Anais do 43º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2 a 5 de junho de 1999 - Florianópolis – S.C. 11401 AVALIAÇÃO DO MÓDULO DE WEIBULL PARA ARGILAS DE CAMPOS-RJ L.M. Thurler, G.P. Souza e J.N.F. de Holanda Universidade Estadual do Norte Fluminense/ Laboratório de Materiais Avançados Av. Alberto Lamego 2000; CEP: 28015-620, Campos-RJ; [email protected] RESUMO O presente trabalho objetiva avaliar o módulo de Weibull para argilas utilizadas pela indústria de cerâmica vermelha da região de Campos-RJ. Foram utilizados cinco tipos de argilas, classificadas por peneiramento para 60 mesh. Estas argilas passaram por um preparo prévio antes da compactação que consistiu na secagem à 110 oC e controle da umidade até atingir valores em torno de 7%. Os corpos de prova foram obtidos por meio de prensagem uniaxial, utilizando-se uma matriz de aço com cavidade retangular (11,5 x 2,54 cm). A pressão de compactação aplicada a massa de pó foi de aproximadamente 240 kgf/cm2. Os corpos de prova foram secos e queimados à 950 oC. Após queima, os corpos de prova foram submetidos a ensaios de flexão de 3 pontos para determinação da tensão de ruptura à flexão. A Estatística de Weibull foi aplicada aos dados de tensão de ruptura para determinação do módulo de Weibull (m) e da tensão característica das argilas. O tamanho amostral utilizado para análise de cada argila foi de N = 30. A análise dos Diagramas de Weibull revelou que as argilas estudadas apresentam valores para o módulo de Weibull relativamente altos (8,78 13,78). Palavras-chaves: Argilas de Campos-RJ, módulo de Weibull INTRODUÇÃO No município de Campos dos Goytacazes, localizado na região Norte do Estado do Rio de Janeiro, existem importantes jazimentos de argilas de natureza predominantemente cauliníticas (1), (2). Estas argilas vêm sendo exploradas de forma empírica pelos ceramistas da região já a várias décadas, para fabricação de produtos Anais do 43º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2 a 5 de junho de 1999 - Florianópolis – S.C. 11402 de cerâmica vermelha como tijolos, lajotas e telhas. A falta de conhecimentos sobre as características e propriedades destas argilas tem como conseqüência a menor qualidade dos produtos cerâmicos. Cabe ressaltar também que parte das dificuldades enfrentadas pelos ceramistas estão diretamente relacionadas a falta de laboratórios para análises e de pessoal técnico capacitado na região para caracterizar estas argilas e controlar a qualidade do produto. Tendo em vista esta problemática, o Centro de Ciência e Tecnologia da UENF, através de alguns dos seus laboratórios, já vem ao longo dos últimos quatro anos estudando as argilas de Campos. A infra-estrutura laboratorial também tem sido ampliada, bem como espera-se em futuro próximo que a UENF tenha total capacidade para dar suporte técnico e científico ao setor cerâmico local. O presente trabalho, desenvolvido no Laboratório de Materiais Avançados (LAMAV), no Setor de Materiais e Meio Ambiente (SEMMA), tem por objetivo estudar a tensão de ruptura à flexão (ensaio de 3 pontos) de um grupo de cinco argilas pertencentes a uma jazida de uma indústria cerâmica local. Os dados obtidos foram tratados estatisticamente, por meio da aplicação da Estatística de Weibull, no sentido de correlacionar a probabilidade acumulada de fratura e a resistência mecânica. MATERIAIS E MÉTODOS DE ANÁLISE No presente trabalho são utilizadas cinco amostras de argilas, coletadas de uma