aplicação do processo foto-fenton ao tratamento de chorume

APLICAÇÃO
DO
PROCESSO
TRATAMENTO DE CHORUME
FOTO-FENTON
AO
K. C. MOLDER1, D. C. A. FREITAS2, M. P. G. BALTAZAR3, D. N. SILVA4 e C. A. O.
NASCIMENTO5
1
Universidade de São Paulo, Centro de Capacitação e Pesquisa em Meio Ambiente (CEPEMA);
Universidade Santa Cecília, Departamento de Engenharia Química
e-mail: [email protected]
2
Universidade de São Paulo, Centro de Capacitação e Pesquisa em Meio Ambiente (CEPEMA);
Universidade Católica de Santos, Departamento de Química
e-mail: [email protected]
3
Universidade de São Paulo, Centro de Capacitação e Pesquisa em Meio Ambiente (CEPEMA);
Universidade Católica de Santos, Departamento de Química
e-mail: [email protected]
4
Universidade Federal de São Paulo, Departamento de Ciências Exatas e da Terra; Universidade de
São Paulo, Centro de Capacitação e Pesquisa em Meio Ambiente (CEPEMA-USP)
e-mail: [email protected]
5
Universidade de São Paulo, Escola Politécnica, Departamento de Engenharia Química; Centro de
Capacitação e Pesquisa em Meio Ambiente (CEPEMA-USP)
e-mail: [email protected]
RESUMO – O chorume é o líquido resultante dos processos biológicos de degradação de
lixo. Este resíduo apresenta alta toxicidade (compostos orgânicos e metais pesados). Para
tratar a carga orgânica presente neste efluente, foi empregado o processo foto-Fenton, que
gera radicais hidroxila (poderosos oxidantes não seletivos). O estudo foi realizado em um
reator fotoquímico, utilizando-se um planejamento experimental para estudar as
concentrações de Fe+2 e H2O2. O processo foi monitorado através de análises de TOC,
DQO, DBO, OD, turbidez, pH, sólidos totais, cromatografia líquida e gasosa. Os
resultados mostram redução de cor, turbidez (80%), carga orgânica (64%), DQO (70%),
além do aumento da concentração de OD. Observou-se a completa oxidação dos
aromáticos e a carga orgânica restante é formada por compostos que apresentam baixa
toxicidade. Os resultados observados permitem sugerir a aplicação combinada de
processos físicos, químicos e biológicos para tratar o chorume, podendo-se obter um
efluente aplicável para fins de irrigação.
PALAVRAS-CHAVE: chorume; foto-Fenton; tratamento de resíduos
1. INTRODUÇÃO.
A conservação dos recursos naturais, o
reuso e reciclagem de materiais, a
recuperação de áreas degradadas e o
tratamento de efluentes e resíduos tem sido a
tônica da sociedade do terceiro milênio. Na
região da Baixada Santista, os municípios
coletam seu lixo doméstico e o enviam para o
aterro sanitário localizado nas proximidades
da Rodovia Piaçaguera-Guarujá (Km 257).
Este aterro atende as exigências dos órgãos
ambientais, porém, o rejeito sólido passa por
processos naturais de biodegradação gerando
gases (que podem ser usados para co-geração
de energia) e um líquido de forte odor, cor
escura e reconhecida toxicidade, conhecido
como chorume (Lo, 1996). Este chorume é
coletado no aterro e sua caracterização
apresenta alta carga orgânica (TOC) e
demanda química de oxigênio (DQO), baixa
concentração de oxigênio dissolvido (OD),
alta turbidez e presença de uma série de
compostos orgânicos.
Com o intuito de estudar o tratamento
deste resíduo, utilizou-se o processo fotoFenton para promover a redução de carga
orgânica e toxicidade do chorume. Este
processo se baseia na geração de radicais
hidroxila (altamente oxidantes) a partir da
reação entre íons ferrosos e peróxido de
hidrogênio com o auxílio de radiação na
faixa do ultravioleta e visível. Os radicais
hidroxila oxidam os compostos orgânicos
presentes no meio podendo levá-los à
completa mineralização (formação de gás
carbônico e água). Nesta reação, os íons
ferrosos são convertidos a íons férricos,
sendo reconvertidos a íons ferrosos pela ação
dos fótons (luz).
