Farmácia Escola LABORATÓRIO SEMI

LABORATÓRIO SEMI-INDUSTRIAL
Farmácia Escola
ESPECIFICAÇÃO E ANÁLISE
Matéria – prima:
Carbômero – Carbopol ®940
Fórmula Molecular:
C3H4O2
Código:
Documento nº:
Revisão:
00
Data de Emissão:
29/10/2009
1. Aspecto:
Pó higroscópio branco e com grande quantidade de ar, que incha em
contanto com a água e com os outros solventes polares após dispersão e
neutralização com uma solução de Hidróxido de sódio.
2. Solubilidade:
Solúvel em água e em outros solventes polares, após dispersão e
neutralização com uma solução de hidróxido de sódio.
3. Identificação:
B. Ajuste uma dispersão da amostra a 10g/L para pH de cerca de 7,5 com
Hidróxido de sódio 1M. Forma-se um gel muito viscoso.
4. Viscosidade Aparente:
Segue a amostra a pressão reduzida, a 80°C, durante 1 hora.
Num copo de 1.000mL verta 500mL de água e junte, cuidadosamente durante
45 a 90 segundos, e com velocidade constante, 2,5g da amostra previamente
seca, mantendo sempre constante a agitação a 1.000_50 r.p.m. Posicione a
haste do agitador num ângulo de 60°C em relação a uma das paredes do copo.
Proceda de modo a obter uma solução uniforme, sem formação de grumos.
Mantenha a mesma agitação durante 15 minutos. Retire o agitador e coloque o
copo num banho de água a 25_0,2°C durante 30 minutos. Introduza o agitador
a uma profundidade suficiente de modo a evitar a entrada de ar na dispersão e
mantenha a agitação a 300_25 r.p.m. Titule com solução de hidróxido de sódio
a 180g/L adicionada abaixo da superfície da mistura até pH 7,3 a 7,8.
LABORATÓRIO SEMI-INDUSTRIAL
Farmácia Escola
ESPECIFICAÇÃO E ANÁLISE
Determine o ponto de equivalência da titulação por potenciometria M, utilizando
um sistema de eletrodos de vidro-calomelanos.
O volume total da solução de hidróxido de sódio a 180g/L utilizado é de cerca
de 6,2mL. Espere de 2 a 3 minutos antes de determinar pH final. Se o pH final
ultrapassar 7,8, rejeite a preparação e prepare outra utilizando uma menor
quantidade de hidróxido de sódio para a titulação. Coloque de novo a
preparação neutralizada em banho de água a 25°C durante uma hora e
determine imediatamente a viscosidade de modo a evitar as ligeiras
modificações que se produzem 75 minutos após a neutralização. Determine a
viscosidade com um viscosímetro rotativo munido de agulha com velocidade
de rotação de 20 r.p.m. Proceda de modo que a agulha seja apropriada para o
intervalo de valores esperado para a viscosidade aparente.
5. Metais Pesados:
Prepare o padrão com 2mL de solução a 10 ppm de chumbo (Pb).
Solução a 10 ppm de chumbo: Dilua a solução a 100 ppm de chumbo a 1/10
com água, imediatamente antes do emprego.
6. Perda por Secagem:
Método: Coloque a quantidade indicada da amostra num recipiente
tarado e seco previamente nas condições preconizadas para a substância a
ensaiar. A secagem da substância faz-se até massa constante ou durante o
tempo indicado, segundo um dos seguintes processos:
A. no exsicador: a secagem é efetuada em presença de pentóxido de
difósforo, à pressão atmosférica e à temperatura ambiente;
B. a pressão reduzida: a secagem é efetuada em presença de pentóxido
de difósforo, a uma pressão compreendida entre 1,5 e 2,5 kPa e à temperatura
ambiente;
C. no vazio com indicação de um intervalo de temperatura: a secagem é
efetuada em presença de pentóxido de difósforo, a uma pressão compreendida
entre 1,5 e 2,5 kPa e num intervalo de temperatura prescrito na monografia;
D. na estufa com indicação de um intervalo de temperatura: a secagem
é efetuada na estufa no intervalo de temperatura prescrito na monografia;
E. sob alto vazio: a secagem é efetuada em presença de pentóxido de
LABORATÓRIO SEMI-INDUSTRIAL
Farmácia Escola
ESPECIFICAÇÃO E ANÁLISE
difósforo, a uma pressão inferior a 0,1 kPa e à temperatura prescrita na
monografia.
7. Cinzas Sulfúricas:
Aqueça a 600 ± 50°C durante 30 min um cadinho de platina, porcelana
ou quartzo. Deixe arrefecer em exsicador em presença de gel de sílica anidro R
e pese. No cadinho introduza a tomada de ensaio e pese. Umedeça a amostra
com um pouco de ácido sulfúrico (geralmente 1 ml) e aqueça suavemente, a
uma temperatura baixa, até carbonização completa da amostra. Após
arrefecimento, umedeça o resíduo com um pouco de ácido sulfúrico. Aqueça
suavemente até que não haja mais libertação de fumos brancos e, de seguida,
calcine a 600 ± 50°C até completa incineração do resíduo. Tome as
precauções convenientes para que não haja emissão de chamas durante todo
o processo. Deixe arrefecer o cadinho em exsicador em presença de gel de
sílica anidro, pese de novo e calcule a massa do resíduo. Se a massa do
resíduo assim obtido ultrapassar o limite indicado, prossiga a calcinação como
anteriormente até obter massa constante de resíduo, salvo indicação em
contrário.
8. Doseamento (Titulação):
Junte lentamente 0,120g da amostra a 400mL de água mantendo uma
agitação enérgica durante 15 min. Reduza a velocidade de agitação e titule
com hidróxido de sódio 0,2M até o pH 10,0. Determine o ponto de equivalência
da titulação por potenciometria utilizando um sistema de elétrodos de vidrocalomelanos. Agite durante cerca de 1 min após cada adição de hidróxido de
sódio 0,2M antes de determinar o pH. 1mL de hidróxido de sódio 0,2M
corresponde a 0,9mg de grupos carboxílicos.
LABORATÓRIO SEMI-INDUSTRIAL
Farmácia Escola
ESPECIFICAÇÃO E ANÁLISE