Síntese do ácido acetilsalicílico Objectivos Determinar o rendimento

Síntese do ácido acetilsalicílico
Cristalização
Cristalização
Cristalização
Filtração a vácuo
Filtração a vácuo
Cristais de ácido acetilsalicílico
Objectivos
Determinar o rendimento da reacção.
Informação
O ácido acetilsalicílico, vulgarmente conhecido por Aspirina, é um composto orgânico muito utilizado no
alívio da dor de cabeça e da febre.
Este composto é sintetizado a partir da mistura do ácido salicílico com o anidrido acético segundo a
equação a seguir representada:
C6H4COOHOH
(l)
+ (CH3CO)2O
(l)
--> C6H4COOHOCOCH3
(s)
+ CH3COOH
(l)
O rendimento da reacção é o quociente entre a quantidade de produto obtido e a quantidade teoricamente esperada (atendendo à estequiometria da reacção e ao reagente limitante).
Rendimento = nr/nt
nr= Quantidade de produto realmente obtido
nt= Quantidade de produto teoricamente esperado
Material
-
Balança analítica
Gobelés de 100 e 250 ml
Balão de Erlenmeyer 250 ml
Termómetro
Pipeta e pompete
Provetas 10 e 100 ml
Placa de aquecimento
Equipamento para filtração em vácuo
Kitasato
Funil de placa filtrante
Papel de filtro
Exsicador
Produtos/Reagentes
-
Ácido salicílico, C6H4COOHOH
Anidrido acético, C4H6O3
Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4
Água destilada
Procedimento experimental
1- Pesar 5,0 g de ácido salicílico para um balão de Erlenmeyer previamente tarado.
2- Adicionar 10 ml de anidrido acético ((CH3CO)2O).
3- Agitar vigorosamente até se formar uma mistura homogénea.
4- Introduzir o balão no banho-maria, a uma temperatura de 45ºC.
5- Adicionar 8 a 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado.
6- Aquecer durante alguns minutos no banho-maria, com agitação manual, até que a reacção termine.
7- Adicionar, cuidadosamente, 10 ml de água destilada, agitando sempre até que não haja libertação de
vapores de ácido acético.
8- Retirar o balão do banho-maria.
9- Adicionar 100 ml de água destilada e deixar arrefecer em repouso.
10- Ao fim de 30 minutos vê-se a formação de pequenos cristais de ácido salicílico no seio da solução.
11- Pesar o funil e papel filtrante
12- Filtrar a vácuo, retirando os cristais que se encontram na parede do balão de Erlenmeyer com pequenas quantidades de água destilada.
12- Secar em estufa e deixar arrefecer num excicador.
13- Pesar o conjunto cristais de acetilsalicílico, papel de filtro e funil. Calcular o rendimento da reacção.
Rendimento = Quantidade do produto obtido/ Quantidade de produto teoricamente esperado