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
2.1 O Chorume
A região da Baixada Santista
compreende oito municípios que abrigam
cerca de um milhão e meio de habitantes.
Nesta região são coletados por dia 1500
toneladas de lixo doméstico que é
transportado para o Aterro Sanitário
Metropolitano localizado às margens da
Rodovia Cônego Domenico Rangoni
(Piaçaguera-Guarujá).
O Aterro é uma concessão pública e é
gerido pela Terrestre Ambiental seguindo
todas as especificações da legislação vigente.
Durante o processo de biodegradação nos
aterros sanitários são gerados uma infinidade
de compostos resultantes dos processos
metabólicos de microorganismos aeróbios e
anaeróbios (Christensen e Kjeldsen, 1989).
Os compostos gerados são basicamente
resultado de excreção por parte destes
microorganismos (Christensen et al., 2001).
Entre
estes
compostos
encontram-se
inorgânicos (sais em geral e metais) e
orgânicos (alifáticos, cíclicos, aromáticos e
poliaromáticos) que podem se apresentar na
forma sólida, líquida ou gasosa, dependendo
das propriedades do composto e das
condições de temperatura e pressão onde são
gerados e encontrados. Os compostos
gasosos podem escapar pela interconexão dos
poros (Silva et al., 2005) chegando à
superfície, onde oferecem risco à saúde e ao
meio ambiente, por isso é necessário um
sistema eficiente de captação destes gases.
Além disso, estes gases podem ser utilizados
na co-geração de energia.
Os aterros estão sujeitos a entrada de
água advindas de fontes externas (sistemas de
drenagem superficial, chuva, lençol freático e
nascentes) e aquelas resultantes da
decomposição do lixo. O chorume é
composto basicamente pelo líquido que entra
na massa aterrada de lixo e que arrasta esta
série de compostos. No caso específico do
Aterro em questão, o chorume é coletado e
enviado através de caminhões apropriados a
região de Jundiaí onde passa por um
tratamento que envolve processos biológicos
e incineração.
2.2 O Processo foto-Fenton
Segundo Bossmann et al., (1998), o
reagente de Fenton (Fenton, 1894) consiste
de uma mistura oxidante que contém íons
ferrosos e peróxido de hidrogênio. O
mecanismo exato da reação térmica de
Fenton ainda é motivo de discussão, mas a
tese mais aceita relata que em uma primeira
etapa ocorre a reação de oxidação do Fe2+
para Fe3+, conhecida como reação de Fenton
(Equação 1), produzindo radicais hidroxila
em quantidade estequiométrica, os quais são
oxidantes extremamente reativos (E0 = 2,8V)
e não seletivos.
Fe 2  H 2 O2  Fe 3  OH   OH 2 (1)
Na ausência de luz, o íon Fe3+
produzido é reduzido para Fe2+ conforme a
equação 2:

Fe 3  H 2O2  H 2O  Fe 2  H 3O   HO2  (2)
Esta redução térmica é a etapa limitante
da cinética global do processo Fenton por ser
muito mais lenta que a reação de oxidação
(Equação 1). É provável que complexos de
Fe3+ sejam os responsáveis pela interrupção
do processo de mineralização, desde que
estes complexos, estáveis na ausência de
irradiação, dificultam a regeneração do Fe2+.
Assim, a reação Fenton estabiliza após a
conversão de Fe2+ a Fe3+.
O trabalho de Lu et al. (1997) mostrou
que os radicais ●OH podem ser consumidos
conforme as equações 3, 4 e 5, onde RH
representa uma molécula orgânica qualquer.
