Protocolo de análise de Fe2+ e Fe3+ em Água Intersticial

PROJETO RESSURGÊNCIA
REDE TEMÁTICA DE GEOQUÍMICA/ANP/PETROBRÁS
UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
Departamento de Geoquímica
Outeiro São João Baptista, s/n IQ 5º Andar
Valonguinho Niterói RJ 24020-141
Tel: +55 21 26292197 Fax: +55 21 26292234
PROCOTOLO LAB
29-11
REV.01
PROTOCOLO LAB No 29-11 REV 01
Fe2+ e Fe3+ em Água Intersticial
Objetivo
O ferro é liberado em meio ácido tamponado. Na presença de ácido tioglicólico o
ferro é reduzido a Fe II. Este reage com o ácido 3-(2-piridil)-5,6-bis (4-fenilsulfônico)1,2,4-triazina, desenvolvendo um complexo molecular de coloração rósea, cuja
intensidade é proporcional à concentração de íons Fe III presentes na amostra e
possui pico de absorção em 565 nm.
Materiais e Equipamentos necessários
Materiais
Ferrozina 0,01 M
Ácido ascórbico 0,01 g/mL
Acetato de sódio
Ácido acético glacial
Peróxido de hidrogênio 30%
Ácido clorídrico 5 M
Equipamentos
Fotômetro UV/VIS
Agitador magnético
Pipeta volumétrica
Balão volumétrico de 25 mL
Procedimento
I.
II.
III.
IV.
Preparação da solução de ferrozina:
Pegue um balão volumétrico de 100 mL e coloque cerca de 20 mL de água
deionizada, adicione 0,514 g de ferrozina e complete a 100 mL com água deionizada
Preparação do tampão de acetato, com pH 4,7:
Pegue um balão volumétrico de 100 mL e coloque cerca de 20 mL de água
deionizada, adicione 6,3 mL de ácido acético glacial e 13,6 g de acetato de sódio, complete a 100 mL com água deionizada depois coloque em agitação em
agitador magnético até total dissolução do acetato. Verifique o pH com um phmetro e ajuste com HCl
Preparação da solução de ácido ascórbico 0,01 g/mL.
Pegue um balão volumétrico de 100 mL e coloque cerca de 20 mL de água
deionizada, adicione 1g de ácido ascórbico, complete a 100 mL com água deionizada.
Preparação do padrão de Fe2+:
Dissolve-se 0,08632 g de sulfato férrico amoniacal em cerca de 5 mL de ácido
clorídrico diluído (2,5 mL de ácido em 2,5 mL de água). Essa mistura deve ser
transferido para um balão volumétrico de 1 L contendo 500 mL de água
Preparado por:
Pedro Paes Caldeira
Revisado por:
LÍvia Gebara
Data da Revisão:
15/03/2013
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PROJETO RESSURGÊNCIA
REDE TEMÁTICA DE GEOQUÍMICA/ANP/PETROBRÁS
UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
Departamento de Geoquímica
Outeiro São João Baptista, s/n IQ 5º Andar
Valonguinho Niterói RJ 24020-141
Tel: +55 21 26292197 Fax: +55 21 26292234
V.
VI.
VII.
VIII.
PROCOTOLO LAB
29-11
REV.01
deionizada e depois completa-se a 1 L. Esta solução tem uma concentração de
10 µg/mL de Fe2+. Esta solução deve ser diluída 20vezes para ser usada na
curva de calibração (1 mL da solução padrão para um balão volumétrico de 20
mL), a solução diluída tem concentração de 0,5 µg/mL de Fe2+.
Curva de calibração Fe TOTAL:
Pegue 6 balões de 10 mL e coloque alíquotas de 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 da
solução de trabalho de Fe2+ (1 ppm) em cada balão e em um balão não
coloque nada. Nos 6 balões adicione 0,2ml da solução de ácido ascórbico, 0,2
ml de ferrozina e 0,2 mL de solução tampão de acetato afira todos e leia
absorbância em 562 nm.
Determinação de Fe TOTAL (II e III):
Adicione 0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mL a respectivos 4 copos de plástico, em seguida
adicione 1ml de água deionizada e 0,2 mL da solução de ácido ascórbico, 0,2
mL de ferrozina e 0,2 mL de solução tampão de acetato afira todos e leia absorbância em 562 nm.
Curva de calibração Fe II:
Pegue 6 balões de 10 mL e coloque alíquotas de 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 da solução de trabalho de Fe2+ (1 ppm) em cada balão e em um balão não coloque
nada. Nos 6 balões adicione 0,2 mL de ferrozina e 0,2 mL de solução tampão
de acetato afira todos e leia absorbância em 562nm.
Determinação de Fe2+:
Adicione 0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mL a respectivos 4 copos de plástico, em seguida
adicione 1 mL de água deionizada, 0,2 mL de ferrozina e 0,2 mL de solução
tampão de acetato, leia absorbância em 562 nm.
Troubleshooting
Indeterminado.
Referências
Stookey, L.L. (1970). Ferrozine - A new Spectrphotometric Reagent for Iron. Anal
Chem 42:779
Cordova, M.L.F.; Medina, A. R.; Molina, A.Solid-phase spectrophotometric microdetermination of iron with ascorbic acid and ferrozine. Fresenius J Anal Chem (1997)
357: 44-49
M. Yu. Kononets, S. V. Pakhomova, A. G. Rozanov and M. A. Proskurnin. Determination of Soluble Iron Species in Seawater Using Ferrozine. Journal of Analytical
Chemistry. V. 57, N. 7, 2002.
Preparado por:
Pedro Paes Caldeira
Revisado por:
LÍvia Gebara
Data da Revisão:
15/03/2013
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