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Anais do 45º Congresso Brasileiro de Cerâmica
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30 de maio a 2 de junho de 2001 - Florianópolis – SC.
DESENVOLVIMENTO DE SISTEMAS ELETRÔNICOS PARA A AUTOMAÇÃO DE
EQUIPAMENTOS UTILIZADOS NO PROCESSAMENTO E NA
CARACTERIZAÇÃO DE CERÂMICAS
I. G. Constantino, G. A. F.A. Paredes, E. L. Veríssimo e E. N. Moreira
Av. Washington Soares, 1321 Sala D – 03
60.811-341 [email protected]
Universidade de Fortaleza - Centro de Ciências Tecnológicas
RESUMO
As cerâmicas ferroelétricas são atualmente os elementos transdutores mais
utilizados nos equipamentos de ultra-som, em geral. Estas cerâmicas normalmente
são sintetizadas pelo método da mistura de óxidos, sinterizadas em forno tipo mufla,
e posteriormente polarizadas, em condições otimizadas, para apresentarem o efeito
piezoelétrico. No referido processo de obtenção, está implícito o uso de um moinho,
de um forno, de uma fonte de alta tensão, além de um sistema básico para
caracterização.
Neste
trabalho,
apresentamos
os
sistemas
eletrônicos,
desenvolvidos por alunos de engenharia eletrônica da UNIFOR, para a
automatização do processo de moagem, sinterização, polarização e caracterização
de cerâmicas. Estes equipamentos possibilitaram a síntese e a caracterização
dielétrica básica das primeiras cerâmicas ferroelétricas produzidas na UNIFOR.
Palavras chave: Automação, processamento, caracterização.
INTRODUÇÃO
Os materiais dielétricos de compostos cerâmicos ferroelétricos possuem como
principal característica dipolos elétricos permanentes, que podem ser reorientados
com a aplicação de um campo elétrico externo, e permanecer na nova configuração
mesmo quando o campo elétrico externo é removido(1). Esta característica possibilita
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o uso destes materiais como transdutores piezoelétricos, os quais são muito
utilizados em sensores de vibração e atuadores eletromecânicos.
Na síntese das amostras cerâmicas, por mistura de óxidos, o processo de
moagem e mistura dos pós é uma etapa de vital importância, pois permite controlar
variáveis como tamanho de grão, homogeneidade, etc. Usualmente, um moinho de
bolas é empregado nesta etapa do processo, e deseja-se que este moinho
mantenha a velocidade de moagem/mistura constante, e que permita controlar o
tempo da moagem/mistura de alguns minutos até várias horas. Tanto na calcinação
quanto na sinterização das amostras, é comum o uso de um forno tipo mufla, com
temperatura e tempo de patamares controlados, contudo, muitas vezes não se
dispõe de fornos com estas características, dificultando estes processos. Após o
polimento e deposição dos eletrodos nas amostras, para que estas passem a
apresentar as propriedades piezoelétricas é necessária a polarização destas. Entre
as variáveis do processo de polarização estão o campo aplicado, o tempo e a
temperatura de polarização. Assim, um sistema para polarização de amostras deve
conter uma fonte de alta tensão e banho térmico controlados, além de um relógio
temporizador. A permissividade dielétrica dos materiais cerâmicos ferroelétricos
apresenta, de forma geral, alta dependência da freqüência de trabalho, temperatura
e campo elétrico aplicado. Além disso, os materiais ferroelétricos apresentam
condutividade e perdas dielétricas, muitas vezes não desprezíveis. Assim, a
caracterização
destas
propriedades
dielétricas
é
fundamental
para
o
desenvolvimento de transdutores com estes materiais.
Com o objetivo de produzir transdutores ultra-sônicos a partir de amostras
cerâmicas ferroelétricas, foram desenvolvidos sistemas eletrônicos para controlar os
processos de: moagem/mistura, sinterização, polarização e caracterização dielétrica
das amostras sintetizadas no laboratório de novos materiais da UNIFOR. Todos os
sistemas desenvolvidos são de baixo custo, podem ser adaptados aos mais diversos
equipamentos comerciais, e apresentaram excelentes resultados, além de uma
ótima relação custo benefício.