 OH  Fe 2  Fe 3  OH 
(3)
 OH  H 2 O2  H 2 O  HO2 
(4)
 OH  RH  H 2 O  R 
(5)
Segundo Nadtochenko e Kiwi (1998) e
Moraes et al. (2004), radicais hidroperoxila
(HO2●), em geral, não apresentam papel de
importância nestes processos de oxidação,
pois apresentam menor reatividade quando
comparados aos radicais ●OH. Um ponto
importante a ser considerado é a quantidade
de H2O2 requerida para obter a melhor
eficiência do tratamento, já que excesso de
peróxido de hidrogênio pode reagir com os
radicais hidroxila competindo com os
compostos orgânicos e
eficiência do tratamento.
diminuindo
a
Por outro lado, quando ocorre a
presença de radiação entre 280 e 550 nm,
ocorre o chamado processo foto-Fenton, no
qual os radicais ●OH são gerados pela reação
de Fe2+ com H2O2 e também pela fotoredução do Fe3+. Uma vez que a fotorredução
se processa muito rapidamente, e permite o
reciclo do Fe2+, a eficiência e a velocidade de
degradação dos poluentes orgânicos aumenta
significativamente (Moraes et al. 2004). A
reação de fotorredução do Fe3+ para Fe2+
ocorre segundo a Equação 6:
hv
Fe 3  H 2 O 
Fe 2  H   OH
(6)
Esta equação pode ser mais
rigorosamente representada considerando a
formação
de
complexos
aquosos
3+
hexavalentes de Fe , que além de
regenerarem o íon Fe2+ também produzem
radicais ●OH, conforme as Equações 7 e 8:
hv
Fe(OH ) 2 
Fe 2  OH

hv
Fe(OH ) 2 
FeOH   OH
(7)
(8)
Estas reações favorecem a rápida
regeneração dos íons Fe2+ mantendo a
concentração de íons ferrosos em solução e
produzindo mais radicais ●OH que o
processo Fenton ou o processo UV/peróxido.
Segundo Sun e Pignatello (1993) e
Oliveros et al. (1997), a faixa de pH neste
sistema tem um efeito significativo na taxa
de degradação, pois os íons de ferro
precipitam na forma de hidróxido, quando o
pH do meio é aumentado, por outro lado, se o
pH estiver muito baixo a concentração das
espécies fotoativas é baixa. O pH ótimo da
reação foto-Fenton situa-se entre 2,8 e 3,5.
3. METODOLOGIA
3.1 Reagentes
O Chorume utilizado neste trabalho foi
cedido pela Terrestre Ambiental e coletado
no próprio Aterro Sanitário, onde foi gerado.
Os reagentes utilizados para promover a
oxidação da matéria orgânica no chorume são
o peróxido de hidrogênio (H2O2, 30% m/m;
Synth) e o sulfato ferroso heptahidratado
(FeSO4.7H2O, Synth). Para a correção do pH
(quando necessário) utilizou-se ácido
sulfúrico concentrado (H2SO4 P.A.; Synth) e
hidróxido de sódio 10 molar (NaOH, 10M;
Synth). Para as análises cromatográficas
utilizou-se como extrator o hexano P. A.
(Synth) para cromatografia gasosa, e metanol
(Sigma-Aldrich) e acetonitrila (SigmaAldrich) para cromatografia líquida. Em todo
o estudo utilizou-se água ultra-pura obtida de
um sistema milli-Q (condutividade menor
que 18 S / cm ).
3.2 Aparato Experimental
A montagem experimental, utilizada
nos ensaios é mostrada na Figura 1, e
consiste em um reator, de geometria anular
com um volume líquido de 1L, colocado em
uma caixa de metal fechada, com a finalidade
de evitar a saída de radiação luminosa do seu
interior. Este reator está conectado a um
tanque de recirculação, com um volume útil
de 2L, sendo a temperatura do mesmo
controlada por meio de um banho
termostático (TECNAL®, TE-1842) e
monitorada por um termopar digital (SP –
G21C*, IOPE).
O pH é monitorado por um
potenciômetro digital (TECNAL®, 3-MP), e
controlado dependendo das condições
experimentais, com o auxílio de ácido
sulfúrico (H2SO4) e/ou hidróxido de sódio
(NaOH).
Figura 1 – Diagrama esquemático do aparato
experimental utilizado.
A fonte de radiação usada foi uma
lâmpada de vapor de mercúrio de média
pressão de 120W de potência (PHILLIPS®),
a qual foi posicionada no eixo longitudinal
do reator, no interior de uma camisa
constituída de borossilicato, em que circulava
água com a finalidade de resfriar o sistema.
