Adjuvantes de Filtração
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Estabilização 1. Filtração 1.1 Filtração 1.2 Principio da filtração 1.3 Porosidade 1.4 Equação da filtração 1.5 Fases da filtração 1.5.1 Filtração a caudal constante 1.5.2 Filtração a pressão constante Fernanda Cosme Filtração Operação unitária que visa a separação de duas fases através de uma parede porosa sendo atravessada por um das partes mas retida pela outra. Pode fazer-se a separação: Sólido/líquido Sólido/ gás Liquido/gás Conceitos Mistura de alimentação – suspensão sólido/líquido Filtrado – liquido que sai do filtro Meio de filtração – camada filtrante Bolo ou torta de filtração – sólidos separados Principio da filtração Para impor a passagem do fluido através da parede filtrante recorre-se a um diferencial de pressão (∆P = P1 –P2), este ∆P é possível ser alcançado por diferentes vias e termos assim: Filtração à pressão atmosférica Filtração sob pressão Filtração sob vácuo Considerando a área de filtração unitária, o caudal de filtração será: Q= dv/dt = ∆P/ ∑ Ri Sendo: ∆P = diferencial de pressão ∑ Ri = conjunto de resistência da membrana e do bolo Porosidade Porosidade define-se pelo valor da relação: ε = volume total de poros/ volume do bolo Se: ε constante – bolo incompressível ε diminui – bolo compressível Aumento da espessura do bolo Aumento do diferencial de pressão aplicado Exprime a fracção do volume aparente disponível para a passagem do fluido EX: Kiselguhr Papel Placa de celulose Membrana de Naylon 84-94 % 60-90 % 75-85 % 70-80 % Equação da Filtração A resistência global que se opõe à filtração decorre de: Viscosidade do fluido Resistência oferecida pelo bolo Resistência oferecida pela membrana A resistência ao nível do bolo é proporcional a Rb lb, em que: Rb – resistência especifica do bolo lb – espessura do bolo A resistência da membrana à filtração traduz-se por Rbl, em que: l = espessura fictícia da membrana traduzida na espessura equivalente em bolo logo, a resistência global à filtração exprime-se por: ∑ Ri = η [Rblb + Rb l] = η Rb[[lb + l] [ Em que η traduz a viscosidade dinâmica do fluido O valor de lb estabelece-se do seguinte modo: Se forem: X – volume de sólido/volume de filtrado V – volume de filtrado A – área de filtrado O volume de sólido retidos correspondente ao volume V de filtrado será xv, pelo que: lb= xv/A Considerado a área de filtrado unitária, o volume instantâneo de filtrado (dv/dt): dv/Adt = ∆P/∑ Ri = ∆P/ η Rb((XV/A +l) Para o filtro de área A, o caudal de filtração será: dv/dt = Α∆P/ Α∆ η Rb((XV/A +l) Equação geral de filtração aplicação a líquidos e gases Fases da Filtração Filtração a caudal constante Considerando a equação geral da filtração dv/dt = Α∆P/ Α∆ η Rb((XV/A +l) A constância do caudal implica que dv/dt = k = v/t onde: v/t = Α∆P/ Α∆ η Rb((XV/A +l) Daqui se calcula o .∆ ∆P a atingir para recolher o volume v no tempo t, a caudal constante ∆P = vη η Rb/At (xv/A + l) Porque v/t = k, é possível estabelecer-se :∆ ∆P = kη ηRbx/A2 .v+ kη ηRbl/A ∆P = k’.v+ k’’ ∆P versos v conduz a uma recta Portanto são conhecidos os valores de A, x e de η a partir da recta calcula-se -Rb, deduzível do coeficiente angular -l, deduzível da ordenada na origem Fases da Filtração Filtração a pressão constante Se na equação geral de filtração: dv/dt = Α∆P/ Α∆ η Rb((XV/A +l) For constante ∆P, dv/dt diminui à medida que aumenta o volume de filtrado (v) Estabelece-se a relação entre v e t, separando variáveis e efectuando a integração donde se tem: t = ηRbx/2 A2∆P * V2 + ηRb l/A∆ ∆P * V Representação parabólica O volume recolhido sob ∆P = K tende para um limite assimptótico Permeabilidade Permeabilidade, traduz a facilidade de passagem de um fluido através do meio, considerando o movimento laminar: Ter-se-à Bo (permeabilidade) = 1/R É avaliada em “darcy” unidade que traduz a permeabilidade do cubo do meio poroso (aresta de 1 cm) através do qual passa o caudal de 1 cm 3 s -1 de um fluido com η = 1 cP quando entre duas fases opostas se impõe ∆P =1 atm cm -2 Exemplos de permeabilidades (a título indicativo): Darcy Terras grosseiras 1-7 Terras médias 0.35-0.50 Terra finas 0.03-0.30 Placas clarificantes 0.15-2 Placas esterilizantes 0.017 A porosidade e a permeabilidade definem a performance de uma superfície filtrante Optimização da exploração dos filtros intermitentes Ciclo de trabalho: Filtração /lavagem/desmontagem/montagem Fixar a duração de modo eu o equipamento funcione no máximo da capacidade diária - Se o período de filtração for muito curto - Se o período de filtração for demasiado longo Para cada ciclo de filtração o caudal médio traduz-se por: Qm = v / (tm+tf) Em que tm – periodo morto tf – periodo de filtração Influência da compressão do bolo Natureza das partículas em suspensão de um vinho e o seu poder de colmatação: Influência da compressão do bolo Natureza das partículas em suspensão de um vinho e o seu poder de colmatação: Equação da Filtração Q= A.