Protocolo de análise de Fe2+ e Fe3+ em Água Intersticial
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PROJETO RESSURGÊNCIA REDE TEMÁTICA DE GEOQUÍMICA/ANP/PETROBRÁS UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE Departamento de Geoquímica Outeiro São João Baptista, s/n IQ 5º Andar Valonguinho Niterói RJ 24020-141 Tel: +55 21 26292197 Fax: +55 21 26292234 PROCOTOLO LAB 29-11 REV.01 PROTOCOLO LAB No 29-11 REV 01 Fe2+ e Fe3+ em Água Intersticial Objetivo O ferro é liberado em meio ácido tamponado. Na presença de ácido tioglicólico o ferro é reduzido a Fe II. Este reage com o ácido 3-(2-piridil)-5,6-bis (4-fenilsulfônico)1,2,4-triazina, desenvolvendo um complexo molecular de coloração rósea, cuja intensidade é proporcional à concentração de íons Fe III presentes na amostra e possui pico de absorção em 565 nm. Materiais e Equipamentos necessários Materiais Ferrozina 0,01 M Ácido ascórbico 0,01 g/mL Acetato de sódio Ácido acético glacial Peróxido de hidrogênio 30% Ácido clorídrico 5 M Equipamentos Fotômetro UV/VIS Agitador magnético Pipeta volumétrica Balão volumétrico de 25 mL Procedimento I. II. III. IV. Preparação da solução de ferrozina: Pegue um balão volumétrico de 100 mL e coloque cerca de 20 mL de água deionizada, adicione 0,514 g de ferrozina e complete a 100 mL com água deionizada Preparação do tampão de acetato, com pH 4,7: Pegue um balão volumétrico de 100 mL e coloque cerca de 20 mL de água deionizada, adicione 6,3 mL de ácido acético glacial e 13,6 g de acetato de sódio, complete a 100 mL com água deionizada depois coloque em agitação em agitador magnético até total dissolução do acetato. Verifique o pH com um phmetro e ajuste com HCl Preparação da solução de ácido ascórbico 0,01 g/mL. Pegue um balão volumétrico de 100 mL e coloque cerca de 20 mL de água deionizada, adicione 1g de ácido ascórbico, complete a 100 mL com água deionizada. Preparação do padrão de Fe2+: Dissolve-se 0,08632 g de sulfato férrico amoniacal em cerca de 5 mL de ácido clorídrico diluído (2,5 mL de ácido em 2,5 mL de água). Essa mistura deve ser transferido para um balão volumétrico de 1 L contendo 500 mL de água Preparado por: Pedro Paes Caldeira Revisado por: LÍvia Gebara Data da Revisão: 15/03/2013 Página 1 de 2 PROJETO RESSURGÊNCIA REDE TEMÁTICA DE GEOQUÍMICA/ANP/PETROBRÁS UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE Departamento de Geoquímica Outeiro São João Baptista, s/n IQ 5º Andar Valonguinho Niterói RJ 24020-141 Tel: +55 21 26292197 Fax: +55 21 26292234 V. VI. VII. VIII. PROCOTOLO LAB 29-11 REV.01 deionizada e depois completa-se a 1 L. Esta solução tem uma concentração de 10 µg/mL de Fe2+. Esta solução deve ser diluída 20vezes para ser usada na curva de calibração (1 mL da solução padrão para um balão volumétrico de 20 mL), a solução diluída tem concentração de 0,5 µg/mL de Fe2+. Curva de calibração Fe TOTAL: Pegue 6 balões de 10 mL e coloque alíquotas de 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 da solução de trabalho de Fe2+ (1 ppm) em cada balão e em um balão não coloque nada. Nos 6 balões adicione 0,2ml da solução de ácido ascórbico, 0,2 ml de ferrozina e 0,2 mL de solução tampão de acetato afira todos e leia absorbância em 562 nm. Determinação de Fe TOTAL (II e III): Adicione 0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mL a respectivos 4 copos de plástico, em seguida adicione 1ml de água deionizada e 0,2 mL da solução de ácido ascórbico, 0,2 mL de ferrozina e 0,2 mL de solução tampão de acetato afira todos e leia absorbância em 562 nm. Curva de calibração Fe II: Pegue 6 balões de 10 mL e coloque alíquotas de 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 da solução de trabalho de Fe2+ (1 ppm) em cada balão e em um balão não coloque nada. Nos 6 balões adicione 0,2 mL de ferrozina e 0,2 mL de solução tampão de acetato afira todos e leia absorbância em 562nm. Determinação de Fe2+: Adicione 0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mL a respectivos 4 copos de plástico, em seguida adicione 1 mL de água deionizada, 0,2 mL de ferrozina e 0,2 mL de solução tampão de acetato, leia absorbância em 562 nm. Troubleshooting Indeterminado. Referências Stookey, L.L. (1970). Ferrozine - A new Spectrphotometric Reagent for Iron. Anal Chem 42:779 Cordova, M.L.F.; Medina, A. R.; Molina, A.Solid-phase spectrophotometric microdetermination of iron with ascorbic acid and ferrozine. Fresenius J Anal Chem (1997) 357: 44-49 M. Yu. Kononets, S. V. Pakhomova, A. G. Rozanov and M. A. Proskurnin. Determination of Soluble Iron Species in Seawater Using Ferrozine. Journal of Analytical Chemistry. V. 57, N. 7, 2002. Preparado por: Pedro Paes Caldeira Revisado por: LÍvia Gebara Data da Revisão: 15/03/2013 Página 2 de 2