3.3 Procedimento Experimental
Inicialmente o chorume passa por um
filtro de areia (areia lavada de rio; Jaccuzzi)
para eliminar sólidos suspensos e parte dos
sólidos dissolvidos com o intuito de reduzir a
quantidade de possíveis interferentes,
principalmente substâncias inorgânicas (Lu et
al., 1997; Nadtochenko & Kiwi, 1998;
Martyanov & Savinov, 1997; Kiwi et al.,
2000). Em seguida são adicionados 2,8 L de
chorume ao tanque de recirculação,
acionando-se a bomba de recirculação
(bomba de elevação retirada de uma máquina
de lavar) com vazão de 1,5 L/min. O pH da
solução é ajustado para 3, com a adição de
H2SO4 concentrado. A lâmpada é acionada,
deixando-se a temperatura do sistema atingir
o estado estacionário no valor desejado
(30ºC). Com o sistema estabilizado, a
contagem do tempo de reação é iniciada,
executando-se, simultaneamente, as adições
das soluções de FeSO4.7H2O (100mL de
solução) e de H2O2 (100mL de solução). A
solução de peróxido de hidrogênio é
adicionada com o auxílio de uma bomba
peristáltica (IPC-4, Ismatec) com vazão de
3,33 mL/min, durante os trinta minutos
iniciais do experimento. As soluções contêm
massas de ferro e peróxido suficientes para
obter as concentrações finais destes reagentes
em cada experimento. Estas concentrações
são apresentadas na tabela 1.
Tabela 1 – Concentrações dos
reagentes de Fenton em cada experimento.
Experimento
[Fe2+]
mmol/L
[H2O2]
mmol/L
pH
inicial
1
1,20
294,20
7,0
2
1,20
294,20
3,0
3
0,66
161,80
3,0
4
0,12
29,42
3,0
5
0,12
294,20
3,0
6
1,20
29,42
3,0
Todos os experimentos tiveram uma
duração de três horas de reação. A
amostragem foi realizada em diferentes
intervalos de tempo (0, 5, 10, 15, 30, 45, 60,
75, 90, 120, 150, 180 minutos), sendo
retiradas duas amostras com alíquotas de
20mL (TOC e HPLC) e 5 mL (GC-MS)
respectivamente. A cada alíquota de 20mL é
adicionado 3 gotas de NaOH 10M para inibir
a reação através da precipitação do ferro. Em
seguida a amostra é filtrada em filtros 0,45
µm (Millipore). Deste filtrado é retirado 1mL
para análise por cromatografia líquida (UFLC
LC20AD Shimadzu® acoplado ao um
detector UV-visível SPD20A Shiamdzu®
equipado com coluna C18 – 250mm x
4,6mm) e o restante segue para análise de
carbono
orgânico
total
(HyperToc
Thermo®). A alíquota de 5mL passa por uma
extração com 20 mL de hexano em um
extrator Soxtherm (Gerhardt®) e o extrato é
analisado em um Cromatógrafo gasoso (CP3800 Varian® equipado com coluna DB5 –
30m x 0,25mm) acoplado a um
espectrômetro de massas (MS Saturn-2200
Varian®).
Uma série de outras análises foram
realizadas com o chorume bruto e o efluente
retirado do reator ao final do experimento,
conforme descrito a seguir:
pH:
Determinado
pelo
método
potenciométrico através de medida direta
utilizando um pHmetro Tec-3MP (Tecnal®);
Sólidos Totais dissolvidos: Determinado
através da secagem de um volume fixo de
solução (20 mL) em uma estufa Nova Ética
400/4WD, seguida da pesagem do material
sólido na placa de Petri, resultante da
secagem, que corresponde a massa de sólidos
presente no volume definido.
Turbidez: Determinado através de leitura
direta em um turbidímetro TB-1000
(Tecnal®).
Oxigênio dissolvido: Determinado através de
leitura direta em um oxímetro DM4P
Digimed®.
Demanda Química de Oxigênio: Método
Colorimétrico com refluxo fechado (Standard
Methods 5220D) (APHA, 2005).
Demanda Bioquímica de Oxigênio: Método
respirométrico (Standard Methods 5210D)
(APHA, 2005).