∆ ∆PBo/η ηe Q-caudal de filtração A-área de filtração ∆P-diferencial de pressão Bo-permeabilidade η−viscosidade dinâmica do fluido e – espessura do bolo (camada filtrante) A filtração é condicionada pela área, pela resistência especifica e pela espessura do bolo e da parede, assim como pela viscosidade do fluido a filtrar. O caudal é directamente proporcional à área, ao diferencial de pressão e á permeabilidade, e inversamente proporcional à viscosidade e à espessura do bolo Fases da Filtração Fase Inicial – caudal constante Diminuta resistência do bolo pelo que a velocidade de filtração depende apenas do volume de suspensão levado ao filtro. Com o aumento da espessura do bolo torna-se necessário aumentar a pressão para manter o caudal constante. . Fases da Filtração Fase de pressão constante – alcançados os limites de pressão e porque o bolo continua a aumentar, ocorre um decréscimo do caudal. Não existe correlação directa entre a turvação e o poder colmatante de um vinho. A colmatagem depende mais da dimensão das partículas do que da intensidade da Turvação Na prática a retenção de partículas por uma superfície filtrante resulta da acção dos dois Mecanismos, a tamisagem e a adsorção. Os elementos mais grosseiros retidos por tamisagem formam uma camada superficial que mantêm alguma permeabilidade. Os elementos finos penetram nos poros podendo colmatar o filtro mais depressa. As partículas de diâmetro menor que os poros ficam retidas no interior do meio filtrante por adsorção, retenção mecânica ou por atracção electroestática. Adjuvantes de Filtração -Converter um bolo compressível em um quase incompressível -São produtos inertes -Constituídos por partículas Adjuvantes mais comuns Diatomite -Rochas silicatadas formadas por sedimentos de algas microscopicas -Terra de diatomáceas = terra infusórias = farinha fóssil=kieselgur As diatomáceas são comercializadas com vários nomes (dicalite, diatomite,…) e podem classificar-se em função da granulometria. Adjuvantes de filtração Kiselguhr, Terras diatomaceas Diatomáceas naturais – cinzentas Moídas e secas Filtração muito apertada velocidade de filtração reduzida colmatam rapidamente resíduo de matéria orgânica Diatomáceas calcinadas - Rosas Isentas de matéria orgânica Filtrações finas com bons caudais Diatomáceas “Frittés” - Brancas Textura grosseira Obtidas por calcinação carbonato de cálcio Filtração Aplicações Enológicas da filtração Ao vinho Clarificação – Eliminar contaminantes . Terras . Cristais : Coloides . Partículas da uva Estabilização – Eliminar possíveis problemas .Cristais tartáricos .Coloides protectores . Microrganismos Esterilização – reduzir ao máximo a presença de bactérias e de leveduras Filtração Aplicações Enológicas da filtração Fluidos de Serviço Águas – Eliminar contaminantes Lavagem de vasilhas Enxaguadoras Circuito C.I.P. Ar comprimido – circulação, inertização e limpeza Filtração Qualidade da filtração Limpidez, Retenção Limpidez obtida sem que no entanto sejam afectadas as características sensoriais como a cor, aroma ou sabor Quantidade da filtração Caudal, Volume Filtrado, Colmatagem Caudal de filtração é o volume de vinho filtrado por unidade de tempo. Diminui até à colmatagem do filtro. Filtração Qualidade do filtrado Análise corrente, Análise sensorial, Fracção aromática Rendimento da filtração – volume total de vinho filtrado por ciclo de filtração (até à colmatagem). OBJECTIVO Clarificar vinhos retirando o máximo de partículas indesejáveis. Modificando o mínimo possível a estrutura química, ou seja, a qualidade gustativa. Tipo de Filtração Filtração Frontal O fluxo do meio a filtrar é perpendicular à superfície filtrante Colmatagem fácil Limiar de retenção limitado Tipos: Aluvionagem, Placas, cartuchos e membranas Filtração tangencial O fluxo do meio a filtrar é paralelo à superfície filtrante Colmatagem difícil Limiar de retenção baixo Tipos: membranas minerais e orgânicas SISTEMAS DE FILTRAÇÂO Tamisagem: Os canais da camada