Laboratório 2

UNIVERSIDADE SANTA CECÍLIA
UNISANTA
Química Geral Experimental II - Laboratório
LABORATÓRIO 2 - DETERMINAÇÃO DA DUREZA
Representa Dureza na água a presença principalmente de íons de Ca2+ e Mg2+ . Estes
íons causam problemas industriais e domésticos .Na industria a necessidade de geração de vapor
faz com que haja cuidado especial com a água que será usada para essa finalidade, já que a alta
temperatura, na forma de sais, os íons de Ca2+ e Mg2+ tendem a formar incrustações nas paredes
das tubulações de trocadores de calor e caldeiras dificultando a transferência de calor. O motivo
das incrustações é a diminuição da solubilidade com o aumento da temperatura .O uso de água
para fins domésticos é prejudicada com a presença destes íons devido a reação de Ca 2+ e Mg2+
com os carboxilatos dos sabões e sabonetes eliminando completamente seu poder detergente.
Elimina-se a dureza com um tratamento conhecido como abrandamento. O abrandador é
um sistema de baterias com resinas catiônicas onde os cátions Ca 2+ e Mg2+ são trocados por
cátions H1+ ou Na1+ , dependendo do tipo de resina utilizada. Esse tratamento costuma levar a
dureza da água para praticamente zero, e a água obtida após tratamento é chamada "amolecida"
ou "abrandada".
MÉTODO DO E.D.T.A. (complexometria)
O ácido etileno diamin tetra acético (E.D.T.A.), e seus sais de sódio, formula estrutural
plana (CH2COOH)2N(CH2)2N (CH2COONa)2 . 2H2O, formam com certos cátions metálicos como
Ca2+ e Mg2+, contidos na água, um aduto complexado, solúvel, desde que o pH do meio seja
mantido a cerca de 10 .
Juntando-se a essa solução o indicador Erichrome Preto “T” ela assume cor vermelho
vinho, mudando para azul (sem traços de violeta), quando o E.D.T.A. adicionado tiver complexado
todo o cálcio e magnésio.
A precisão desse ponto aumenta com a elevação do pH , porém não indefinidamente, pois
pode ocorrer a precipitação do CaCO3 e Mg(OH)2 e também porque isto implica em alteração de
cor do indicador.
O pH indicado para a complexometria dos cátions Ca 2+ e Mg2+ é 10 + 0,1 , e o tempo
máximo tolerado para titulação é de 5 minutos, a fim de evitarem-se os inconvenientes apontados.
Determinação da Dureza Total
Considera-se o volume V mL da amostra de água num erlenmeyer de 250 mL .
Acrescenta-se 4 gotas do indicador Erichrome Preto T e eleva-se o pH a 10+ 0,1 com 2 mL
do tampão (buffer). A solução torna-se vermelho vinho, junta-se a seguir vagarosamente com a
bureta, EDTA ( a reação é lenta) até despontar a cor azul.
Lê-se os mL de solução do EDTA consumidos (V1).
A dureza em ppm de CaCO3, será :
D =
onde f é o fator da solução do EDTA ou seja:
V1 .1000. f
V
f =
mgCaCO 3
mL de EDTA titul ante
Usando-se 50 mL da amostra a dureza será:
D
V11000
f  20. V1 . f
50
Exemplo de Cálculo :
Determinar a dureza de uma água a partir dos dados :
V = 50 mL ( volume da amostra )
( fator )
V1 = 3 mL ( volume da solução de EDTA )
f = 1
V1 x1000
3x1000
.1
= 60 ppm de CaCO3
f
V
50
Observações :
No caso de dureza elevada a amostra deve ser conveniente diluída com água destilada. Multiplicar
o resultado pelo fator de diluição.
D
Preparação das Soluções
1) Tampão
Pesar 13,5 g de NH4Cl passar para um balão aferido de 250 mL, adicionar 88 mL de NH 4OH
concentrado ( d = 0,90 g.cm-3 ). Completar o volume com água destilada.
2) Erichrome Preto T
Dissolver 500 mg do indicador em 100 mL de álcool etílico, 80ºGL. Se necessário, filtrar.
3) E.D.T.A ( Titriplex III)
Pesar com precisão 0,01mol de E.D.T.A. seco e transferir a um balão volumétrico de um litro.
Acrescentar sob agitação água destilada até completa dissolução do indicador e completa-se o
volume. Homogeniza-se por agitação.
1 mL da Solução obtida equivalente a 1 ppm de dureza , relação estequiométrica :
1 mol de E.D.T.A. eqüivale a 1 mol de CaCO3.
Solução de E.D.T.A. : 1000 mL de solução de EDTA contém 1 centimol de EDTA
Determinação do Fator da Solução de EDTA
Titulam-se 20 mL de solução padrão de CaCO3 diluídos com água destilada a 100 mL , com a
solução de EDTA.
Efetuam-se 3 ou mais determinações e considera-se a média “V” dos valores obtidos :
f =
20 mL da solução padrão de dureza
V mL da solução de E.D.T.A.
EXERCÍCIOS PROPOSTOS - TP - 2
01 - No que consiste um sabão comum. Escreva a equação química da reação de um sabão
comum com o CaCl2.
02 - Ao lavar as mãos sujas de talco [ Silicato de magnésio hidratado natural - MgH2(SiO4)3 ] com
sabão, observou-se certa dificuldade do surgimento de espuma. Explique o ocorrido.
03 - Por que o risco de ocorrência de incrustações é maior nas áreas de transferência de calor?
04 - Certa água contem 68 mg / L de CaSO4. Quantos mg / L de MgCl2 tem uma água de igual
dureza que a anterior? Qual o valor dessa dureza?
05 - Em 1 litro d’água há 2 mg de CaCO3, 16, 2 m g de Ca(HCO3)2 e 12,7 mg de FeCl2 . Qual a
dureza dessa água em ppm equivalente de CaCO3?
06 - Certa água possui 8,1 mg de Ca(HCO3)2 por litro. Qual é a sua dureza? Quantos miligramas /
litro de Mg(NO3)2 devem ser adicionados a essa água para elevarmos sua dureza à 25 ppm?
07 - Após a aula, um professor que havia escrito no quadro-negro com giz (CaCO3 / CaSO4) ,
notou certa dificuldade no surgimento de espuma ao lavar as mãos com um sabonete de oleato de
potássio. Explique em detalhe o ocorrido, ilustrando com equação química atinente a resposta.