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Nos instantes iniciais do experimento
foi observada a formação de espuma (Figura
2). Não foi possível identificar a causa, mas,
provavelmente, se deve à presença de
substâncias tensoativas que se formam pela
ação de bactérias sulfonantes (muito comuns
na região) e que atuam sobre moléculas de
alquilbenzenos lineares formando sulfonatos
de alquilbenzenos lineares (precursores de
tensoativos).
Figura 3 – Redução de carga orgânica no
chorume tratado pelo processo foto-Fenton.
Figura 2 – Formação de espuma nos instantes
iniciais de reação.
A formação de espuma se extingue
após cinco minutos, porém a mesma poderia
promover o arraste de substâncias (similar a
um processo de flotação) e para estudar esta
possibilidade a espuma é devidamente
coletada, passando por um processo de
extração com hexano e analisada em um
cromatógrafo gasoso acoplado a um
espectrômetro de massas, semelhantemente
ao método descrito anteriormente para o
chorume. A análise não mostrou presença de
compostos orgânicos arrastados pela espuma.
O objetivo neste trabalho é estudar a redução
de carga orgânica, por isso, não foi realizada
análise para inorgânicos na espuma.
A figura 3 mostra os resultados
normalizados das análises de carbono
orgânico total (TOC) para todos os
experimentos.
Os experimentos 1 e 4 apresentam
percentuais de redução da carga orgânica de
12% e 6%, respectivamente. No caso do
experimento 1, podemos atribuir este
resultado ao pH inicial do processo (7,0), no
qual o ferro se encontra na forma de
hidróxido, tornando o processo heterogêneo,
dificultando a difusão no poro e não
permitindo a formação das espécies
fotoativas. O experimento 4 apresenta os
níveis mínimos de ferro e peróxido utilizados
neste estudo. A baixa remoção pode ser
explicada pela formação de pequena
quantidade de espécies radicalares oriundas
dos reagentes de Fenton.
O experimento 2 é similar ao
experimento 1, com a diferença do pH inicial
que neste caso é 3,0. O percentual de
remoção de carga orgânica chega a 59%,
mostrando que o pH inicial tem forte
influência sobre o processo. Neste
experimento as concentrações de ferro e
peróxido apresentam os níveis máximos, o
que explica um maior percentual de redução
de carga orgânica quando comparado ao
experimento com os níveis mínimos dos
mesmos reagentes.
O experimento 6 corresponde ao nível
máximo de ferro e mínimo de peróxido e
obteve-se uma redução de carga orgânica de
36%, mostrando que a baixa concentração de
peróxido reduz a quantidade de radicais
hidroxila disponíveis. O resultado é melhor
que o experimento com níveis mínimos de
ambos os reagentes porque a velocidade de
reação é acelerada pela presença de mais íons
ferrosos. Por tratar-se de uma reação
radicalar, uma maior velocidade inicial
promove uma maior eficiência, similarmente
a comparação entre uma explosão e um fogo
controlado.
Os experimentos 3 e 5 apresentam uma
redução de carga orgânica de 64% e 59%,
respectivamente.
O
experimento
3
corresponde aos níveis centrais de ferro e
peróxido e apresenta o melhor percentual de
remoção de carga orgânica de todo o
planejamento experimental. O experimento 5
apresenta o nível máximo de peróxido e nível
mínimo de ferro e apresenta percentual de
remoção similar ao experimento 3 e também
ao experimento 2 (com níveis máximos dos
reagentes de Fenton).
Analisando os resultados de remoção
de carga orgânica obtidos, notamos que o
grande limitante do processo é a quantidade
de peróxido presente, pois comparando a
remoção final dos experimentos com níveis
mínimo e máximo de ferro, mantida a mesma
concentração (máxima) de peróxido,
observamos
resultados
semelhantes.
Selecionamos como experimento que mais se
adequa a nossa necessidade, o experimento 5
(mínimo de ferro e máximo de peróxido),
pois a quantidade de ferro usada neste
experimento se enquadra na Resolução 357
(CONAMA, 2005) para níveis de emissão
em corpos de água. A maior quantidade de
peróxido utilizada apresenta como único
entrave, a questão de custo (embora o custo
do peróxido não seja tão elevado), pois do
ponto de vista de resíduo, o mesmo gera
apenas água e oxigênio. Pode-se estudar
ainda uma otimização da concentração de
peróxido.