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Entre as motivações deste trabalho, está o desafio de montar a infra-estrutura
mínima para um laboratório de pesquisa, com poucos recursos financeiros, e com
alunos do curso de engenharia eletrônica.
Controlador para forno tipo mufla: Dispondo de um forno tipo mufla somente com
controle de temperatura, era muito inconveniente esperar a temperatura subir até a
temperatura desejada para o tratamento térmico e daí começar a marcar o tempo de
tratamento. Para resolver este problema desenvolvemos um sensor eletromagnético
de corrente e um temporizador programável de 10 a 990 minutos. Assim que a
temperatura atinge o valor programado, o sensor eletromagnético sinaliza ao
temporizador o início do patamar, e este por sua vez, ao findar o tempo programado,
desliga o forno. O sensor consiste em um toróide com núcleo de ferrite, o qual é
atravessado por um dos fios que alimenta a resistência do forno. Por indução,
quando a corrente varia, um sinal é gerado para iniciar os contadores de década do
temporizador. O sistema desenvolvido pode ser adaptado em qualquer forno mufla,
com controle proporcional de temperatura, sem alterar nenhuma das características
do forno, visto que o sensor não é ligado ao circuito elétrico de controle de
temperatura do forno, e sim, acoplado eletromagneticamente.
Controlador do moinho de bolas: Foi desenvolvido na oficina mecânica da
UNIFOR um moinho de bolas para a mistura e moagem dos pós cerâmicos.
Desenvolveu-se para este moinho um controlador inteligente da velocidade e do
tempo do processo. Este sistema é composto basicamente por:

Um sensor óptico acoplado a uma roda dentada que está acoplada ao eixo do
motor do moinho. Esse sensor vai gerar pulsos de tensão com freqüência
proporcional à freqüência de rotação do motor;

Um
conversor
freqüência-tensão
(LM2907),
que
gera
tensão
contínua
proporcional à freqüência do eixo do motor;

Um estágio de comparação, composto por uma configuração de amplificadores
operacionais (741 C). Este circuito compara a tensão gerada pelo conversor que
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é proporcional à rotação do motor, com uma tensão de referência, que
representa a rotação desejada ajustada pelo usuário;

Um estágio de controle que, de acordo com a informação gerada pelo estágio de
comparação, decide se deve aumentar ou diminuir a rotação do motor;

Um estágio de potência, que amplifica a corrente do sinal de controle para
alimentar o motor do moinho;

Por último, foi acoplado ao moinho um circuito temporizador, similar ao
desenvolvido para o forno, onde pode ser ajustado o tempo de funcionamento do
moinho de 10 a 990 minutos.
Entre as vantagens do moinho controlado, estão a estabilidade da velocidade de
rotação independente da carga que se tem no moinho, tempo de moagem
controlado, facilidade de programação da velocidade e do tempo
Sistema para polarização: Para gerar alta tensão, foi desenvolvido um circuito
oscilador Hartley com um transistor PNP MJ150004, mostrado na Figura 1,
conectado a um “fly-back”, que é um transformador de alta-tensão muito utilizado em
televisores. Com isso é possível gerar uma tensão contínua de até 20.000 volts. Na
saída de alta tensão foi instalado um circuito de proteção contra curto-circuito. Este
dispositivo desabilita a fonte, e impede que a amostra seja danificada por excesso
de corrente. O esquema do circuito de proteção está apresentado na Figura 2.
Figura 1
– Esquema do Oscilador Hartley para gerar alta tensão.
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Figura 2 – Esquema do circuito de proteção contra curto-circuito.
O circuito desenvolvido para o controle da temperatura possui duas etapas. A
primeira é a etapa do sensor de temperatura, onde foi utilizado o diodo 1N4148 que
apresenta uma deriva térmica de –2mV/°C em uma ampla faixa de temperaturas. A
outra é a etapa de controle, onde utilizando amplificadores operacionais como
circuitos comparadores (LM 339), um relé é acionado para controlar uma chapa
quente, de acordo com uma referência ajustada para a temperatura do óleo.
