LABORATÓRIO SEMI-INDUSTRIAL Farmácia Escola ESPECIFICAÇÃO E ANÁLISE Matéria – prima: Carbômero – Carbopol ®940 Fórmula Molecular: C3H4O2 Código: Documento nº: Revisão: 00 Data de Emissão: 29/10/2009 1. Aspecto: Pó higroscópio branco e com grande quantidade de ar, que incha em contanto com a água e com os outros solventes polares após dispersão e neutralização com uma solução de Hidróxido de sódio. 2. Solubilidade: Solúvel em água e em outros solventes polares, após dispersão e neutralização com uma solução de hidróxido de sódio. 3. Identificação: B. Ajuste uma dispersão da amostra a 10g/L para pH de cerca de 7,5 com Hidróxido de sódio 1M. Forma-se um gel muito viscoso. 4. Viscosidade Aparente: Segue a amostra a pressão reduzida, a 80°C, durante 1 hora. Num copo de 1.000mL verta 500mL de água e junte, cuidadosamente durante 45 a 90 segundos, e com velocidade constante, 2,5g da amostra previamente seca, mantendo sempre constante a agitação a 1.000_50 r.p.m. Posicione a haste do agitador num ângulo de 60°C em relação a uma das paredes do copo. Proceda de modo a obter uma solução uniforme, sem formação de grumos. Mantenha a mesma agitação durante 15 minutos. Retire o agitador e coloque o copo num banho de água a 25_0,2°C durante 30 minutos. Introduza o agitador a uma profundidade suficiente de modo a evitar a entrada de ar na dispersão e mantenha a agitação a 300_25 r.p.m. Titule com solução de hidróxido de sódio a 180g/L adicionada abaixo da superfície da mistura até pH 7,3 a 7,8. LABORATÓRIO SEMI-INDUSTRIAL Farmácia Escola ESPECIFICAÇÃO E ANÁLISE Determine o ponto de equivalência da titulação por potenciometria M, utilizando um sistema de eletrodos de vidro-calomelanos. O volume total da solução de hidróxido de sódio a 180g/L utilizado é de cerca de 6,2mL. Espere de 2 a 3 minutos antes de determinar pH final. Se o pH final ultrapassar 7,8, rejeite a preparação e prepare outra utilizando uma menor quantidade de hidróxido de sódio para a titulação. Coloque de novo a preparação neutralizada em banho de água a 25°C durante uma hora e determine imediatamente a viscosidade de modo a evitar as ligeiras modificações que se produzem 75 minutos após a neutralização. Determine a viscosidade com um viscosímetro rotativo munido de agulha com velocidade de rotação de 20 r.p.m. Proceda de modo que a agulha seja apropriada para o intervalo de valores esperado para a viscosidade aparente. 5. Metais Pesados: Prepare o padrão com 2mL de solução a 10 ppm de chumbo (Pb). Solução a 10 ppm de chumbo: Dilua a solução a 100 ppm de chumbo a 1/10 com água, imediatamente antes do emprego. 6. Perda por Secagem: Método: Coloque a quantidade indicada da amostra num recipiente tarado e seco previamente nas condições preconizadas para a substância a ensaiar. A secagem da substância faz-se até massa constante ou durante o tempo indicado, segundo um dos seguintes processos: A. no exsicador: a secagem é efetuada em presença de pentóxido de difósforo, à pressão atmosférica e à temperatura ambiente; B. a pressão reduzida: a secagem é efetuada em presença de pentóxido de difósforo, a uma pressão compreendida entre 1,5 e 2,5 kPa e à temperatura ambiente; C. no vazio com indicação de um intervalo de temperatura: a secagem é efetuada em presença de pentóxido de difósforo, a uma pressão compreendida entre 1,5 e 2,5 kPa e num intervalo de temperatura prescrito na monografia; D. na estufa com indicação de um intervalo de temperatura: a secagem é efetuada na estufa no intervalo de temperatura prescrito na monografia; E. sob alto vazio: a secagem é efetuada em presença de pentóxido de LABORATÓRIO SEMI-INDUSTRIAL Farmácia Escola ESPECIFICAÇÃO E ANÁLISE difósforo, a uma pressão inferior a 0,1 kPa e à temperatura prescrita na monografia. 7. Cinzas Sulfúricas: Aqueça a 600 ± 50°C durante 30 min um cadinho de platina, porcelana ou quartzo. Deixe arrefecer em exsicador em presença de gel de sílica anidro R e pese. No cadinho introduza a tomada de ensaio e pese. Umedeça a amostra com um pouco de ácido sulfúrico (geralmente 1 ml) e aqueça suavemente, a uma temperatura baixa, até carbonização completa da amostra. Após arrefecimento, umedeça o resíduo com um pouco de ácido sulfúrico. Aqueça suavemente até que não haja mais libertação de fumos brancos e, de seguida, calcine a 600 ± 50°C até completa incineração do resíduo. Tome as precauções convenientes para que não haja emissão de chamas durante todo o processo. Deixe arrefecer o cadinho em exsicador em presença de gel de sílica anidro, pese de novo e calcule a massa do resíduo. Se a massa do resíduo assim obtido ultrapassar o limite indicado, prossiga a calcinação como anteriormente até obter massa constante de resíduo, salvo indicação em contrário. 8. Doseamento (Titulação): Junte lentamente 0,120g da amostra a 400mL de água mantendo uma agitação enérgica durante 15 min. Reduza a velocidade de agitação e titule com hidróxido de sódio 0,2M até o pH 10,0. Determine o ponto de equivalência da titulação por potenciometria utilizando um sistema de elétrodos de vidrocalomelanos. Agite durante cerca de 1 min após cada adição de hidróxido de sódio 0,2M antes de determinar o pH. 1mL de hidróxido de sódio 0,2M corresponde a 0,9mg de grupos carboxílicos. LABORATÓRIO SEMI-INDUSTRIAL Farmácia Escola ESPECIFICAÇÃO E ANÁLISE