cerâmica local. Estas argilas foram cominuídas e classificadas por peneiramento para a fração < 60 mesh. As amostras foram denominadas de A 1, A2, A3, A4 e A5. Após secagem à 110oC por 24 h, as argilas foram umedecidas até atingir 7% e mantidas em sacos plásticos fechados num dessecador durante 24 h. A elaboração dos corpos de prova foi feita por prensagem uniaxial, numa prensa hidráulica, marca Schwing Siwa, modelo PHMA, capacidade de 30 toneladas. Foi utilizada uma matriz de aço com cavidade retangular (11,5 x 2,54 cm). A pressão de compactação empregada foi de aproximadamente 240 kgf/cm2. Após a compactação, os corpos de prova foram secados à 110ºC até peso constante. A etapa de queima dos corpos de prova foi realizada num forno tipo mufla para temperatura final de queima de 950oC. O ciclo de queima utilizado consistiu de aquecimento das amostras de 25oC até 600oC à taxa da ordem de 3,3ºC/min. As 11403 Anais do 43º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2 a 5 de junho de 1999 - Florianópolis – S.C. amostras foram mantidas em 600oC por um período de 1h. Em seguida a temperatura foi aumentada até 950oC com taxa de 10ºC/min, sendo as amostras mantidas nesta temperatura por um período de 3 h. O resfriamento foi feito por inércia apenas desligando-se o forno. As dimensões dos corpos de prova queimados foram obtidos com o auxílio de um micrômetro ( 0,01mm). Os corpos de prova foram submetidos à ensaio de flexão (carregamento de 3 pontos), utilizando-se uma máquina universal de ensaios, marca INSTRON, modelo 1125, a fim de se determinar a tensão de ruptura (Norma ASTM C 674). No presente trabalho os dados de tensão de ruptura para cada amostra de argila foram tratados estatisticamente por meio da Estatística de Weibull (3),(4), que é fundamentada no modelo do elo mais fraco. Segundo Weibull a resistência de materiais frágeis é controlada pela presença de defeitos aleatoriamente distribuídos, bem como a fratura ocorre quando o volume do corpo alcança um carregamento crítico. O tamanho amostral utilizado para análise de cada argila foi de N = 30. A probabilidade de fratura (F) foi determinada de acordo com o método da distribuição acumulada de amostras simétricas, cujo estimador de probabilidade é F= (i - 0,5)/N. RESULTADOS E DISCUSSÃO As Figuras 1-5 mostram os diagramas de Weibull, lnln[1/(1-F)] versus ln , onde F é a probabilidade estimada e é a tensão de ruptura, para as cinco amostras de argilas. A partir destes diagramas podem ser determinados dois parâmetros importantes: o módulo de Weibull (m) e a tensão característica (0). O módulo de Weibull que também pode ser considerado como uma espécie de risco de ruptura é aditivo, bem como caracteriza o espalhamento dos dados de tensão de ruptura dos corpos de prova. O valor de m constitui-se em um critério valioso para a determinação da qualidade de materiais cerâmicos. Já a tensão característica é considerado um parâmetro de localização, ou seja, define quão baixa ou quão alta é a tensão de ruptura dos corpos de prova. É desejável que ambos os valores de m e 0 sejam os maiores possíveis. Nota-se dos Diagramas de Weibull (Figuras 1-5) que todas as amostras apresentam um comportamento unimodal. Isto significa que essas amostras de argilas apresentam uma mesma classe de defeitos. 