O circuito temporizador desenvolvido para a fonte de alta tensão é
diferenciado, pois o tempo máximo necessário para polarizar as amostras cerâmicas
é de 30 minutos. Logo, foi montado um circuito onde se podem selecionar 3 tempos
de funcionamento: 10, 20 ou 30 minutos.
Todos os parâmetros do sistema de polarização podem ser visualizados
alternadamente no display que está acoplado aos circuitos.
Sistema de caracterização dielétrica: A Figura 3 apresenta um esquema do
sistema de caracterização dielétrica, o qual é composto por: um amplificador Lock-in
EG&G modelo 5210, um suporte de amostra; um microcomputador, um programa de
interface, aquisição de dados e controle automático de medida, e um gerador de
função. Ao suporte de amostra está conectado um circuito elétrico para medição,
conforme ilustrado na Figura 4.
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Figura 3
Esquema do sistema de caracterização.
Figura 4 - Esquema do circuito elétrico de medida
Através deste esquema elétrico, nota-se que as tensões são medidas em um
resistor que está associado em série com a amostra estudada, logo a corrente na
amostra é a mesma do resistor e a tensão medida no resistor é proporcional a esta
corrente. Tanto o resistor que está em série com a amostra, como o que está em
paralelo com o RC série, devem ter um valor de sua resistência muito pequena (10
neste caso) comparado com o valor da reatância capacitiva da amostra, para não
diminuir a corrente que passa pela amostra nem a tensão de saída que é aplicada
nela.
O microcomputador foi utilizado para controlar o sistema e coletar os dados. A
interface utilizada foi a serial RS232, e utilizou-se uma linguagem de programação
dedicada para instrumentação, o HPVEE versão 3.0. O diagrama ilustrado na Figura
5 apresenta as partes principais do programa desenvolvido.
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Figura 5
- Diagrama do programa de controle do sistema de caracterização
Na configuração do “lock-in”, o programa ajusta os parâmetros da comunicação
serial, realiza um auto-ajuste de sensibilidade, e informa a freqüência de medida que
o gerador está submetendo a amostra. Considerando a amostra como um capacitor
de placas paralelas, o usuário informa parâmetros como o diâmetro e espessura da
amostra. Estes valores serão utilizados na etapa de conversão de valores em dados
de permissividade dielétrica relativa e de fator de dissipação dielétrica. A
apresentação dos resultados é feita no monitor, podendo também ser gerado um
arquivo tipo texto para ser utilizado por outros programas
A aferição do sistema de medida foi realizada utilizando capacitores comerciais
(420pF, 1nF, 4,7nF, 10nF e 22nF) de baixo fator de dissipação na faixa de áudio
freqüências. Aferiu-se o sistema nas freqüências: 100Hz, 1kHz, 10 kHz e 100 kHz.
Com os dados obtidos neste processo, foram elaboradas as curvas de resposta do
circuito, relacionando as correntes (tensão sobre o resistor) medidas com as
propriedades dielétricas. As curvas de calibração do sistema estão apresentadas na
Figura 6 e na Figura 7.
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Figura 6
– Curvas de calibração do sistema.
Figura 7
Curvas de calibração do sistema.
As amostras caracterizadas neste trabalho: titanato de bário - BaTiO3, titanato
zirconato de chumbo modificado com lantânio - Pb0.91La0.09Zr0.65Ti0.35O3 - PLZT
9/65/35 e titanato de chumbo modificado com lantânio Pb0.80La0.20TiO3 - PLT20
foram sintetizadas pelo método convencional de mistura dos óxidos e queimadas em
forno tipo mufla, com atmosfera controlada.
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RESULTADOS E DISCUSSÃO
Todos os sistemas desenvolvidos apresentaram ótimos resultados quanto ao
desempenho e funcionamento. O temporizador do forno apresentou um desvio
máximo de 0,5% no tempo total programado, o que considera-se muito bom. O
sistema de controle do moinho apresentou um desvio máximo de 7% no valor
programado para a velocidade, e de 0,5% para o tempo. Estes valores de desvio
observados
estão
dentro
do
previsto
pelos
projetos
eletrônicos
e
pelo
dimensionamento do motor do moinho.