Os resultados mostram ainda redução
de cor. Embora não tenha sido realizada
análise específica, a observação visual
(Figura 4) demonstra tal fato. É importante
observar que visualmente o experimento 3
apresenta um aspecto melhor que o
experimento 5. Isto pode ser devido ao fato
de haver intermediários mais oxidados e
portanto com menor intensidade de cor. É
importante salientar que a análise de carbono
orgânico total não identifica compostos e
sim, a quantidade de carbono, independente
do estado de oxidação do composto.
Figura 4 – Aspecto do chorume bruto (à
esquerda) e do efluente retirado do reator ao
final de cada experimento.
Os resultados de redução de carga
orgânica são compatíveis com os resultados
de redução da demanda química de oxigênio,
apresentados na tabela 2, sendo o
experimento 3 o que apresenta menor DQO,
o que deve confirmar a informação de que os
compostos presentes ao final do processo
estão mais oxidados que em qualquer outro
experimento, pois necessitam de uma menor
quantidade de oxigênio para a completa
oxidação (princípio do método de análise de
DQO).
Os dados de turbidez (redução de até 80%)
corroboram a redução de cor discutida
anteriormente. Além disso, outra informação
importante advinda da tabela 2 é o aumento
da concentração de oxigênio dissolvido, que
em alguns casos chegou a ser mais de dez
vezes maior que a concentração de oxigênio
dissolvido no chorume original.
Tabela 2 – Resultados de turbidez,
oxigênio dissolvido e demanda de química de
oxigênio de cada experimento.
Turbidez
Experimento
(NTU)
OD
(mg/L
de O2)
DQO
(mg/L)
(flotação para remoção da espuma), químicos
(processo foto-Fenton que promove a
oxidação dos compostos orgânicos) e
biológicos (permitem a remoção da carga
orgânica).
Chorume
161,2
0,80
3100,0
1
152,8
0,70
2027,5
2
38,8
2,40
1572,5
3
32,0
11,50
914,2
4
39,4
2,31
2478,4
O efluente resultante destes processos
combinados pode apresentar níveis que se
enquadram nos padrões da Resolução
CONAMA 357 (CONAMA, 2005) para
águas que podem ser aplicadas na agricultura
(irrigação). O uso deste efluente em irrigação
acarretaria em duas vantagens principais. A
primeira consiste no tratamento de um
potencial efluente para águas superficiais e
subterrâneas e o segundo no reuso em
agricultura, reduzindo o custo da produção.
5
38,5
2,01
1058,8
6. AGRADECIMENTOS
6
40,3
1,98
1897,6
Este trabalho tem o suporte financeiro
da FAPESP, CNPq e CAPES. Os autores
agradecem ainda ao Instituto Nacional de
Cência e Tecnologia de Estudos em Meio
Ambiente (INCT-EMA) e ao Centro de
Capacitação e Pesquisa em Meio Ambiente
da Universidade de São Paulo (CEPEMAUSP) pela estrutura para realização da
pesquisa e a Terrestre Ambiental pelo apoio
logístico e pela cessão do chorume utilizado.
As análises cromatográficas mostraram
uma redução total dos picos dos
cromatogramas obtidos por cromatografia
gasosa e líquida, sendo verificada a completa
oxidação de compostos aromáticos. A carga
orgânica restante não foi identificada pelas
colunas usadas nas análises cromatográficas,
indicando que devem se tratar de compostos
alifáticos (apresentam pouca toxicidade), e de
moléculas de menor cadeia (ácidos
carboxílicos, álcoois e aldeídos), que servem
de substrato para microorganismos em seu
processo de crescimento. Os resultados
mostram ainda um aumento de cerca de cinco
vezes na relação DBO/DQO, o que indica um
aumento na biodegradabilidade do efluente
resultante do processo foto-Fenton.
5. CONCLUSÕES
Os resultados apresentados neste
trabalho permitem inferir a possibilidade de
aplicação combinada de processos físicos
7. REFERÊNCIAS
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examination of water & wastewater. 21st
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