filtrante são mais pequenos do que as partículas a reter, logo como não podem passar obstruem a entrada. Constata-se que a sua colmatagem é rápida. SISTEMAS DE FILTRAÇÂO Profundidade: As partículas finas ficam presas na malha da estrutura porosa da camada. Adsorção: Os filtros com trabalho à base de celulose utilizam principalmente a adsorção, fenómeno superficial de retenção. Os canais do filtro (carga +) com diâmetro superior as partículas (carga -), irão ser retidas, até que o seu poder de adsorção esteja saturado. A fixação das partículas neste caso será tanto mais facilitada, quanto menor for a velocidade de passagem do vinho. Paralelamente, haverá uma retenção também por tamisagem, tanto mais eficaz, quanto menor o diâmetro dos poros presentes na massa de celulose. Eficácia Eficácia – exprime em percentagem a eficácia de retenção de um filtro E (%) = [(Ni – No) / Ni] x 100 Ni – nº de partículas de diâmetro > µm INICIAL No – nº de partículas de diâmetro > µm FINAL Tipos de filtração quanto à fase do processo e grau de limpidez pretendido Filtração de desbaste É aplicada a vinhos bastante turvos, em bruto ou a seguir a uma colagem. È uma filtração aberta, ou seja são usados agentes rápidos. Usualmente é feita com filtros de terras. Em pequenos volumes podem usar-se filtros de placas. Visa a eliminação das matérias em suspensão e uma certa redução da carga microbiana Tipos de filtração quanto à fase do processo e grau de limpidez pretendido Filtração clarificante É uma filtração fina, com objectivo de dar brilho ao vinho. È aplicada normalmente antes do engarrafamento. O rendimento e a qualidade desta filtração depende em muito do trabalho de clarificação/estabilização precedente. Visa a obtenção de um vinho límpido e estável. Tipos de filtração quanto à fase do processo e grau de limpidez pretendido Filtração esterilizante Aplicada a alguns vinhos antes do engarrafamento vinhos com açúcar residual Vinhos em que haja riscos de fermentação maloláctica em garrafa. È feita habitualmente em placas muito serradas ou filtros de membranas. Visa a obtenção de um vinhos brilhante, estável e com uma carga microbiana praticamente nula. Função no processo Classificação Clarificação abrilhantar Filtro de profundidade Prefiltração Filtro em superfície Filtração final Filtro de membranas Modo de actuação dos principais meios filtrantes usados em Enologia Celulose - Elevado poder de adsorção Diatomáceas - Adsorção e tamisagem Perlite - Tamisagem (Adsorção reduzida) Placas - Tamisagem e Adsorção Membranas - Tamisagem Na prática, numa filtração há uma actuação conjunta dos dois mecanismos, Embora com importância relativa diferente, consoante a filtração. Tipo de Filtros Filtros de aluvionagem (Filtros de terra) Coadjuvante de filtração São produtos que pelas suas características (alta permeabilidade, porosidade, indeformáveis) permitem filtrar volumes importante. São também designados adjuvantes ou terras de filtração. Os mais importantes são: Kieselgur -`´E uma rocha natural originada pela acumulação de carapaças fosseis de algas microscópicas ou diatomáceas Tipo de Filtros Filtros de aluvionagem (Filtros de terra) Perlites –rochas vitrosade origem vulcânica, bastante abrasiva para os componentes metálicos Celulose – obtida de madeira por reacções químicas que libertam fibras, seguido de purificação e acção mecânica, de cuja intensidade depende a granulometria. Em enologia é usada principalmente no fabrico de placas e nas pré camadas na filtração por aluvionagem Tipo de Filtros Filtros de aluvionagem (Filtros de terra) Filtração por aluvionagem, com a presença de uma adjuvante em suspensão - Incompressível assegura um caudal elevado ao longo da filtração -Baixo custo de filtração -Efeito de tamisagem -Efeito de absorção – retenção em profundidade -Efeito de adsorção limitado –não se verifica -Grande capacidade de adaptação à turvação -Área de filtração de 1 a 100 m2 -caudais possíveis até 90 000 L/h Tipo de Filtros Filtros de aluvionagem (Filtros de terra) Velas Terras depositadas em tubos (velas) Horizontais e verticais Principais tipos de filtros de aluvionagem Filtro de velas Vantagens -Superfície de filtração importante -Aumento da superfície filtrante durante a filtração Desvantagens -Manutenção do bolo delicada -Dificuldade de higienização com gastos de água elevados -Uma paragem obriga a reiniciar o processo Tipo de Filtros Filtros de aluvionagem (Filtros de terra) Pratos verticais Terras