / Lívia Gebara
Revisado por:
Lívia Gebara
Data da Revisão:
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