O sistema de polarização foi testado quanto ao funcionamento eletrônico das
partes, contudo, ainda não se tem uma amostra polarizada neste sistema.
Entretanto, o sistema de caracterização dielétrica já está totalmente operacional.
Assim, a tabela I apresenta um resumo dos resultados obtidos para as propriedades
dielétricas caracterizadas nas amostras cerâmicas estudadas. São apresentados
também alguns valores citados em literatura, para composições similares.
TABELA I - Valores da permissividade dielétrica relativa e do fator de dissipação
dielétrica.
’ (1khz)
’ (ref.)
tg (1 khz)
tg (ref.)
PLT 20
796,4
850 (2)
0,01931
---
PLZT 9/65/35
1819
4000 (3)
0,03207
0.07 (3)
BaTiO3
1440
1600 (4)
0,2338
---
Amostra
Observa-se que os valores obtidos para a permissividade dielétrica relativa
para as amostras PLT20 e BaTiO3 estão muito próximos dos valores da literatura.
Isso indica que as amostras estão na estequiometria correta e também bem
densificadas, como indicam os dados referentes ao fator de dissipação. Os
resultados obtidos para a amostra de PLZT 9/65/35 mostram que esta amostra não
apresenta valores compatíveis com amostras de boa qualidade.
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As Figura 8 e Figura 9 apresentam o comportamento da constante dielétrica e
do fator de dissipação em função da freqüência, respectivamente, obtido para a
amostra de titanato de bário. Como pode-se observar, esta amostra apresenta um
comportamento típico de cerâmicas ferroelétricas dentro deste intervalo de
freqüência (5).
Figura 8
– Constante dielétrica em função da freqüência.
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Figura 9
– Fator de dissipação em função da freqüência.
CONCLUSÃO
Os resultados obtidos mostram que o sistema de caracterização automatizado
apresentou uma ótima performance, fornecendo medidas das propriedades
dielétricas coerentes e muito satisfatórias. O sistema mostrou-se também muito fácil
de ser operado, isso porque o programa desenvolvido apresenta uma interface
gráfica amigável ao usuário.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Cambridge, Mass and New York, Ed. John Wiley & Sons, 1954.
2. HENNINGS D. and HÄRDTL K. H. , "Distribuition of vacancies in Lead Titanate",
phys. Stat. Sol. (a) 3, 465, (1970).
3. GU W. Y. , FURMAN E., BHALLA A. and CROSS L.E., "Effects of thermal
treatment on the electrical properties in relaxor PLZT ceramics", Ferroelectrics, 89,
221-230, (1989).
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4. LOBO R.P.S.M., MOREIRA R.L. and MOHALLEM N.D.S., "Macroscopic behavior
of the phase transitions in ferroelectric relaxors", Ferroelectrics, 133, 169-174,
(1992).
5. MOREIRA E.N. "Transição de fase difusa e comportamento relaxor em materiais
ferroelétricos cerâmicos", Tese de doutorado apresentada na Universidade Federal
de São Carlos (1996).
DEVELOPMENT OF ELECTRONIC SYSTEMS FOR THE AUTOMATION OF
EQUIPMENTS USED IN THE PROCESSING AND IN THE CHARACTERIZATION
OF CERAMIC
ABSTRACT
Ferroelectric ceramics are now the transductors elements more used in the
supersonic sound waves equipments, in general. These ceramic are usually
synthesized by the method of the mixture of oxides, fired in oven, and later polarized,
in optimized conditions, for obtain the effect piezoelectric. In this process, it is implicit
the use of a mill, of an oven, of a source of high tension, besides a basic system for
characterization. In this work, we presented the electronic systems, developed by
students of electronic engineering of UNIFOR, for the automation of the grinding
process,
sinterization,
polarization
and
characterization
of
ceramic.
These
equipments made possible the synthesis and the basic dielectric characterization of
the first ferroelectric ceramics produced in UNIFOR.
Key Words: Automation, processing, characterization.