depositadas nas duas faces dos pratos verticais dispostos ao longo de um eixo Principais tipos de filtros de aluvionagem Filtro de discos verticais Vantagens -Filtração dos dois lados do quadro -Extracção do bolo a seco -Supressão motor eléctrico rotação elementos filtrantes -Preço atractivo por superfície filtrante Desvantagens -Dificuldade de distribuição uniforme das terras -Manutenção do bolo delicada -Uma paragem obriga reiniciar a filtração -Gastos de água elevados Tipo de Filtros Filtros de aluvionagem (Filtros de terra) Pratos horizontais Terras depositadas na face superior dos diversos pratos Principais tipos de filtros de aluvionagem Filtro de discos horizontais Vantagens -Poder parar a filtração -Filtrar todo o vinho da campânula -Extracção do bolo a seco -Baixo consumo de água Desvantagens -Só filtra de um dos lados dos discos -Desmontagem dos elementos filtrantes difícil -Custo elevado Tipo de Filtros Filtros de aluvionagem (Filtros de terra) Rotativos de vácuo Cilindro rotativo de eixo horizontal cuja superfície é revestida por terras Filtros de Placas Placas Retenção mecânica pela dimensão dos poros e das partículas Retenção electrostática devido á carga positiva existente nas malhas das placas Retêm microrganismos e a maior parte dos coloides protectores Constituídas por fibras de celulose adicionadas de perlite, diatomáceas e resinas catiónicas que lhes conferem potencial zeta positivo Filtros de Placas Filtros de placas Placas simples Uma única sequência Filtros de Placas Filtros de placas Polifiltros Permite mais do que uma sequência de placas e de porosidade Filtros de placas Filtros de Placas Cartuchos lenticulares Grande superfície de filtração Flexibilidade de utilização Grande volume de filtração Fácil lavagem Reutilizáveis Filtros de membrana Membranas de tamisagem Membranas de profundidade Polipropileno Ésteres de celulose Policarbonato Polipropileno Aplicação Microfiltração frontal 10 /0.1 µm Microfiltração tangencial 0.1 /0.02 µm Ultrafiltração 0.1 /0.002 µm Osmose inversa 0.01 /0.001 µm Electrodiálise Materiais e adjuvantes de filtração Polipropileno Grande estabilidade química Grande estabilidade térmica Grande estabilidade mecânica Diferentes níveis de filtração Muito utilizado como suporte Muito utilizado como filtro Policarbonato Grande estabilidade química Grande estabilidade térmica Grande estabilidade mecânica Muito utilizado como pré-filtro Materiais e adjuvantes de filtração Poliamida, Naylon Nitrato de celulose Utilizado em membranas Utilizado em membranas melhor estabilidade térmica melhor estabilidade química melhor resistência mecânica Utilizadas em misturas com os ésteres Biologicamente inertes Autoclaváveis Resistentes quimicamente Fluoreto de polivinilideno Politetrafluoretileno Utilizado em membranas Utilizado em micromembranas grande estabilidade térmica Boa estabilidade química grande estabilidade química Boa estabilidade térmica grande estabilidade mecânica Boa estabilidade mecânica É autoclavável Materiais e adjuvantes de filtração Esteres de celulose Utilizado em membranas Diacetato e triacetato de celulose Elevada permeabilidade boa capacidade de filtração Muito sensível às temperaturas Sensível ao pH Materiais cerâmicos Atacáveis por microrganismos Utilizado na ultra e micro filtração Inertes e inalteráveis Granulometria e porisidade variável (óxidos de alumínio, zircónio e titânio) A Filtração no fluxo de produção Defecção de mostos brancos - filtro de vácuo - filtro de prensa Clarificação de borras -filtro de prensa ou de vácuo Clarificação rápida de vinhos em fim de fermentação -filtro de terras Clarificação de vinhos antes do tratamento de estabilização - filtro de terras -filtro de placas Clarificação após tratamento de estabilização - filtro de terras -filtro de placas Clarificação prévia à última filtração - filtro de terras -filtro de placas Engarrafamento - filtro de placas - filtro de membrana •Filtrar mostos para eliminar leveduras e substâncias azotadas •Filtrar vinhos para: - separar as massas - eliminar os precipitados após a refrigeração - no seguimento dos tratamentos de clarificação - obter um efeito “brilhante” antes de engarrafamento - obter um efeito “esterilizante antes do engarrafamento Substâncias que podem ser eliminadas por filtração Compostos salinos Deposito de cristais Bactérias Leveduras Resíduos de clarificação Dispersões coloidais floculadas Pectinas Partículas insolúveis orgânicas e não orgânicas