11404 Anais do 43º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2 a 5 de junho de 1999 - Florianópolis – S.C. 2 tensão (kgf/cm ) 88.53 108.14 97.85 119.51 132.08 99.94 0.00 63.21 -2.00 12.66 m= 9.72 -4.00 1.81 Rc= 107.63 R= 0.940865 -6.00 2.10 Probabilidade de Falha (%) ln[ln(1/(1-F))] 80.11 2.00 0.25 2.20 2.30 2.40 2.50 2.60 ln tensão Figura 1: Diagrama de Weibull para a argila A1. 2 tensão (kgf/cm ) 59.35 72.49 88.53 108.14 99.94 0.00 63.21 -2.00 12.66 m= 8.79 -4.00 1.81 Rc= 85.78 R= 0.965568 -6.00 1.60 0.25 1.80 2.00 ln tensão Figura 2: Diagrama de Weibull para a argila A2. 2.20 2.40 Probabilidade de Falha (%) ln[ln(1/(1-F))] 48.59 2.00 11405 Anais do 43º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2 a 5 de junho de 1999 - Florianópolis – S.C. 2 tensão (kgf/cm ) 72.49 88.54 80.11 97.85 99.94 0.00 63.21 -2.00 12.66 m= 12.14 -4.00 1.81 Rc= 84.89 R= 0.941864 -6.00 1.90 Probabilidade de Falha (%) ln[ln(1/(1-F))] 65.59 2.00 0.25 2.00 2.10 2.20 2.30 ln tensão Figura 3: Diagrama de Weibull para a argila A3. 2 tensão (kgf/cm ) 88.54 108.14 132.08 161.32 99.94 0.00 63.21 -2.00 12.66 m= 9.83 -4.00 1.81 Rc= 112.54 R= 0.970276 -6.00 2.00 0.25 2.20 2.40 ln tensão Figura 4: Diagrama de Weibull para a argila A4. 2.60 2.80 Probabilidade de Falha (%) ln[ln(1/(1-F))] 72.49 2.00 11406 Anais do 43º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2 a 5 de junho de 1999 - Florianópolis – S.C. 2 tensão (kgf/cm ) 88.54 97.85 108.14 119.51 132.08 99.94 0.00 63.21 -2.00 12.66 m= 13.78 -4.00 1.81 Rc= 109.62 R= 0.957207 -6.00 2.10 Probabilidade de Falha (%) ln[ln(1/(1-F))] 80.11 2.00 0.25 2.20 2.30 2.40 2.50 2.60 ln tensão Figura 5: Diagrama de Weibull para a argila A5. A Tabela I mostra os valores obtidos para o módulo de Weibull, tensão característica e o coeficiente de correlação linear para todas as amostras. É observado que os coeficientes de correlação apresentam valores de R1. Isto indica que os dados experimentais de tensão de ruptura para as argilas estudadas são ajustados conforme a teoria de Weibull, bem como são representados por uma equação de 1o grau (uma reta). Tabela I: Valores para o módulo de Weibull (m), tensão característica (0) e coeficiente de correlação linear (R) para as amostras de argilas de Campos-RJ. Amostras m 0 (kgf/cm2) R A1 9,72 107,6 0,940865 A2 8,78 85,8 0,965568 A3 12,14 84,9 0,941864 A4 9,83 112,5 0,970276 A5 13,78 109,6 0,957207 11407 Anais do 43º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2 a 5 de junho de 1999 - Florianópolis – S.C. Os valores obtidos para o módulo de Weibull estão na faixa de 8,78 até 13,78. Estes valores são relativamente altos, tratando-se de cerâmica vermelha. As amostras A3 e A5 apresentaram os maiores valores de m que foi de 12,14 e 13,78, respectivamente. Isto significa que estas amostras são mais homogêneas quanto aos defeitos de fabricação, ou seja, são mais confiáveis. Nota-se que a tensão característica para a amostra A5 é bem superior àquela da amostra A 3. Já a amostra A4 apresenta maior valor para a tensão característica. Entretanto, apresenta maior espalhamento dos dados de tensão quando comparada com as amostras A 3 e A5. Portanto, os corpos de prova desta argila apresentam maior probabilidade de ocorrência de fratura. Para melhor compreensão dos resultados obtidos no presente trabalho, são apresentados na Tabela II dados de Weibull para cerâmica vermelha reportados na literatura (5), (6). As amostras C e M referem-se a dois tipos de argilas denominadas como cinza e misturada, respectivamente, bem como foram processadas por prensagem uniaxial e queimadas à T q = 1150oC. O tamanho amostral utilizado foi