Licenciatura em Ciências da Arte e do Património Química e Física

Licenciatura em Ciências da Arte e do Património
Química e Física dos Materiais II
Obtenção do óleo de linhaça
Introdução
O linho é uma planta herbácea que chega a atingir um metro de altura e
pertence à família das lináceas. Abrange um certo número de subespécies,
com o nome botânico Linum usitatissimum L.. Compõe-se basicamente de
uma substância fibrosa, da qual se extraem as fibras longas para a
fabricação de tecidos e de uma substância lenhosa. Produz sementes
oleaginosas e a sua farinha é utilizada na preparação cataplasmas, as papas
de linhaça, usadas para fins medicinais.
A linhaça é a semente do linho muito utilizada em culinária, onde é
consumida com casca. Dela se extrai o óleo de linhaça que é rico em ácidos
gordos ómega-3, ómega-6 e ómega-9. Além disso o óleo da linhaça é usado
na indústria cosmética e em farmácia de oficina. Em pintura um dos óleos mais utilizados é o óleo de
linhaça. A composição do óleo de linhaça varia consoante a zona de produção da planta. Os diferentes
valores da % dos ácidos gordos insaturados afectam as características mais apreciadas para a sua
utilização em pintura.
O extractor de Soxhlet é uma peça de material de vidro de laboratório inventada em 1879 por Franz Von
Soxhlet. Foi criado especialmente para a extracção de lípidos a partir de um material sólido, ou
quaisquer outros compostos orgânicos difíceis de extrair a partir de um material sólido. Esta técnica
inicia-se colocando a amostra num papel de filtro, de forma cilíndrica, dentro do Soxhlet. O solvente é
aquecido num balão de fundo redondo, originando vapor. O vapor proveniente do solvente aquecido
passa para o condensador onde é arrefecido, volta ao estado líquido e pinga para dentro do extractor,
enchendo-o até ao nível do tubo lateral. O solvente ao atingir a altura do tubo lateral do sifão retorna
para dentro do balão e um novo ciclo começa. Ao longo do tempo, o solvente vai arrastando os
compostos solúveis presentes na amostra os quais se vão acumulando no balão e após vários ciclos
obtém-se o extracto final.
Saída de água
Condensador
Entrada de água
Extractor de Soxhlet
Cartucho de papel de filtro
Balão de fundo redondo com solvente
Placa de aquecimento
Método de extracção por Soxhlet
A cromatografia em camada delgada
A cromatografia em camada delgada (CCD), ou “TLC”, do inglês thin-layer chromatography, é uma
técnica de adsorção que utiliza um líquido, o eluente, e um sólido, o adsorvente ou fase estacionária,
espalhada numa fina camada sobre um suporte inerte. O eluente é um solvente orgânico ou uma
mistura de solventes. Na cromatografia em camada delgada ocorre a retenção das substâncias devido à
adsorção sofrida na superfície da fase estacionária. O eluente ao migrar na placa “arrasta” as
substâncias a analisar. A migração dessas substâncias não se dá com a mesma velocidade para todas
elas o que provoca a sua separação. Utiliza-se uma placa de vidro ou metal como suporte e geralmente
sílica-gel, alumina, terra diatomácea ou celulose como fase estacionária.
Execução de uma cromatografia em camada delgada:
Nas tinas, que são recipientes com espaço para conter as placas, e com tampa removível, coloca-se o
eluente até cerca de meio centímetro de altura, e mantém-se a tampa fechada para que ocorra a
saturação do ambiente da tina pelos vapores do eluente. A saturação é indispensável para uma boa
migração das substâncias. Em tinas grandes é usual colocar uma folha de papel de filtro a forrar as
paredes internas para que a saturação seja mais eficiente.
Antes de aplicar a amostra, faz-se um risco com lápis a cerca de 2 cm acima do início da placa, sem
danificar a camada adsorvente. Esta linha será a linha de base, onde serão marcados os pontos de
aplicação para cada amostra. Utilizam-se capilares, ou a ponta de uma pipeta de Pasteur nova para a
colocação das amostras em pontos, que não devem exceder a 2 mm de largura. No caso de a amostra a
aplicar estar muito diluída repete-se a aplicação sobre o mesmo ponto, tendo o cuidado de confirmar
que a aplicação anterior secou totalmente. Antes do desenvolvimento da cromatografia o ponto onde
foram aplicadas as amostras deve estar completamente seco. Em seguida a placa é colocada na tina com
o auxílio de uma pinça, com cuidado, para evitar que ocorra ascensão irregular do líquido. Aguarda-se
que o eluente chegue próximo da extremidade superior e retira-se a placa. Quando se retira a placa
deve-se marcar com um lápis a altura a que subiu o eluente. Espera-se que a placa seque (ou seca-se
esta com um secador de cabelo) e observa-se a placa à luz ultra-violeta ou utiliza-se algum processo de
revelação.
Diversas fases da Cromatografia em Camada Delgada
Procedimento experimental
Reagentes
Sementes de linho
Hexano
Acetato de etilo
Material de laboratório
Almofariz e pilão
Goblet de 150 ml
Balão de fundo redondo me 250 ml
Extractor de Soxhlet de 60 ml com condensador de bolas
Tudos de ensaio
Pipetas de Pasteur
Proveta de 250 ml
Funil
Tinha de cromatografia para microplacas
Diversos
Manta de aquecimento para balão de 250 ml
Cartuchos de papel de filtro
Espátula
Suporte para tubos de ensaio
Tetinas
Mangueiras de borracha
Suporte universal, pinças e nozes
Placas de cromatografia de sílica gel 60 F254 em folha de alumínio
Tesoura
Régua
Extracção do óleo das sementes do linho
Pese cerca de 40g de sementes de linho num goblet. Tome nota da massa das sementes. Triture-as no
almofariz o melhor possível. Com a ajuda da espátula transfira a pasta formada para um cartucho de
papel de filtro. Feche-o bem e se for necessário agrafe os bordos para que o conteúdo não possa sair.
Pese o balão de fundo redondo de 250 ml e tome nota da respectiva massa. Monte o extractor de
Soxhlet e coloque o cartucho dentro do extractor. Não se esqueça dos reguladores de ebulição no balão.
Adicione ao balão de fundo redondo (pode fazê-lo pelo topo do condensador, com muito cuidado, se já
tiver a montagem completa) 150 ml de hexano e inicie o aquecimento. Mantenha-o durante cerca de
uma hora. Interrompa o aquecimento e deixe arrefecer o material sem desfazer a montagem. Quando
este estiver à temperatura ambiente retire o extractor e evapore o solvente num evaporador rotativo.
Volte a pesar o balão e por diferença dos valores da massa inicial (balão vazio) e da massa final (balão
contendo o óleo extraído das sementes) calcule o rendimento da extracção.
Análise do óleo extraído
Num tubo de ensaio dissolva com hexano uma gota do óleo obtido. Tape o tubo com uma rolha. Faça o
mesmo com uma amostra de óleo de linhaça fornecida. Com um capilar aplique uma gota de cada uma
das soluções numa placa de cromatografia. Faça 5 ml de uma mistura de hexano e acetato de etilo 8:2.
Coloque essa mistura numa câmara de cromatografia e introduza nela a placa onde acabou de aplicar as
suas amostras. Deixe a placa eluir até meio centímetro do topo. Retire-a e deixe o solvente evaporar.
Coloque-a numa câmara de iodo. Registe o que observar.