de N = 8 para a amostra C e de N = 13 para as amostras M. Sendo assim, os valores de m para estas amostras deve ser analisados com certa ressalva, já que apresentam menor confiabilidade. Já a amostra CV corresponde a um piso cerâmico extrudado comercial. O tamanho amostral utilizado foi de 22 corpos de prova. Tabela II: Dados da literatura para o módulo de Weibull (m), tensão característica (0) e coeficiente de correlação linear (R) para cerâmica vermelha. Amostras m 0 (kgf/cm2) R C 7,57 190 0,910 M1 11,85 86,7 0,960 M2 13,06 117,9 0,970 CV 9,35 nd 0,940 nd = não determinado Uma análise comparativa dos dados apresentados nas Tabelas I e II, permite concluir que as amostras de argilas estudadas neste trabalho apresentam valores de m e 0 dentro do esperado para cerâmica vermelha. Anais do 43º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2 a 5 de junho de 1999 - Florianópolis – S.C. 11408 CONCLUSÕES A partir dos resultados apresentados podem ser tiradas as seguintes conclusões: Os dados experimentais de tensão de ruptura para argilas da região de CamposRJ se ajustam perfeitamente a teoria de Weibull (coeficiente de correlação R 1), bem como apresentam um comportamento unimodal. De modo que a Estatística de Weibull constitui-se numa importante ferramenta para controle da resistência mecânica destes materiais. Os resultados obtidos permitem ainda concluir que as amostras de argilas estudadas apresentam valores de m relativamente altos, na faixa de 8,78 - 13,78. Estes valores estão dentro da normalidade no campo da cerâmica vermelha. AGRADECIMENTOS Os autores do presente trabalho agradecem o Sr. Robson Araújo dos Santos (UFRJ - COPPE) pelo auxílio nos ensaios de flexão. REFERÊNCIAS (1) J. Alexandre, Tese de Mestrado, Universidade Estadual do Norte Fluminense/ Laboratório de Engenharia Civil, Campos, RJ, 1997, 164p. (2) C.M.F.Vieira, J.N.F. Holanda, D.G. Pinatti, Anais do 42 o Congresso Brasileiro de Cerâmica, Poços de Caldas, MG, Junho de 1998. (3) Y. Matsuo, S. Kimura, Techo Japan 21, 3 (1988) p. 8-19. (4) G.D. Quinn, Engineered Materials Handbook: Ceramics and Glass - Strength and Proof Testing, ASM International, New York, EUA (1992), p. 590-593. (5) M.V. Ramirez, T.P. Madruga, M.M. Silveira, C.P. Bergmann, Anais do 38 o Congresso Brasileiro de Cerâmica, Blumenau, SC, Junho de 1994, p. 178-181. (6) C.M.F. Vieira, Tese de Mestrado, Universidade Estadual do Norte Fluminense/ Laboratório de Materiais Avançados, Campos, RJ, 1997, 125p. Anais do 43º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2 a 5 de junho de 1999 - Florianópolis – S.C. 11409 WEIBULL MODULUS EVALUATION FROM CAMPOS-RJ CLAYS ABSTRACT The objective of this work is to evaluate the Weibull modulus of five clays from Campos-RJ used to fabricate structural ceramic products. The clays were classified by sieving ( 60 mesh) and the moisture content was monitored to 7%. Test specimens were obtained by uniaxial pressing at 240 kgf/cm2, dried and fired at 950ºC. The produced test specimens were tested for three-point bending and the modulus of rupture was determined. Weibull statistic was applied to the data of modulus of rupture in order to determine the Weibull modulus and the characteristic strength of the clays. The number of test samples was 30 samples. The analysis of the Weibull diagrams revealed that the Weibull modulus of the clays samples studied is relatively high (8,18 to 13,78). Key-words : Clays from Campos-RJ, Weibull modulus